CN104335295A - Ntc热敏电阻元件及其制造方法 - Google Patents

Ntc热敏电阻元件及其制造方法 Download PDF

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Abstract

为了提升耐热性，NTC热敏电阻元件(1)具备：包括含有Mn、Ni、Fe以及Ti的陶瓷材料的基体(2)；和形成于基体(2)的成对的两个外部电极(4a、4b)。在将基体(2)中的Mn的摩尔量设为a[mol％]、将Ni的摩尔量设为b[mol％]时，a+b＝100、44.90≤a≤65.27、且34.73≤b≤55.10。此外，在将Fe的摩尔量设为c[mol％]、将Ti的摩尔量设为d[mol％]时，相对于a+b＝100，24.22≤c≤39.57、且5.04≤d≤10.18。

Description

NTC热敏电阻元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有负的温度特性的NTC热敏电阻元件及其制造方法。
背景技术
以往，作为NTC热敏电阻元件，例如有下述的专利文献1所记载的NTC热敏电阻元件。该NTC热敏电阻元件大致具备陶瓷坯体和形成在该陶瓷坯体的外部电极。陶瓷坯体包括含有Mn、Ni以及Ti的半导体陶瓷材料，且满足以下的条件(1)以及(2)。此外，也可以在半导体陶瓷材料中添加Fe。
(1)在将半导体陶瓷材料中所含的Mn的摩尔量设为a、以及将Ni的摩尔量设为b时，55/45≤a/b≤90/10。
(2)在将半导体陶瓷材料中的Mn以及Ni的总摩尔量设为100摩尔份时，在0.5摩尔份以上且25摩尔份以下的范围内含有Ti。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2006/085507号
发明内容
发明要解决的课题
近年来，NTC热敏电阻元件不仅使用在家电产品或民用设备中，还使用在车载用途中。通常，对车载用设备施予在耐热性等方面比民生用更严格的可靠性试验。
但是，在专利文献1的NTC热敏电阻元件中，在利用150℃下放置1000个小时这样的试验方法来实施了耐热性试验的情况下，电阻值的变化、B常数的变化较大，在耐热性方面有问题点。
为此，本发明的目的在于提供一种耐热性卓越的NTC热敏电阻元件。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明的第一局面是NTC热敏电阻元件，具备：包括含有Mn、Ni、Fe以及Ti的陶瓷材料的基体、和形成于所述基体的成对的两个外部电极。
在此，在将Mn的摩尔量设为a[mol％]、将Ni的摩尔量设为b[mol％]时，a+b＝100、44.90≤a≤65.27、且34.73≤b≤55.10。此外，在将Fe的摩尔量设为c[mol％]、将Ti的摩尔量设为d[mol％]时，相对于a+b＝100，24.22≤c≤39.57、且5.04≤d≤10.18。
此外，本发明的第二局面是NTC热敏电阻元件的制造方法，具备：第一工序，根据包含锰化合物、镍化合物、铁化合物以及钛化合物的陶瓷坯体原料来生成基体；和第二工序，在所述第一工序中形成的基体上生成成对的两个外部电极。
在此，在将所述陶瓷坯体原料中的Mn的摩尔量设为a′[mol％]、将该坯体原料中的Ni的摩尔量设为b′[mol％]时，a′+b′＝100、45.00≤a′≤65.42、且34.58≤b′≤55.00。
此外，在将所述陶瓷坯体原料中的Fe的摩尔量设为c′[mol％]、将该坯体原料中的Ti的摩尔量设为d′[mol％]时，相对于a′+b′＝100，25.48≤c′≤40.00、且5.00≤d′≤10.10。
发明效果
根据上述第一以及第二局面，能提供一种耐热性卓越的NTC热敏电阻元件。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式所涉及的NTC热敏电阻元件的构成的纵向剖视图。
具体实施方式
(实施方式)
以下，参照图1来详细说明本发明的一实施方式所涉及的NTC热敏电阻元件1。
首先，定义图1所示的X轴、Y轴以及Z轴。X轴、Y轴以及Z轴表示NTC热敏电阻元件1的左右方向、前后方向以及上下方向。
(NTC热敏电阻元件的构成)
在图1中例示了表面安装型的NTC热敏电阻元件1。该NTC热敏电阻元件1具备：基体2、多个内部电极3(图示为内部电极3a～3d)、成对的两个外部电极4a、4b、第一镀膜5a、5b、和第二镀膜6a、6b。
基体2在本实施方式中例如具有在左右方向上长的大致长方体形状。该基体2包括具有负的温度特性的陶瓷材料。更具体而言，基体2含有Mn(锰)以及Ni(镍)作为主成分(基本组成)，进而含有Fe(铁)以及Ti(钛)作为添加物。
各内部电极3a～3d包含在空气中难以氧化的贵金属合金(例如银钯合金)，形成在基体2的内部。在图1的示例中，内部电极3a、3b构成左侧的梳齿状电极，内部电极3c、3d构成右侧的梳齿状电极。具体而言，内部电极3a、3b分别从基体2的左端朝向右端延伸存在，内部电极3c、3d分别从基体2的右端朝向左端延伸存在。此外，内部电极3a、3b(左侧的梳齿状电极)、和内部电极3c、3d(右侧的梳齿状电极)在上下方向上空开给定间隔而咬合。
外部电极4a、4b包含贵金属(例如银)。外部电极4a按照与内部电极3a、3b电气导通的方式形成在基体2的左端面上，外部电极4b按照与内部电极3c、3d电气导通的方式形成在基体2的右端面上。
此外，第一镀膜5a、5b例如包含Ni，形成在外部电极4a、4b上。第二镀膜6a、6b例如包含Sn(锡)，形成在第一镀膜5a、5b上。
(NTC热敏电阻元件的制法的一例)
上述NTC热敏电阻元件1的制造工序大致包括：第一工序，制作内置了内部电极3的基体2；和第二工序，在该第一工序中制作出的基体2上形成外部电极4a、4b等。
第一工序更具体而言包含以下的(A)～(H)的详细工序。
(A)秤量给定量的作为陶瓷坯体原料的Mn3O4、NiO、Fe2O3、TiO2。
(B)将在工序(A)中秤量出的陶瓷坯体原料投入到内含氧化锆等粉碎媒介的球磨机，充分进行湿式粉碎。
(C)在工序(B)中被粉碎的陶瓷坯体原料在760℃、2个小时的条件下进行临时煅烧处理，由此制作陶瓷粉末。
(D)在工序(C)中制作出的铁氧体粉末之中加入给定量的有机粘合剂。对铁氧体粉末以及有机粘合剂以湿式进行混合处理，使其成为浆状。
(E)利用刮刀法等对在工序(D)中得到的浆料进行成形加工，由此得到陶瓷生片。
(F)利用以银钯合金为主成分的内部电极用膏，在工序(E)中得到的陶瓷生片上丝网印刷内部电极3的图案。
(G)在工序(F)中印刷了内部电极3的陶瓷生片被层叠多片。在由此得到的层叠体的上下两面上压接未印刷有内部电极3的陶瓷生片。
(H)在将工序(G)中得到的层叠体切断为给定尺寸后，收容到氧化锆制的容器中。然后，对切断的层叠体在350℃、2个小时的条件下进行脱粘合剂处理，然后在给定温度(例如1100℃～1175℃)下进行烧成处理。由此得到内置内部电极3的基体2。
接下来，进行第二工序。该第二工序包含以下的(I)以及(J)的详细工序。
(I)在工序(H)中得到的基体2的左右两端面上涂敷以银为主成分的外部电极用膏，并进行烘烤。由此形成外部电极4a、4b。
(J)在工序(I)中形成的外部电极4a、4b上，通过电场镀敷形成Ni的第一镀膜5a、5b。在该第一镀膜5a、5b上，通过电场镀敷形成Sn的第二镀膜6a、6b。
通过以上的工序(A)～(J)而完成NTC热敏电阻元件1。
(基体的详细组成)
在本实施方式中，为了提升热敏电阻元件1的耐热性，NTC热敏电阻元件1的完成品的基体2中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量为下述(1)以及(2)所记载的数值范围内。
(1)在将基体2中的Mn、Ni的摩尔量设为a[mol％]、b[mol％](其中a+b＝100[mol％])时，64.43≤a≤65.27且34.73≤b≤35.57。
(2)在将基体2中的Fe、Ti的摩尔量设为c[mol％]、d[mol％]时，相对于a+b＝100，24.22≤c≤25.25，9.28≤d≤10.18。
本申请发明者如以下的表1所示那样使用具有18种的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量的组合的陶瓷坯体原料来制作了18个种类(批号1～18)的NTC热敏电阻元件。在此，在表1中，批号1～17是本实施方式所涉及的NTC热敏电阻元件1的坯体原料中的Mn等的含有比率。此外，批号18是现有的NTC热敏电阻元件的坯体原料中的Mn等的含有比率。
[表1]
表1：陶瓷坯体原料中的配合比率
在表1中，将陶瓷坯体原料中的Mn、Ni的摩尔量设为a′[mol％]、b′[mol％]。此外，将该坯体原料中的Fe、Ti的摩尔量设为c′[mol％]、d′[mol％]。其中，a′+b′＝100[mol％]。此外，c′以及d′是相对于a′+b′＝100的摩尔量。
在批号1的情况下，a′为65.00[mol％]，b′为35.00[mol％]，c′为25.00[mol％]，d′为9.65[mol％]。关于其他批号2～18，也以与批号1的情况相同的要领记载a′、b′、c′、d′。
本申请发明者进一步通过WDX(Wavelength Dispersive X-raySpectrometer，波长色散X射线光谱仪)对各热敏电阻元件1的基体2中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有比率进行了分析。本申请发明者进一步对各热敏电阻元件1在25℃、50℃的恒温液相中测量了直流电阻值R25、R50。此外，通过以下的式(1)来算出25℃以及50℃间的B常数(B25/50)。
[数式1]
B25/50(K)＝log(R25/R50)/(1/(273.15+25)-1/(273.15+50))…(1)
此外，对各批号的NTC热敏电阻元件1实施了可靠性试验A、B。可靠性试验A的条件是125℃下放置1000个小时，可靠性试验B的条件是150℃下放置1000个小时。本申请发明者算出各可靠性试验A、B实施后的电阻变化率ΔR、B常数变化率ΔB25/50。ΔR根据以下的式(2)算出，ΔB25/50根据以下的式(3)算出。
[数式2]
ΔR(％)＝(R25(1000hr)-R25(0hr))/R25(0hr)×100…(2)
ΔB(％)＝(B25/50(1000hr)-B25/50(0hr))/B25/50(0hr)×100…(3)
在式(2)中，R25(1000hr)是在125℃或150℃下放置1000个小时后在25℃的恒温液相中测量出的直流电阻值。R25(0hr)是在可靠性试验A、B的实施前在25℃的恒温液相中测量出的直流电阻值。
此外，在式(3)中，B25/50(1000hr)是在125℃或150℃下放置1000个小时后算出的25℃以及50℃间的B常数。B25/50(0hr)是在可靠性试验A、B的实施前算出的25℃以及50℃间的B常数。
在以下的表2中示出以上的分析/测量结果以及算出值。
[表2]
表2：热敏电阻元件(实施方式)的完成品中的含有比率
在表2中，将NTC热敏电阻元件的完成品中的Mn、Ni的摩尔量设为a[mol％]、b[mol％]。此外，将该完成品中的Fe、Ti的摩尔量设为c[mol％]、d[mol％]。其中，a+b＝100[mol％]。此外，c以及d是相对于a+b＝100的摩尔量。
此外，在表2中，按照每个批号来记载a～d、与直流电阻值R25对应的电阻率ρ25、B25/50、可靠性试验A中的ΔR以及ΔB25/50、和可靠性试验B中的ΔR以及ΔB25/50。
例如，批号1的NTC热敏电阻元件是使用表1所示的相同的批号的陶瓷坯体原料来制作的。在批号1的情况下，a为64.85[mol％]，b为35.15[mol％]，c为24.73[mol％]，d为9.73[mol％]。此外，ρ25为52.0[kΩcm]，B25/50为4086[K]。可靠性试验A中的ΔR以及ΔB25/50为0.04％以及0.01。此外，可靠性试验B中的ΔR以及ΔB25/50为0.34％以及0.04。
关于其他批号2～18，也以与批号1的情况相同的要领而在表2中记载各数值。另外，在表2中，批号1～17是本实施方式所涉及的NTC热敏电阻元件1中的Mn等的含有比率。此外，批号18是现有的NTC热敏电阻元件中的Mn等的含有比率。
如从表1以及表2可知那样，批号1～17与批号18相同，作为NTC热敏电阻元件而具有充分实用的电气特性(ρ25，B25/50)。此外，关于批号1～17，可靠性试验B的实施后的ΔR为0.39％以下，ΔB25/50为0.05％以下。可知，这些值与批号18的值比较，格外卓越，即使将这些热敏电阻元件1在150℃这样的高温环境下放置1000个小时的期间，电气特性(电阻值和B常数)的变化也极小。
如以上说明的那样，若将基体2中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量设为上述(1)以及(2)所记载的数值范围内，则能使NTC热敏电阻元件1的耐热性得以提升。
此外，在不同的观点中，通过使陶瓷坯体原料中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量处于下述(3)以及(4)所记载的数值范围内，并利用上述制法来制作NTC热敏电阻元件1，从而能使NTC热敏电阻元件1的耐热性得以提升。
(3)在将陶瓷坯体原料中的Mn、Ni的摩尔量设为a′[mol％]、b′[mol％]时，设64.58≤a′≤65.42且34.58≤b′≤35.42。
(4)在将陶瓷坯体原料中的Fe、Ti的摩尔量设为c′[mol％]、d′[mol％]时，设24.48≤c′≤25.52且9.20≤d′≤10.10。
(附记)
在上述实施方式中，说明了表面安装型的NTC热敏电阻元件。但是，NTC热敏电阻元件向印刷基板的安装方法并不限于表面安装型，也可以是BGA(Ball Grid Array，球栅阵列)型。
此外，在上述实施方式中，作为内部电极3a～3d包含贵金属合金、外部电极4a、4b包含贵金属的情况进行了说明。但并不限于此，也可内部电极3a～3d包含贵金属，外部电极4a、4b包含贵金属合金。
此外，在上述实施方式中，考虑与包含银的外部电极4a、4b的兼容，第一镀膜5a、5b为Ni镀膜，第二镀膜6a、6b为Sn镀膜。但并不限于此，第一镀膜5a、5b以及第二镀膜6a、6b的材料可对应于外部电极4a、4b的材料而酌情选择。
此外，在上述实施方式中，作为陶瓷坯体原料而使用了Mn3O4等氧化物。但并不限于此，也可以使用Mn等的碳酸盐或氢氧化物等。关于Ni、Fe、Ti也同样。即，能使用Mn、Ni、Fe、Ti的各种化合物作为陶瓷坯体原料。
此外，在上述实施方式中，在制法的一例中，通过刮刀法来使基体2成为层叠结构。但并不限于此。当不具备内部电极3而在基体2的左右两端面仅形成外部电极4a、4b的情况下，也可以以干式成形来形成基体2。
(附记)栏所记载的各事项在以下的变形例所涉及的NTC热敏电阻元件中也同样适用。
(变形例)
接下来，说明上述实施方式的变形例所涉及的NTC热敏电阻元件。若将变形例所涉及的NTC热敏电阻元件与前述的实施方式所涉及的NTC热敏电阻元件比较，则在基本的构成上没有差异，如下述的表3所示那样，仅基体的组成有差异。故此，在本变形例的说明中，援引图1，并且在变形例中对与实施方式的构成相当的构成标注相同标号，省略各自的说明。
(基体的详细组成)
在本变形例中，为了提升耐热性，NTC热敏电阻元件1的坯体原料中的Mn、Ni、Fe以及Ti的摩尔量为下述(5)以及(6)记载的数值范围内。
(5)在将陶瓷坯体原料中的Mn、Ni的摩尔量设为a′[mol％]、b′[mol％](其中a′+b′＝100[mol％])时，设45.00≤a′≤65.00且35.00≤b′≤55.00。
(6)在将陶瓷坯体原料中的Fe、Ti的摩尔量设为c′[mol％]、d′[mol％](其中c′以及d′是相对于a′+b′＝100的摩尔量)时，设25.00≤c′≤40.00且5.00≤d′≤9.65。
此外，在本变形例中，为了提升耐热性，使用了上述坯体原料的NTC热敏电阻元件1的完成品的基体2中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量为下述(7)以及(8)记载的数值范围内。
(7)在将基体2中的Mn、Ni的摩尔量设为a[mol％]、b[mol％](其中a+b＝100[mol％])时，44.90≤a≤64.85且35.15≤b≤55.10。
(8)在将基体2中的Fe、Ti的摩尔量设为c[mol％]、d[mol％]时，相对于a+b＝100，24.73≤c≤39.57，5.04≤d≤9.73。
本申请发明者为了确认使用了上述坯体原料的NTC热敏电阻元件的完成品的耐热性，使用以下的表3所记载的坯体原料来制作了具有表4所记载的组成的13个种类(批号19～31)的NTC热敏电阻元件。另外，表3、表4的参考方式与表1、表2相同。
[表3]
表3：陶瓷坯体原料(变形例)中的配合比率
[表4]
表4：热敏电阻元件(变形例)的完成品中的含有比率
本申请发明者分别对批号19～31使用与上述实施方式相同的手法来算出25℃以及50℃间的B常数(B25/50)。
此外，分别对各批号19～31实施上述实施方式所记载的可靠性试验A、B，并算出可靠性试验A、B实施后的电阻变化率ΔR、B常数变化率ΔB25/50。
在表4按每个批号还记载以上的算出值。
如从表4可知的那样，批号21～23、26、29与批号1～17相同，作为NTC热敏电阻元件具有充分实用的电气特性(ρ25，B25/50)。进而，在批号21～23、26、29中，可靠性试验B实施后的ΔR为0.36％以下，ΔB25/50为0.09％以下。可知，这些值低于现有的NTC热敏电阻元件(即批号18)的值，即使将这些批号21～23、26、29在150℃这样的高温环境下放置1000个小时的期间，电气特性的变化也极小。即，可知耐热性卓越。
如以上说明的那样，如果使基体2中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量处于上述(7)以及(8)所记载的数值范围内，则能使NTC热敏电阻元件1的耐热性得以提升。
(总结)
若对上述实施方式和上述变形例进行总结，则在将NTC热敏电阻元件1的坯体原料中的Mn、Ni、Fe以及Ti的摩尔量设为下述(9)以及(10)所记载的数值范围内时，能使其耐热性得以提升。
(9)45.00≤a’≤65.42且34.58≤b’≤55.00。
(10)25.48≤c’≤40.00且5.00≤d’≤10.10。
此外，关于NTC热敏电阻元件1的完成品，如果将基体2中的Mn、Ni、Fe以及Ti的含有量设为下述(11)以及(12)所记载的数值范围内，则能使其耐热性得以提升。
(11)44.90≤a≤65.27且34.73≤b≤55.10。
(12)24.22≤c≤39.57且5.04≤d≤10.18。
产业上的可利用性
本发明所涉及的热敏电阻元件耐热性卓越，不仅适于家电产品或民用设备，还特别适于车载用途。
标号说明
1  热敏电阻元件
2  基体
3  内部电极
4a、4b  外部电极
5a、5b  第一镀膜
6a、6b  第二镀膜

Claims (2)

1.一种NTC热敏电阻元件，具备：
基体，包括含有Mn、Ni、Fe以及Ti的陶瓷材料；和
成对的两个外部电极，形成于所述基体，
在将Mn的摩尔量设为a、将Ni的摩尔量设为b时，a+b＝100、44.90≤a≤65.27、且34.73≤b≤55.10，其中a的单位为mol％，b的单位为mol％，
在将Fe的摩尔量设为c、将Ti的摩尔量设为d时，相对于a+b＝100，24.22≤c≤39.57、且5.04≤d≤10.18，其中c的单位为mol％，d的单位为mol％。
2.一种NTC热敏电阻元件的制造方法，具备：
第一工序，根据包含锰化合物、镍化合物、铁化合物以及钛化合物的陶瓷坯体原料来生成基体；和
第二工序，在所述第一工序中形成的基体上生成成对的两个外部电极，
在将所述陶瓷坯体原料中的Mn的摩尔量设为a′、将该坯体原料中的Ni的摩尔量设为b′时，a′+b′＝100、45.00≤a′≤65.42、且34.58≤b′≤55.00，其中a′的单位为mol％，b′的单位为mol％，
在将所述陶瓷坯体原料中的Fe的摩尔量设为c′、将该坯体原料中的Ti的摩尔量设为d′时，相对于a′+b′＝100，25.48≤c′≤40.00、且5.00≤d′≤10.10，其中c′的单位为mol％，d′的单位为mol％。
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