CN104263368B - 一种Y2-XYbXO3下转换发光薄膜的制备方法 - Google Patents

一种Y2-XYbXO3下转换发光薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，分别称取醋酸钇和醋酸镱，然后溶解到醇类溶剂中搅拌至透明；然后加入丙酸或聚丙烯酸搅拌后陈化；将陈化后的溶液镀制在硅片或光伏玻璃片上，并干燥得到前驱体膜；将前驱体膜在硅片或光伏玻璃片上进行热处理，得到Y2-xYbxO3下转换发光薄膜。本发明Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，与物理镀膜法相比，本发明的湿化学镀膜工艺具有工艺流程简单，成本低，镀膜效率高，容易实现大面积工业化镀膜。

Description

一种Y2-XYbXO3下转换发光薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，涉及一种可提高硅基太阳能电池广电转换率的下转换发光薄膜的制备，具体涉及一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法。
背景技术
与煤炭、石油等传统化石能源相比，太阳能具有环保、可再生等显著优势。目前太阳能利用的主流技术是光伏发电。但是，太阳光中大量能量高于硅能隙的紫外-可见光光子由于载流子热能化造成严重的能量损耗，这是导致硅基太阳能电池的光电转换效率低下主要原因之一。这一问题可通过光谱调制，使高能光子转换为接近硅能隙的低能光子，从而提高硅基太阳能电池的光电转换效率。
Y2O3是一种常见的发光材料基质，并且具有较宽的透明区间(0.28-8μm)，基本覆盖了太阳光谱。并且，由于其自身具备的低折射率，优良的化学稳定性与热稳定性，该材料被广泛用于减反射领域。另外，Yb3+激活的Y2O3则是一种具有较大潜力的下转换发光材料。目前基于Y2O3：Yb3+的下转换薄膜的制备主要采用物理镀膜法制备，如激光脉冲沉积(PLD)，磁控溅射等。物理镀膜法具有薄膜质量好，膜厚可控的优点。但是其缺点也难以回避：首先，制造成本高，对PLD、磁控溅射等昂贵的大型设备的依赖性较强，难以实现大面积镀膜；其次，由于物理镀膜法所用设备往往需要在一定的真空条件下镀膜，每镀完一片，都需要重新抽真空，生产效率较低；最后，这一镀膜方法不易与现有光伏电池组件或光伏玻璃的生产工艺有效衔接。因此，开发一种简便易行、对设备依赖性低、工艺重现性优良、镀膜效率高的湿化学镀膜工艺，就成为下转换发光薄膜能否得到推广应用的技术关键之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，解决了现有技术成本高及生产效率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别称取醋酸钇和醋酸镱，然后分别加入到醇类溶剂中搅拌至透明；
步骤2，向步骤1得到的溶液中加入丙酸或聚丙烯酸，搅拌后陈化；
步骤3，将步骤2陈化后的溶液镀制在硅片或光伏玻璃片上，并干燥，得到前驱体膜；
步骤4，将步骤3得到的前驱体膜在硅片或光伏玻璃片上进行热处理，得到Y2-xYbxO3下转换发光薄膜；
步骤5，根据需要重复步骤1至步骤5，以增加薄膜厚度。
本发明的特点还在于，
步骤1中醋酸钇与醋酸镱的加入量按化学式Y2-xYbxO3量取，其中x＝0.005～0.15。
步骤1中的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；醇类溶剂中醋酸钇和醋酸镱的总量的浓度为0.1～1mol/L。
步骤2中丙酸或聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3～3.3，陈化时间为3～48小时。
步骤3中镀制的方法为辊涂法或提拉法，提拉法镀膜速度为50～150毫米/分钟，辊涂法镀膜速度为1000～3000毫米/分钟，干燥温度为60～85℃，干燥时间为5～15分钟。
步骤4中在光伏玻璃片上进行热处理时，温度为700～750℃，时间为5～20min；在硅片上进行热处理时，温度为800～950℃，时间为5～20min。
步骤5中重复次数为0～3次。
本发明的有益效果是，本发明Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，与物理镀膜法相比，本发明的湿化学镀膜工艺具有工艺流程简单，成本低，镀膜效率高，容易实现大面积工业化镀膜。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别称取醋酸钇和醋酸镱，醋酸钇与醋酸镱的加入量按化学式Y2-xYbxO3量取，其中x＝0.005～0.15，然后分别加入到醇类溶剂中搅拌至透明，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；醇类溶剂中醋酸钇和醋酸镱的总量的浓度为0.1～1mol/L；
步骤2，向步骤1得到的溶液中加入丙酸或聚丙烯酸，丙酸或聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3～3.3，搅拌后陈化3～48h；
步骤3，将步骤2陈化后的溶液镀制在硅片或光伏玻璃片上，并在温度为60～85℃下干燥5～15分钟，得到前驱体膜；
镀制的方法为辊涂法或提拉法，提拉法镀膜速度为50～150毫米/分钟，辊涂法镀膜速度为1000～3000毫米/分钟；
步骤4，将步骤3得到的前驱体膜在硅片或光伏玻璃片上进行热处理，在光伏玻璃片上进行热处理时，温度为700～750℃，时间为5～20min；在硅片上进行热处理时，温度为800～950℃，时间为5～20min，得到Y2-xYbxO3下转换发光薄膜；
步骤5，根据需要重复步骤1至步骤5，重复次数为0-3次，以增加薄膜厚度。
实施例1
在硅片上制备Y1.995Yb0.005O3单层下转换薄膜：
1)分别称取530.7456g醋酸钇与1.7509g醋酸镱，然后溶解在3853ml甲醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为0.5摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入444.471g丙酸(丙酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3)，搅拌后陈化3h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在硅片上，提拉速度为50毫米/分钟，并在温度为60℃下干燥15分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在硅片上在950℃下热处理5分钟，即得。
实施例2
在硅片上制备Y1.99Yb0.01O3两层下转换薄膜：
1)分别称取529.4154g醋酸钇与3.5017g醋酸镱，然后溶解在1913ml甲醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入461.2013g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.2)，搅拌后陈化24h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在硅片上，提拉速度为100毫米/分钟，并在温度为70℃下干燥10分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在硅片上在850℃下热处理10分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤一次。
实施例3
在硅片上制备Y1.85Yb0.15O3四层下转换薄膜：
1)分别称取492.1701g醋酸钇与52.5261g醋酸镱，然后溶解在19913ml甲醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为0.1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入492.2181g丙酸(丙酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.3)，搅拌后陈化48h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在硅片上，提拉速度为150毫米/分钟，并在温度为85℃下干燥5分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在硅片上在800℃下热处理20分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤三次。
实施例4
在光伏玻璃上制备Y1.995Yb0.005O3单层下转换薄膜：
1)分别称取530.7456g醋酸钇与1.7509g醋酸镱，然后溶解在3830ml乙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在乙醇中的浓度为0.5摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入432.3762g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3)，搅拌后陈化3h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在光伏玻璃上，提拉速度为50毫米/分钟，并在温度为60℃下干燥15分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在光伏玻璃上在750℃下热处理5分钟，即得。
实施例5
在光伏玻璃上制备Y1.99Yb0.01O3两层下转换薄膜：
1)分别称取529.4154g醋酸钇与3.5017g醋酸镱，然后溶解在1900ml异丙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在异丙醇中的浓度为1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入461.2013g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.2)，搅拌后陈化24h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在光伏玻璃上，提拉速度为100毫米/分钟，并在温度为70℃下干燥10分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在光伏玻璃上在730℃下热处理10分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤一次。
实施例6
在光伏玻璃上制备Y1.85Yb0.15O3四层下转换薄膜：
1)分别称取492.1701g醋酸钇与52.5261g醋酸镱，然后溶解在19913ml甲醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为0.1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入492.2181g丙酸(丙酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.3)，搅拌后陈化48h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在光伏玻璃上，提拉速度为150毫米/分钟，并在温度为85℃下干燥5分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在光伏玻璃上在700℃下热处理20分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤三次。
实施例7
在硅片上制备Y1.995Yb0.005O3单层下转换薄膜：
1)分别称取530.7456g醋酸钇与1.7509g醋酸镱，然后溶解在3853ml甲醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为0.5摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入444.471g丙酸(丙酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3)，搅拌后陈化3h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在硅片上，辊涂速度为1000毫米/分钟，镀膜后在60℃下干燥15分钟；
4)将3)得到的前驱体膜在硅片上在950℃下热处理5分钟，即得。
实施例8
在硅片上制备Y1.95Yb0.05O3两层下转换薄膜：
1)分别称取518.7739g醋酸钇与17.5087g醋酸镱，然后溶解在1900ml乙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入461.2013g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.2)，搅拌后陈化24h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在硅片上辊涂速度为2000毫米/分钟，镀膜后在70℃下干燥10分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在硅片上在850℃下热处理10分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤一次。
实施例9
在硅片上制备Y1.85Yb0.15O3四层下转换薄膜：
1)分别称取492.1701g醋酸钇与52.5261g醋酸镱，然后溶解在19885ml异丙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在异丙醇中的浓度为0.1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入492.2181g丙酸(丙酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.3)，搅拌后陈化48h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在硅片上，辊涂速度为3000毫米/分钟，镀膜后在温度85℃下干燥5分钟；
4)将3)得到的前驱体膜在硅片上在800℃下热处理20分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤三次。
实施例10
在光伏玻璃上制备Y1.995Yb0.005O3单层下转换薄膜：
1)分别称取530.7456g醋酸钇与1.7509g醋酸镱，然后溶解在3830ml乙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在乙醇中的浓度为0.5摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入432.3762g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3)，搅拌后陈化3h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在光伏玻璃上，辊涂速度为1000毫米/分钟，镀膜后在温度为60℃下干燥15分钟；
4)将3)得到的前驱体膜在光伏玻璃上在750℃下热处理5分钟，即得。
实施例11
在光伏玻璃上制备Y1.85Yb0.15O3两层下转换薄膜：
1)将醋酸钇与醋酸镱按化学计量比溶解在甲醇，浓度为1摩尔/升。
2)按羧基/醋酸盐为3.2加入聚丙烯酸，陈化时间为24小时。
3)以辊涂法在光伏玻璃上镀膜，辊涂速度为2000毫米/分钟，镀膜后在70℃下干燥10分钟。
4)干燥得到的前驱体膜在730℃下热处理10分钟。
5)重复以上步骤一次。
1)分别称取492.1701g醋酸钇与52.5261g醋酸镱，然后溶解在1900ml异丙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在异丙醇中的浓度为1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入461.2013g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.2)，搅拌后陈化24h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在光伏玻璃上，提辊涂速度为2000毫米/分钟，镀膜后在温度为70℃下干燥10分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在光伏玻璃上在730℃下热处理10分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤一次。
实施例12
在光伏玻璃上制备Y1.9Yb0.1O3四层下转换薄膜：
1)分别称取505.4720g醋酸钇与35.0174g醋酸镱，然后溶解在19885ml异丙醇中(醋酸钇与醋酸镱的总量在甲醇中的浓度为0.1摩尔/升)，搅拌至透明；
2)向1)得到的溶液中加入475.6138g聚丙烯酸(聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3.3)，搅拌后陈化48h；
3)将2)陈化后的溶液镀制在光伏玻璃上，辊涂速度为3000毫米/分钟，镀膜后在85℃下干燥5分钟，得到前驱体膜；
4)将3)得到的前驱体膜在光伏玻璃上在700℃下热处理20分钟，即得。
5)重复3)与4)步骤三次。
对比例1
用PLD法在硅片上制备Y1.99Yb0.01O3薄膜，其具体过程如下：
1)按化学计量比将Y2O3，Yb2O3混合研磨，然后压成直径20毫米，厚度2毫米的片，在1200℃下焙烧20小时，得到靶材；
2)在激光脉冲沉积设备中将Y1.99Yb0.01O3沉积到硅片上，其中硅基片温度控制在650℃，激光波长为248nm的准分子激光，真空腔内的本底真空度为8×10-4Pa，即得。
将实施例1、2、5、8、10与对比例1所得到的材料均采用输出波长为532nm的二极管泵浦的Nd：YVO4固体激光器的激发下，测量了样品在950～1100nm红外波段的发射光谱。
测试结果如表1：对比例1与实施例1、2、5、8、10的发射强度与厚度进行比较。由表1中可见，同在硅片上制备的薄膜，以本发明提出的工艺制备的下转换薄膜的厚度明显小于比较例薄膜，其发光性能与比较例相近甚至还有所提高；在光伏玻璃上制备的薄膜，可能囿于玻璃钢化温度的限制，导致薄膜晶化不完全，其发光性能略低于比较例，但仍在可接受的范围内；并且考虑到这一工艺可非常简便的结合到光伏玻璃的生产过程中，因此其综合优势要高于物理沉积法。
表1对比例1与实施例1、2、5、8、10的发射强度与厚度比较
对比例1 实施例1 实施例2 实施例5 实施例8 实施例10
薄膜厚度 1.3μm 170nm 520nm 1.12μm 850nm 230nm
发射强度 100 95 105 93 115 85

Claims (6)

1.一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别称取醋酸钇和醋酸镱，然后分别加入到醇类溶剂中搅拌至透明；
步骤2，向步骤1得到的溶液中加入丙酸或聚丙烯酸，搅拌后陈化；
步骤3，将步骤2陈化后的溶液镀制在硅片或光伏玻璃片上，并干燥，得到前驱体膜；
步骤4，将步骤3得到的前驱体膜在硅片或光伏玻璃片上进行热处理，得到Y2-xYbxO3下转换发光薄膜；
步骤5，根据需要重复步骤1至步骤5，以增加薄膜厚度；
步骤1中醋酸钇与醋酸镱的加入量按化学式Y2-xYbxO3量取，其中x＝0.005～0.05。
2.根据权利要求1所述的Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；醇类溶剂中醋酸钇和醋酸镱的总量的浓度为0.1～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中丙酸或聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3～3.3，陈化时间为3～48小时。
4.根据权利要求1所述的Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中镀制的方法为辊涂法或提拉法，提拉法镀膜速度为50～150毫米/分钟，辊涂法镀膜速度为1000～3000毫米/分钟，干燥温度为60～85℃，干燥时间为5～15分钟。
5.根据权利要求1所述的Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中在光伏玻璃片上进行热处理时，温度为700～750℃，时间为5～20min；在硅片上进行热处理时，温度为800～950℃，时间为5～20min。
6.根据权利要求1所述的Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中重复次数为0～3次。
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