CN104358122B - 一种涤纶长丝织物碱减量促进剂fy-01的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种涤纶长丝织物碱减量促进剂FY‑01的制备方法，将以下四种组分按照重量百分比进行复配，即可得到涤纶长丝织物碱减量促进剂FY‑01：3‑氯‑2‑羟丙基二甲基十八烷基氯化铵：25％‑35％；N，N‑二甲基二烯丙基氯化铵聚合物：15％‑25％；AE‑07聚氧乙烯醚：10％‑12％；异构醇聚氧乙烯醚：5％‑8％；余量为水。本发明主要采用了混合碱减量促进剂“3‑氯‑2‑羟丙基二甲基十八烷基氯化铵”和“N，N‑二甲基二烯丙基氯化铵聚合物”，增加了阳离子碱减量促进剂在涤纶长丝织物表面的均匀吸附量，从而达到较好的减量效果，均匀性好和减量率容易控制，同时复配加入了聚氧乙烯醚，这些物质能吸附在被氢氧化钠“剥皮”和“刻蚀”后的涤纶表面的凹槽里，增加纤维的亲水性，从而达到吸湿排汗的功能，提升了穿着舒适性。

Description

一种涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法

技术领域

本发明具体涉及一种涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法。

背景技术

涤纶碱减量是指在高温和较浓的烧碱液中处理涤纶织物的过程。其表面被碱刻蚀后，其质量减轻，纤维直径变细，表面形成凹坑，纤维的简切刚度下降，消除了涤纶丝的极光，并增加了织物交织点的空隙，使织物手感柔软、光泽柔和，改善。

申请号为201310267553.9，申请公布号为：CN 103343445 A，专利名称为：涤纶碱减量加工用促进剂及其使用方法，该专利采用不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体作为涤纶碱减量加工用促进剂，解决了涤纶织物碱减量加工需在超过100℃的高温条件下进行，且氢氧化钠用量较大的缺点，制得的产品质量与常规工艺一致。

申请号为201310483431.3，申请公布号为：CN 103590271 A，专利名称为：涤纶碱减量和染色一浴一步低温加工方法，该专利缩短了涤纶碱减量和染色加工工艺流程，降低了碱减量加工温度，减少了氢氧化钠和阳离子促进剂的用量，提高了生产效率，节约了能源，工艺简单，对涤纶织物和设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。

申请号为：201310484366.6，申请公布号为：CN 103757885 A，专利名称为：涤纶碱减量加工方法，该专利降低了碱减量加工温度，节约了能源，减少了氢氧化钠和阳离子促进剂的用量，制得的涤纶织物的各项质量指标与常规碱减量加工后的织物一致。技术方案工艺简单、便于操作，对涤纶织物和设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。

上述几篇专利均没有通过涤纶碱减量促进剂，均没有解决改善涤纶长丝改善了吸湿排汗性的效果，赋予一定的亲水性的技术问题，然而，现如今人们对织物的吸湿排汗的要求越来越高，因此，本发明主要用于解决上述问题。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法。

技术方案：一种涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法，将以下四种组分按照重量百分比进行复配，即可得到涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01：

(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵：25％-35％；

(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物：15％-25％；

(3)AE-07聚氧乙烯醚：10％-12％；

(4)异构醇聚氧乙烯醚：5％-8％；

(5)余量为水。

作为优化：所述(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵的制备，包括如下步骤：

在40～80℃的恒温下，向置于水浴中250mL的带有冷凝管的四颈瓶中加入14.0g十八叔胺与100g蒸馏水，在搅拌下缓慢滴入8.578～13.153g的36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入4.205～6.609g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在60～100℃范围内，滴加结束后，再恒温反应2～7h，使环氧氯丙烷完全反应，烘干，得到合成产品；

其基本反应式如下：

作为优化：所述(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物制备，其基本反应式如下：

其中，过硫酸钾用量为单体质量的0.25％-0.3％，温度为65-75℃，时间2.5-3h，制得聚合物含固量为45-52％，黏度为1.03-1.12dL/g。

有益效果：本发明采用不同碳链长度的季铵盐阳离子表面活性剂进行复配，产生协同作用，同时加入非离子表面活性剂AE-07聚氧乙烯醚，能使碱液渗透均匀，碱减量处理达到匀的效果。加入异构醇聚氧乙烯醚，可以达到改善涤纶长丝改善了吸湿排汗性的效果，赋予一定的亲水性。

采用混合碱减量促进剂“3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵”和“N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物”，增加了阳离子碱减量促进剂在涤纶长丝织物表面的均匀吸附量，从而达到较好的减量效果，均匀性好和减量率容易控制，同时复配加入了聚氧乙烯醚，这些物质能吸附在被氢氧化钠“剥皮”和“刻蚀”后的涤纶表面的凹槽里，增加纤维的亲水性，从而达到吸湿排汗的功能，提升了穿着舒适性。

涤纶长丝织物与NaOH的多相水解反应(液相的NaOH和固相的织物)涤纶长丝织物在NaOH水溶液中，纤维表面聚酯分子链的酯键水解断裂，并不断形成不同聚合度的水解产物，最终形成水溶性的对苯二甲酸钠和乙二醇。涤纶碱减量属于非均相反应，加入碱减量促进剂FY-01后，FY-01含有阳离子表面活性剂，FY-01能迅速吸附于涤纶表面，从而使涤纶织物表面带大量正离子，促使溶液中OH-转移并富集在纤维表面，进行液-固相转移催化反应。其中，碱具有双重作用：(1)对水解起催化作用；(2)中和水解生成的羧酸。

附图说明

图1为本发明的3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵的制备基本反应式；

图2为本发明的N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的制备基本反应式。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

具体实施例1

如图1、2所示，涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法，将以下四种组分按照重量百分比进行复配，即可得到涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01：

(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵：25％；

(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物：15％；

(3)AE-07聚氧乙烯醚：10％；

(4)异构醇聚氧乙烯醚：5％；

(5)余量为水。

所述(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵的制备，包括如下步骤：

在40℃的恒温下，向置于水浴中250mL的带有冷凝管的四颈瓶中加入14.0g十八叔胺与100g蒸馏水，在搅拌下缓慢滴入8.578g的36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入4.205g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在60℃范围内，滴加结束后，再恒温反应2h，使环氧氯丙烷完全反应，烘干，得到合成产品；

其基本反应式如下：

所述(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物制备，其基本反应式如下：

其中，过硫酸钾用量为单体质量的0.25％，温度为65℃，时间2.5h，制得聚合物含固量为45％，黏度为1.03dL/g。

实施例2

如图1、2所示，涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法，将以下四种组分按照重量百分比进行复配，即可得到涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01：

(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵：35％；

(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物：25％；

(3)AE-07聚氧乙烯醚：12％；

(4)异构醇聚氧乙烯醚：8％；

(5)余量为水。

所述(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵的制备，包括如下步骤：

在80℃的恒温下，向置于水浴中250mL的带有冷凝管的四颈瓶中加入14.0g十八叔胺与100g蒸馏水，在搅拌下缓慢滴入13.153g的36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入6.609g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在100℃范围内，滴加结束后，再恒温反应7h，使环氧氯丙烷完全反应，烘干，得到合成产品；

其基本反应式如下：

所述(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物制备，其基本反应式如下：

其中，过硫酸钾用量为单体质量的0.3％，温度为75℃，时间3h，制得聚合物含固量为52％，黏度为1.12dL/g。

具体实施例3

如图1、2所示，涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法，将以下四种组分按照重量百分比进行复配，即可得到涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01：

(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵：30％；

(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物：20％；

(3)AE-07聚氧乙烯醚：11％；

(4)异构醇聚氧乙烯醚：6％；

(5)余量为水。

所述(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵的制备，包括如下步骤：

在60℃的恒温下，向置于水浴中250mL的带有冷凝管的四颈瓶中加入14.0g十八叔胺与100g蒸馏水，在搅拌下缓慢滴入11.573g的36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入5.365g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在80℃范围内，滴加结束后，再恒温反应4h，使环氧氯丙烷完全反应，烘干，得到合成产品；

其基本反应式如下：

所述(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物制备，其基本反应式如下：

其中，过硫酸钾用量为单体质量的0.27％，温度为69℃，时间2.9h，制得聚合物含固量为49％，黏度为1.08dL/g。

具体应用实施例4

将150×300D涤纶长丝织物，门幅为160，坯布克重为74g/m²，通过溢流染色机加工，其中，浴比为1:11，NaOH为10-15g/L，加入碱减量促进剂FY-01：0.20g/L，时间为：98-100℃×40min，将升温1-1.5℃/min,保温25-30min左右，且在生产时NaOH用量按织物克重调整；减量时升温速率及保温时间需严格控制，这样有利于减量均匀，产品质量稳定。

制备出的织物，经FY-01处理后，减量率在18.23％左右，强力损伤率21.61％，白度89.21，毛细管效应5.86cm/30min。而采用目前市售碱减量促进剂1227，减量率17.64％，强力损伤率29.65％，白度87.38，毛细管效应2.62cm/30min。经比较，FY-01对织物强力损伤较小，减量均匀，且织物吸湿性增强，更加具有真丝般的手感。FY-01极易溶于水中，在水溶液中不聚集、不沉淀，而且耐硬水。

本发明采用不同碳链长度的季铵盐阳离子表面活性剂进行复配，产生协同作用，同时加入非离子表面活性剂AE-07聚氧乙烯醚，能使碱液渗透均匀，碱减量处理达到匀的效果。加入异构醇聚氧乙烯醚，可以达到改善涤纶长丝改善了吸湿排汗性的效果，赋予一定的亲水性。

采用混合碱减量促进剂“3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵”和“N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物”，增加了阳离子碱减量促进剂在涤纶长丝织物表面的均匀吸附量，从而达到较好的减量效果，均匀性好和减量率容易控制，同时复配加入了聚氧乙烯醚，这些物质能吸附在被氢氧化钠“剥皮”和“刻蚀”后的涤纶表面的凹槽里，增加纤维的亲水性，从而达到吸湿排汗的功能，提升了穿着舒适性。

涤纶长丝织物与NaOH的多相水解反应(液相的NaOH和固相的织物)涤纶长丝织物在NaOH水溶液中，纤维表面聚酯分子链的酯键水解断裂，并不断形成不同聚合度的水解产物，最终形成水溶性的对苯二甲酸钠和乙二醇。涤纶碱减量属于非均相反应，加入碱减量促进剂FY-01后，FY-01含有阳离子表面活性剂，FY-01能迅速吸附于涤纶表面，从而使涤纶织物表面带大量正离子，促使溶液中OH-转移并富集在纤维表面，进行液-固相转移催化反应。其中，碱具有双重作用：(1)对水解起催化作用；(2)中和水解生成的羧酸。

Claims (2)

1.一种涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法，其特征在于：

将以下四种组分按照重量百分比进行复配，即可得到涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01：

(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵：25％-35％；

(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物：15％-25％；

(3)AE-07聚氧乙烯醚：10％-12％；

(4)异构醇聚氧乙烯醚：5％-8％；

(5)余量为水；

所述(1)3-氯-2-羟丙基二甲基十八烷基氯化铵的制备，包括如下步骤：

在40～80℃的恒温下，向置于水浴中250mL的带有冷凝管的四颈瓶中加入14.0g十八叔胺与100g蒸馏水，在搅拌下缓慢滴入8.578～13.153g的36％HCl，滴加完毕，再缓慢加入4.205～6.609g的环氧氯丙烷，继续搅拌，并控制温度在60～100℃范围内，滴加结束后，再恒温反应2～7h，使环氧氯丙烷完全反应，烘干，得到合成产品；

其基本反应式如下：

。

2.根据权利要求1所述的涤纶长丝织物碱减量促进剂FY-01的制备方法，其特征在于：所述(2)N，N-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物制备，其基本反应式如下：

其中，过硫酸钾用量为单体质量的0.25％-0.3％，温度为65-75℃，时间2.5-3h，制得聚合物含固量为45-52％，黏度为1.03-1.12dL/g。