CN103343445A

CN103343445A - 涤纶碱减量加工用促进剂及其使用方法

Info

Publication number: CN103343445A
Application number: CN2013102675539A
Authority: CN
Inventors: 曹机良; 孟春丽; 李晓春; 曹毅; 翟圣国; 程献伟; 吴宁杰
Original assignee: Henan Institute of Engineering
Current assignee: Henan Institute of Engineering
Priority date: 2013-06-28
Filing date: 2013-06-28
Publication date: 2013-10-09
Anticipated expiration: 2033-06-28
Also published as: CN103343445B

Abstract

本发明公开了一种涤纶碱减量加工用促进剂，所述促进剂为双子型离子液体，所述促进剂浓度为0.01～0.2mmol/L。本发明采用不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体代替传统工艺中的阳离子促进剂用于涤纶织物的碱减量加工，只需加入0.01～0.2mmol/L的咪唑类Gemini离子液体即可达到与传统工艺一致的减量率。采用不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体作为涤纶碱减量加工用促进剂，解决了涤纶织物碱减量加工需在超过100℃的高温条件下进行，且氢氧化钠用量较大的缺点，制得的产品质量与常规工艺一致。本发明的技术方案工艺简单、便于操作，对涤纶织物和设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。

Description

涤纶碱减量加工用促进剂及其使用方法

技术领域

本发明属于染整技术领域，涉及一种使用咪唑类Gemini离子液体作为涤纶碱减量促进剂的方法，尤其能实现涤纶织物的广泛适应性，且促进剂的用量更省。

背景技术

真丝属于天然的蛋白质纤维，被称为“纤维皇后”，以其独特的魅力受到古往今来人们的青睐，其质地柔软光滑，手感柔和、轻盈，花色丰富多彩，穿着凉爽舒适，主要用作夏令衬衫、睡衣、连衣裙面料及头巾等等。

但真丝绸价格昂贵，不能为大多数消费者所使用，为了使大多数消费者能穿上“真丝”，近年来开发了涤纶的碱减量加工工艺。涤纶纤维是目前产量最大的合成纤维，其染色牢度优良、强力高、容易干燥、不易起皱，纯涤、涤棉和涤锦是运动服饰、内衣等面料的最佳选择。涤纶织物碱减量加工实际上就是涤纶的仿真丝处理，碱减量加工的目的是使涤纶纤维变细、变薄、表面变得光滑，从而具备真丝般的手感和光泽；碱减量加工的原理是利用涤纶（聚酯）碱性条件下水解的特点，在碱液中加入一定量的氢氧化钠和一定量的阳离子表面活性剂作为促进剂于一定温度下促进聚酯水解，促进剂的作用相当于催化剂，有降低氢氧化钠用量、提高减量率的作用。但当前大多数的促进剂仍需在高温（超过100℃）和较高的氢氧化钠用量条件下进行，存在能源和化学品消耗大的问题，不利于节能减排和降低成本。

发明内容

本发明的目的在于针对涤纶碱减量加工过程中加入促进剂后仍需在高温（超过100℃）和较高的氢氧化钠用量条件下进行，存在能源和化学品消耗大的问题，不利于节能减排和降低成本的问题，提供一种新型高效碱减量促进剂。该碱减量促进剂由不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体组成，解决了涤纶织物碱减量加工需在超过100℃的高温条件下进行，且氢氧化钠用量较大的缺点。

本发明采用如下技术方案：一种涤纶碱减量加工用促进剂，所述促进剂为双子型离子液体，所述促进剂浓度为0.01～0.2 mmol/L。

所述促进剂浓度优选为0.02～0.1mmol/L。

所述双子型离子液体为咪唑类双子型离子液体或吡啶类双子型离子液体。

所述咪唑类双子型离子液体的结构式为：

式中：m=1～12；n=6～14；X=Cl、Br、PF₆、BF₄。

所述吡啶类双子型离子液体的结构式为：

或

式中：n=8～16；X=Cl、Br、PF₆、BF₄。

所述的涤纶碱减量加工用促进剂的使用方法，其特征在于：采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶碱减量加工，将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成碱液，所述氢氧化钠浓度为2～20g/L，将涤纶织物投入碱液中，碱减量浴比为1：5～100，然后以0.5～2℃/min的升温速度升温至80～100℃，保温30～100min，保温结束后水洗、烘干。

所述氢氧化钠的浓度为5～15 g/L。

所述碱减量浴比优选为1：10～20。

本发明的有益效果是：采用不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体代替传统工艺中的阳离子促进剂用于涤纶织物的碱减量加工，只需加入0.01～0.2 mmol/L的咪唑类Gemini离子液体即可达到与传统工艺一致的减量率。采用不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体作为涤纶碱减量加工用促进剂，解决了涤纶织物碱减量加工需在超过100℃的高温条件下进行，且氢氧化钠用量较大的缺点，制得的产品质量与常规工艺一致。本发明的技术方案工艺简单、便于操作，对涤纶织物和设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

实施例1

一种涤纶碱减量加工用促进剂，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶进行碱减量加工，碱减量加工工艺流程为：将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成溶液，再将涤纶织物投入碱液中，浴比1：80，然后以1℃/min的升温速度升温至100℃，保温40min，保温结束后水洗、烘干。

碱液处方如下：氢氧化钠10 g/L，促进剂0.05 mmol/L，促进剂结构如下：

实施例2

一种涤纶碱减量加工用促进剂，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶进行碱减量加工，碱减量加工工艺流程为：将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成溶液，再将涤纶织物投入碱液中，浴比1：20，然后以1.5℃/min的升温速度升温至90℃，保温60min，保温结束后水洗、烘干。

碱液处方如下：氢氧化钠5 g/L，促进剂0.1 mmol/L，促进剂结构如下：

实施例3

一种涤纶碱减量加工用促进剂，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶进行碱减量加工，碱减量加工工艺流程为：将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成溶液，再将涤纶织物投入碱液中，浴比1：10，然后以2℃/min的升温速度升温至80℃，保温80min，保温结束后水洗、烘干。

碱液处方如下：氢氧化钠15 g/L，促进剂0.08 mmol/L，促进剂结构如下：

实施例4

一种涤纶碱减量加工用促进剂，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶进行碱减量加工，碱减量加工工艺流程为：将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成溶液，再将涤纶织物投入碱液中，浴比1：20，然后以0.5℃/min的升温速度升温至95℃，保温40min，保温结束后水洗、烘干。

碱液处方如下：氢氧化钠10 g/L，促进剂0.02 mmol/L，促进剂结构如下：

实施例5

一种涤纶碱减量加工用促进剂，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶进行碱减量加工，碱减量加工工艺流程为：将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成溶液，再将涤纶织物投入碱液中，浴比1：8，然后以1℃/min的升温速度升温至98℃，保温60min，保温结束后水洗、烘干。

碱液处方如下：氢氧化钠8 g/L，促进剂0.06 mmol/L，促进剂结构如下：

实施例6

一种涤纶碱减量加工用促进剂，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶进行碱减量加工，碱减量加工工艺流程为：将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成溶液，再将涤纶织物投入碱液中，浴比1：15，然后以1.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温30min，保温结束后水洗、烘干。

碱液处方如下：氢氧化钠12 g/L，促进剂0.04 mmol/L，促进剂结构如下：

实施例7

一种涤纶碱减量加工用促进剂的使用方法，采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶碱减量加工，将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成碱液，所述氢氧化钠浓度为2～20g/L，将涤纶织物投入碱液中，碱减量浴比为1：5～100，然后以0.5～2℃/min的升温速度升温至80～100℃，保温30～100min，保温结束后水洗、烘干。

所述促进剂为双子型离子液体，所述促进剂浓度为0.01～0.2 mmol/L。

所述咪唑类双子型离子液体的结构式为：

式中：m=1～12；n=6～14；X=Cl、Br、PF₆、BF₄。

所述吡啶类双子型离子液体的结构式为：

或

式中：n=8～16；X=Cl、Br、PF₆、BF₄。

涤纶织物分别经实施例1-6碱减量加工处理后，对其进行如下测试，测试结果见表1。

1）减量率的测定：碱减量处理后的试样在9053A型电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械厂）中于60℃条件烘干，再升温至105℃烘燥4h，然后在电子天平上迅速称重，按公式（1）计算减量率，式中W₀和W₁分别为处理前后试样的绝对干重。

（1）

2）断裂强度的测定：依据GB/T 3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》，采用T201多功能强力机测定织物经纬向强力。

由表1可知，采用不同疏水碳链长度和不同连接基长度的咪唑类Gemini离子液体作为涤纶碱减量加工用促进剂，在促进剂用量为常规促进剂十六烷基三甲基溴化铵用量一半的条件下，碱减量加工后织物的减量率高于常规工艺，织物的强力也高于常规工艺。由此可见，本发明所提供的碱减量促进剂在用量为常规促进剂用量一半的条件下，仍能赋予织物较高的减量率，但织物的强力损失却比常规工艺低。

表1 实施碱减量加工后织物的测试结果

Figure 2013102675539100002DEST_PATH_IMAGE021

注：对照样编号与实施例对应，其中对照样用的促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，用量为对应实施例所用促进剂的2倍。

上述实施例中，咪唑类双子型离子液体的合成方法：

在装有电动搅拌器的三口反应烧瓶中加入甲醇，将咪唑和丙烯腈按一定比例加入甲醇中，60℃氮气保护下反应8h，反应完毕，用旋转蒸发器去除甲醇和未反应的丙烯腈。将上述产物加入到四口烧瓶中，并加入适量1-溴代烷烃（1-溴代己烷、1-溴代庚烷、1-溴代辛烷、1-溴代壬烷、1-溴代葵烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷）和一定量异丙醇作为溶剂，在65℃氮气保护下反应24h，反应完毕，将上述溶液溶于氯仿和15%的氢氧化钠溶液中，室温回流搅拌反应3h。反应完毕，将溶液移入分液漏斗中，静置分层，取上层溶液用去离子水洗涤多次，再用旋转蒸发器去除氯仿。再将所得产物溶于异丙醇中，加入一定量的1,2-二溴乙烷或1,4-二溴丁烷或1,6-二溴己烷或1,8-二溴辛烷或1,10-二溴癸烷或1,12-二溴十二烷，在65℃氮气保护下反应24h，反应完毕，提纯、烘干得目标产物。

吡啶类双子型离子液体的合成方法：

在装有电动搅拌器的三口反应烧瓶中加入乙醇，将2,2’-联吡啶或4,4’-联吡啶与1-溴代烷烃（1-溴代己烷、1-溴代庚烷、1-溴代辛烷、1-溴代壬烷、1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷、1-溴代十六烷）按一定比例加入乙醇中，恒温20℃，搅拌反应6h，提纯、烘干得目标产物。

Claims

1.一种涤纶碱减量加工用促进剂，其特征在于：所述促进剂为双子型离子液体，所述促进剂浓度为0.01～0.2 mmol/L。

2.根据权利要求1所述的涤纶碱减量加工用促进剂，其特征在于：所述促进剂浓度为0.02～0.1mmol/L。

3.根据权利要求1所述的涤纶碱减量加工用促进剂，其特征在于：所述双子型离子液体为咪唑类双子型离子液体或吡啶类双子型离子液体。

4.根据权利要求2所述的涤纶碱减量加工用促进剂，其特征在于：所述咪唑类双子型离子液体的结构式为：

式中：m=1～12；n=6～14；X=Cl、Br、PF₆、BF₄。

5.根据权利要求2所述的涤纶碱减量加工用促进剂，其特征在于：所述吡啶类双子型离子液体的结构式为：

Figure 2013102675539100001DEST_PATH_IMAGE003

或

式中：n=8～16；X=Cl、Br、PF₆、BF₄。

6.如权利要求1或2或3或4或5所述的涤纶碱减量加工用促进剂的使用方法，其特征在于：采用浸渍工艺用氢氧化钠对涤纶碱减量加工，将氢氧化钠、促进剂溶于水配制成碱液，所述氢氧化钠浓度为2～20g/L，将涤纶织物投入碱液中，碱减量浴比为1：5～100，然后以0.5～2℃/min的升温速度升温至80～100℃，保温30～100min，保温结束后水洗、烘干。

7.根据权利要求6所述的涤纶碱减量加工用促进剂的使用方法，其特征在于：所述氢氧化钠的浓度为5～15 g/L。

8.根据权利要求6所述的涤纶碱减量加工用促进剂的使用方法，其特征在于：所述碱减量浴比为1：10～20。