CN104356117A - 基于四唑配体的一维含锌化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及配位化学领域，特别涉及一种基于四唑配体的一维含锌化合物及其制备方法。一种基于四唑配体的一维含锌化合物，化学式为C20H20N12O3Zn，所述化合物为三斜晶系， P-1 空间群，晶胞参数为 a =7.236(4)?， b =8.073(6)?， c =9.417(7)?， α =67.914(6)o， β =79.747(5)o， γ = 63.381(3)o，V=550.15(5)?3。本发明所述的一维含锌化合物制备方法简单，产率高，而且得到的产物结晶性高，没有其他杂质生成。本发明所选用的配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑与锌原子配位生成一维含锌化合物后，该化合物的热稳定性强，而且四唑环上没有参与配位的N原子容易与其他金属离子产生相互作用。因此，该一维含锌化合物在分子磁体、催化、传感、分子识别、分子发光等领域有非常好的潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及配位化学领域，特别涉及一种基于四唑配体的一维含锌化合物及其制备方法。
背景技术
由于含氮有机配体的丰富种类及有趣性质，作为配位聚合物研究的重要组成部分，基于含氮杂环类配体的配位聚合物的合成受到了广泛的关注。四唑类配体相对于吡啶及咪唑类配体而言配位点更加丰富，配位模式相对多样，在配位过程中容易诱导金属离子组成金属簇从而获得丰富的结构，这些材料在气体吸附，传感等领域具有良好应用前景。同时得益于其自身所含氮芳香环的结构特点及其生物相容性，使其在形成配位聚合物在光学性质，磁学性质，及药物缓释等方面都有不俗表现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供基于四唑配体的一维含锌化合物。
本发明的另一个目的在于提供上述一维含锌化合物的制备方法。
一种基于四唑配体的一维含锌化合物，化学式为C20H20N12O3Zn，所述化合物为三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为a=7.236(4) Å，b=8.073(6) Å，c=9.417(7) Å，α=67.914(6) º，β=79.747(5) º，γ =63.381(3) º，V=550.15(5) Å3。
进一步的，在该化合物中，锌原子采取六配位八面体的模式，每个锌原子分别与四个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑上的四个N原子和两个水分子中的两个氧原子配位。
一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法：将有机配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑和可溶性锌盐溶于蒸馏水中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述一维含锌化合物。
其中，所述5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑英文为5-(3-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)-1H-tetrazole，其化学结构式如下所示：
进一步的，所述的加热温度为165℃~180℃，加热反应时间为48~96小时。
进一步的，所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
进一步的，所述可溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌中的至少一种。
进一步的，所述5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑和可溶性锌盐的摩尔比为0.8~1.2:1。
进一步的，所述5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑和可溶性锌盐的摩尔比优选为1:1。
本发明具有如下有益效果：
本发明所述的一维含锌化合物制备方法简单，产率高，而且得到的产物结晶性高，没有其他杂质生成。本发明所选用的配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑与锌原子配位生成一维含锌化合物后，该化合物的热稳定性强，而且四唑环上没有参与配位的N原子容易与其他金属离子产生相互作用。因此，该一维含锌化合物在分子磁体、催化、传感、分子识别、分子发光等领域有非常好的潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明的一维含锌化合物以金属中心Zn的配位环境图。
图2为本发明的一维含锌化合物的一维结构图示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例
1
将1mmol有机配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑、1mmol硝酸锌溶于15mL蒸馏水当中，在室温下搅拌形成混合，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热170℃条件下加热反应72小时后以5℃/小时降至室温得到所述的一维化合物，产率为65.3% (基于Zn)。
然后将上述化合物进行结构表征。
该化合物的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ = 0.71073 Å)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C−H
1.083 Å)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。化合物晶体学参数见表1。结构见图1，图2。
表
1.
晶体学参数与结构解析
从晶体结构来看，该化合物属于三斜晶系，P-1空间群，不对称单元中包含半个Zn(II)原子，一个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑分子、两个配位的水分子（如图1所示）。其中，Zn1原子采用六配位八面体的模式，与四个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑分子配位，其中与两个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑分子咪唑环上的N配位，另外两个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑分子则提供四唑环上的N原子与Zn1配位，而两个水分子中的两个氧原子直接与Zn1配位相连。其中，两个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑2头的N原子分别与2个Zn配位，形成一种2元环结构，Zn……Zn的距离为11.138 Å，这种2元环结构沿两头无限延伸形成了如图2所示的一维结构。
实施例
2
将0.8mmol有机配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑、1mmol氯化锌溶于15mL蒸馏水当中，在室温下搅拌形成混合，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热165℃条件下加热反应96小时后以4℃/小时降至室温得到所述的一维化合物，产率为57.1% (基于Zn)。
实施例
3
将1.2mmol有机配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑、1mmol硫酸锌溶于15mL蒸馏水当中，在室温下搅拌形成混合，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热180℃条件下加热反应48小时后以4℃/小时降至室温得到所述的一维化合物，产率为46.4% (基于Zn)。
实施例
4
将1mmol有机配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑、1mmol醋酸锌溶于15mL蒸馏水当中，在室温下搅拌形成混合，然后将所述混合液置入25mL反应釜中在水热175℃条件下加热反应72小时后以5℃/小时降至室温得到所述的一维化合物，产率为50.2% (基于Zn)。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于四唑配体的一维含锌化合物，其特征在于：化学式为C20H20N12O3Zn。
2.根据权利要求1所述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物，其特征在于，所述化合物为三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为a=7.236(4) Å，b=8.073(6) Å，c=9.417(7) Å，α=67.914(6) º，β=79.747(5) º，γ=63.381(3) º，V=550.15(5) Å3。
3.根据权利要求2所述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物，其特征在于，在该化合物中，锌原子采取六配位八面体的模式，每个锌原子分别与四个5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑上的四个N原子和两个水分子中的两个氧原子配位。
4.权利要求1所述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法，其特征在于：将有机配体5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑和可溶性锌盐溶于蒸馏水中，在室温下搅拌形成混合液，然后将所述混合液在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述一维含锌化合物。
5.根据权利要求4述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法，其特征在于：所述的加热温度为165℃~180℃，加热反应时间为48~96小时。
6.根据权利要求4述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法，其特征在于：所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
7.根据权利要求4述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法，其特征在于：所述可溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌中的至少一种。
8.根据权利要求4述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法，其特征在于：所述5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑和可溶性锌盐的摩尔比为0.8~1.2:1。
9.根据权利要求8述的一种基于四唑配体的一维含锌化合物的制备方法，其特征在于：所述5-(3-(1H-咪唑-1-基)苯基)-1H-四唑和可溶性锌盐的摩尔比优选为1:1。
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