CN104355474A - 一种从工业废水中提取铜离子的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从工业废水中提取铜离子的工艺，包括以下步骤：1)分别对酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液进行预处理；2)中和沉淀：将酸性含铜蚀刻废液与碱性含铜蚀刻废液在中和槽进行中和反应,经过沉淀，得到碱式氯化铜沉淀和滤液；3)将碱式氯化铜沉淀加入反应罐，加入硫酸，得到硫酸铜晶体；4)将滤液送入离子交换树脂塔中吸附剩余未回收完的铜离子，得到氨氮废水；5)采用蒸汽再压缩技术对氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。本发明能够大大提高铜离子的提取率，不仅解决了重金属离子对环境的污染问题，而且可以将废液生产其他产品实现循环利用，节约了资源，保护了环境。

Description

一种从工业废水中提取铜离子的工艺
技术领域
本发明涉及一种废液回收方法，特别涉及一种从工业废水中提取铜离子的工艺。
背景技术
印制电路板蚀刻废液(也称PCB蚀刻废液)包括酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液，每年蚀刻废液含铜总量约为5万吨。这些蚀刻废液具有种类多、毒性大、腐蚀性强等特点，属于国家一类危险废物，若未加处理就任意排放，将对生态产生极为严重的破坏，甚至严重威胁到人们的生命安全，大量的废液如不能进行有效回收的话，也会造成大量铜资源浪费及水资源的污染。
目前，对于含铜废水的处理主要采用化学法、离子交换法、膜分离法、吸附法、生物法等；现有技术中常采用化学中和法、混凝沉淀法处理含铜废水，在对废水中的酸、碱进行中和的同时，铜离子形成氢氧化铜沉淀，然后再经固液分离装置去除沉淀物。但是由于废水中含有氰、铵等络合离子，与铜离子形成络合物，铜离子不易离解，使得铜离子不能达标排放。使得利用中和沉淀法处理含铜混合废水的出水效果不好，特别是对于铜的去除效果不佳。
另外，中国专利CN1062333A公开了“含铜废液的回收处理方法”，其特征在于首先用热水稀释酸性含铜废液，再缓慢加入碱性含铜废液进行反应，控制其中的pH值生成铜泥，离心机分离滤饼后，滤饼使用去离子水清洗，清洗后的清洗水直接排放，清洗后的滤饼用于生产硫酸铜产品。但是，该工艺存在的主要缺点是在中和反应过程中，控制条件粗糙，并且洗涤滤饼的清洗水也含有少量铜，直接排放污染环境，没有达到资源化全利用及无害化处理的宗旨。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是为了提供一种从工业废水中提取铜离子的工艺，该方法能够大大提高铜离子的提取率(或者去除率)，不仅解决了重金属离子对环境的污染问题，而且可以将废液生产其他产品实现循环利用，节约了资源，保护了环境。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从工业废水中提取铜离子的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别对酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液去除悬浮杂质、砷污染物进行预处理；
1-1)对酸性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：
向每1000mL酸性含铜蚀刻废液中加入8g KMnO4的试剂投加方式、并加入80mL浓度为12.0％NH3·H2O,搅拌反应20分钟,静止45分钟；在此条件下，砷的去除效果达到最佳，可达到98％；
1-2)对碱性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：向每1000克碱性含铜蚀刻废液中投加1.2g的氯化镁；
2)中和沉淀：将经过步骤1处理后的酸性含铜蚀刻废液与碱性含铜蚀刻废液在中和槽进行中和反应,经过沉淀、过滤洗涤后，得到碱式氯化铜沉淀和滤液；在中和反应时，控制中和反应pH值在5.5-6.0之间；
3)将步骤2)得到的碱式氯化铜沉淀加入反应罐，加入硫酸进行反应，冷却结晶成硫酸铜晶体；
4)将步骤2)得到的滤液送入离子交换树脂塔中吸附剩余未回收完的铜离子，得到氨氮废水；
5)采用蒸汽再压缩技术(MVR)对步骤4)得到的氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。
为实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
作为优选，步骤2)中的沉淀后的滤液中添加Na2S,进一步去除滤液中的铜离子。
作为优选，步骤2)中离子交换树脂塔中的树脂采用的载体成分是氨基二硫代甲酸型螯合树脂，中和液在离子交换柱的停留时间为3-4min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明充分利用酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液，在不加入额外物质的情况下实现了pH值的调节。本发明除砷效率高达98.0％，整个除砷操作过程简单，易控制，并且除砷效率高。本发明通过中和、硫化钠沉淀以及离子交换树脂塔等三步骤处理，能够将酸、碱含铜蚀刻废液中的绝大部分铜进行回收，大大提高了大大提高铜离子的提取率(或者去除率)，同时采用蒸汽再压缩技术(MVR)对氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。因此，不仅解决了重金属离子对环境的污染问题，而且可以将废液生产其他产品实现循环利用，节约了资源，保护了环境。
具体实施方式
一种从工业废水中提取铜离子的工艺，包括以下步骤：
1)分别对酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液去除悬浮杂质、砷污染物进行预处理；
1-1)对酸性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：
向每1000mL酸性含铜蚀刻废液中加入8g KMnO4的试剂投加方式、并加入80mL浓度为12.0％的NH3·H2O,搅拌反应20分钟,静止45分钟；在此条件下，砷的去除效果达到最佳，可达到98％；
1-2)对碱性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：向每1000克碱性含铜蚀刻废液中投加1.2g的氯化镁；
2)中和沉淀：将经过步骤1处理后的酸性含铜蚀刻废液与碱性含铜蚀刻废液在中和槽进行中和反应,经过沉淀、过滤洗涤后，得到碱式氯化铜沉淀和滤液；在中和反应时，控制中和反应pH值在5.5之间；
3)将步骤2)得到的碱式氯化铜沉淀加入反应罐，加入硫酸进行反应，冷却结晶成硫酸铜晶体；
4)将步骤2)得到的滤液送入离子交换树脂塔中吸附剩余未回收完的铜离子，得到氨氮废水；树脂采用的载体成分是氨基二硫代甲酸型螯合树脂，中和液在离子交换柱的停留时间为3min；
5)采用蒸汽再压缩技术(MVR)对步骤4)得到的氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。
经过检测，本实施例中的铜离子的提取率(或者去除率)为98.8％。
实施例2：
一种从工业废水中提取铜离子的工艺，包括以下步骤：
1)分别对酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液去除悬浮杂质、砷污染物进行预处理；
1-1)对酸性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：
向每1000mL酸性含铜蚀刻废液中加入8g KMnO4的试剂投加方式、并加入80mL浓度为12.0％NH3·H2O,搅拌反应20分钟,静止45分钟；在此条件下，砷的去除效果达到最佳，可达到98％；
1-2)对碱性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：向每1000克碱性含铜蚀刻废液中投加1.2g的氯化镁；
2)中和沉淀：将经过步骤1处理后的酸性含铜蚀刻废液与碱性含铜蚀刻废液在中和槽进行中和反应,经过沉淀、过滤洗涤后，得到碱式氯化铜沉淀和滤液；在中和反应时，控制中和反应pH值在6.0之间；
3)将步骤2)得到的碱式氯化铜沉淀加入反应罐，加入硫酸进行反应，冷却结晶成硫酸铜晶体；
4)将步骤2)得到的滤液送入离子交换树脂塔中吸附剩余未回收完的铜离子，得到氨氮废水；树脂采用的载体成分是氨基二硫代甲酸型螯合树脂，中和液在离子交换柱的停留时间为4min；
5)采用蒸汽再压缩技术(MVR)对步骤4)得到的氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。
经过检测，本实施例中的铜离子的提取率(或者去除率)为98.7％。
实施例3：
一种从工业废水中提取铜离子的工艺，包括以下步骤：
1)分别对酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液去除悬浮杂质、砷污染物进行预处理；
1-1)对酸性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：
向每1000mL酸性含铜蚀刻废液中加入8g KMnO4的试剂投加方式、并加入80mL浓度为12.0％NH3·H2O,搅拌反应20分钟,静止45分钟；在此条件下，砷的去除效果达到最佳，可达到98％；
1-2)对碱性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：向每1000克碱性含铜蚀刻废液中投加1.2g的氯化镁；
2)中和沉淀：将经过步骤1处理后的酸性含铜蚀刻废液与碱性含铜蚀刻废液在中和槽进行中和反应,经过沉淀、过滤洗涤后，得到碱式氯化铜沉淀和滤液；在中和反应时，控制中和反应pH值在6.0之间；步骤2)中的沉淀后的滤液中添加Na2S,进一步去除滤液中的铜离子。
3)将步骤2)得到的碱式氯化铜沉淀加入反应罐，加入硫酸进行反应，冷却结晶成硫酸铜晶体；
4)将步骤2)得到的滤液送入离子交换树脂塔中吸附剩余未回收完的铜离子，得到氨氮废水；树脂采用的载体成分是氨基二硫代甲酸型螯合树脂，中和液在离子交换柱的停留时间为4min；
5)采用蒸汽再压缩技术(MVR)对步骤4)得到的氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。
经过检测，本实施例中的铜离子的提取率(或者去除率)为99.4％。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种从工业废水中提取铜离子的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别对酸性含铜蚀刻废液和碱性含铜蚀刻废液去除悬浮杂质、砷污染物进行预处理；
1-1)对酸性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：
向每1000mL酸性含铜蚀刻废液中加入8g KMnO4的试剂投加方式、并加入80mL浓度为12.0％NH3·H2O,搅拌反应20分钟,静止45分钟；
1-2)对碱性含铜蚀刻废液去除砷污染物预处理：向每1000克碱性含铜蚀刻废液中投加1.2g的氯化镁；
2)中和沉淀：将经过步骤1处理后的酸性含铜蚀刻废液与碱性含铜蚀刻废液在中和槽进行中和反应,经过沉淀、过滤洗涤后，得到碱式氯化铜沉淀和滤液；在中和反应时，控制中和反应pH值在5.5-6.0之间；
3)将步骤2)得到的碱式氯化铜沉淀加入反应罐，加入硫酸进行反应，冷却结晶成硫酸铜晶体；
4)将步骤2)得到的滤液送入离子交换树脂塔中吸附剩余未回收完的铜离子，得到氨氮废水；
5)采用蒸汽再压缩技术对步骤4)得到的氨氮废水进蒸发浓缩，浓缩液经过结晶生产出氯化铵产品，冷凝水经离子交换法处理后达标排放。
2.根据权利要求1所述的从工业废水中提取铜离子的工艺，其特征在于：步骤2)中的沉淀后的滤液中添加Na2S,进一步去除滤液中的铜离子。
3.根据权利要求1所述的从工业废水中提取铜离子的工艺，其特征在于：步骤2)中离子交换树脂塔中的树脂采用的载体成分是氨基二硫代甲酸型螯合树脂，中和液在离子交换柱的停留时间为3-4min。
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