CN104326902B - 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺 - Google Patents

一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN104326902B
CN104326902B CN201410554405.XA CN201410554405A CN104326902B CN 104326902 B CN104326902 B CN 104326902B CN 201410554405 A CN201410554405 A CN 201410554405A CN 104326902 B CN104326902 B CN 104326902B
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese
citrate
citric acid
carbonate
prepared
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410554405.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN104326902A (zh
Inventor
姚建飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Feiyu Food Technology Co., Ltd.
Original Assignee
Nantong Feiyu Fine Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Feiyu Fine Chemical Co Ltd filed Critical Nantong Feiyu Fine Chemical Co Ltd
Priority to CN201410554405.XA priority Critical patent/CN104326902B/zh
Publication of CN104326902A publication Critical patent/CN104326902A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104326902B publication Critical patent/CN104326902B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00—Compounds of manganese
    • C01G45/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，通过硫酸锰和碳酸钠形成碳酸锰，再和柠檬酸反应生成柠檬酸锰，再通过添加麦芽糊精进行造粒，生成高纯柠檬酸锰颗粒。本发明所揭示的一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，工艺简单，制备的柠檬酸锰纯度高，且可形成颗粒状。

Description

一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺
技术领域
本发明涉及食品医药原料领域，具体涉及一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺。
背景技术
柠檬酸锰通常可以作为营养增补剂，应用于烘烤制品，无醇饮料，乳制品，鱼制品，肉制品等，还可应用于医药行业，一般食品或医药行业要求柠檬酸锰纯度高，杂质含量低，但现有市场上没有能够满足生产高纯度柠檬酸锰的碳酸锰原料，此外由于食品(如保健食品压片)需要颗粒状柠檬酸锰，而合成后的柠檬酸锰为粉末状，不具备粘性，无法形成颗粒，故而需要一种能够制备高纯柠檬酸锰颗粒的工艺。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，可以制备得到一种高纯度的柠檬酸锰，且能形成颗粒状。
本发明采用的技术方案：一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加水配置成浓度为25～45％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2～3遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并洗涤，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.43～1.45；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为40～50％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为25～35min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.82～1.84；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2～3％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在100～105℃下烘干2～2.5h，即制得高纯柠檬酸锰颗粒。
所述步骤b中的反应原理为：MnSO4+Na2CO3→MnCO3↓+Na2SO4。
所述步骤d中的反应原理为：3MnCO3+2C6H8O7→C12H10Mn3O14+3CO2↑+3H2O。
所述步骤b中采用60～70℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子。
所述步骤a中采用无离子水。
有益效果：本发明所揭示的一种高纯柠檬酸锰颗粒的生产工艺，通过柠檬酸和碳酸锰进行中和反应，生成柠檬酸锰，为了实现高纯，通过硫酸锰和碳酸钠反应生成碳酸锰，且通过热水洗涤，去除杂质及硫酸根离子，从而得到碳酸锰，进而得到柠檬酸锰，通过加入麦芽糊精，并挤压造粒，烘干后可以制备得到柠檬酸锰颗粒，整体工艺简单，生产的柠檬酸锰纯度可以达到96％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加无离子水配置成浓度为25％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.43，并采用60℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为40％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为25min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.82；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在100℃下烘干2h，即制得柠檬酸锰颗粒。
实施例2：
一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加去离子水配置成浓度为35％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并洗涤，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.44，并采用65℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为45％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为30min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.83；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2.5％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在102℃下烘干2.25h，即制得柠檬酸锰颗粒。
实施例3
一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加去离子水配置成浓度为45％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤3遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并洗涤，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.45，并采用70℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为50％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为35min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.84；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为3％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在105℃下烘2.5h，即制得高纯柠檬酸锰颗粒。
上述3个实施例均得到产品质量指标为：
柠檬酸锰含量≥96.5％
干燥失重23～26％
镉(以cd计)＜5ppm
砷(以As计)＜3ppm
重金属(以Pb计)＜2ppm
颗粒度20～80目。

Claims (1)

1.一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加无离子水配置成浓度为25～45％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2～3遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并采用60～70℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.43～1.45；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为40～50％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为25～35min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.82～1.84；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2～3％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在100～105℃下烘干2～2.5h，即制得柠檬酸锰颗粒。
CN201410554405.XA 2014-10-20 2014-10-20 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺 Active CN104326902B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410554405.XA CN104326902B (zh) 2014-10-20 2014-10-20 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410554405.XA CN104326902B (zh) 2014-10-20 2014-10-20 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104326902A CN104326902A (zh) 2015-02-04
CN104326902B true CN104326902B (zh) 2016-08-17

Family

ID=52401728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410554405.XA Active CN104326902B (zh) 2014-10-20 2014-10-20 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104326902B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0773597B2 (ja) * 1988-05-16 1995-08-09 俶将 猪狩 脱臭剤組成物
CN101348431B (zh) * 2007-07-20 2013-03-27 南通市飞宇精细化学品有限公司 生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法
CN101591235A (zh) * 2008-05-26 2009-12-02 南通市飞宇精细化学品有限公司 一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法
CN101857542A (zh) * 2009-04-13 2010-10-13 南通市飞宇精细化学品有限公司 一种生产低铅颗粒状柠檬酸锌的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104326902A (zh) 2015-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102329275B (zh) 一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法
CN104016854B (zh) 一种以鲍鱼壳为原料制备的柠檬酸钙及方法
CN103950899B (zh) 一种过氧化钙的制备方法
CN102872801B (zh) 一种去除天然水体中镁离子复合吸附材料的制备方法
CN110668488A (zh) 一种一水硫酸锌的生产方法
CN101591234A (zh) 一种生产柠檬酸镁的方法
CN104326902B (zh) 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺
CN104262132A (zh) 利用蛋壳制备丙酸钙的方法
CN103951553B (zh) 一种以鲍鱼壳为原料制备的苹果酸钙及其方法
CN102285877A (zh) 一种生产柠檬酸镁的方法
CN104557519A (zh) 一种柠檬酸硒的生产工艺
CN103961688A (zh) 一种蛋壳源复合柠檬酸钙咀嚼片及其制备方法
CN104557518A (zh) 一种柠檬酸铜的生产工艺
CN103787870B (zh) 一种柠檬酸钠易炭化物的去除方法
CN103980111B (zh) 鲍壳源果酸钙及其制备方法
CN107021514A (zh) 一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法
CN104291367B (zh) 一种一水硫酸镁的生产方法
CN104085913A (zh) 一种食品级高纯氧化锌的生产方法
CN103980140A (zh) 鲍壳源谷氨酸钙及其制备方法
CN112479866B (zh) 一种联产柠檬酸络合钙、苹果酸络合钙和果酸螯合钙产品的方法
CN101591235A (zh) 一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法
CN104086397A (zh) 贝壳源苹果酸络合钙产品及制备方法
CN104118890A (zh) 一种低温生产硫酸钾（钠）的方法
CN104495878B (zh) 一种从高钙废矿中脱钙制取食品级氯化钾的方法
CN103880060A (zh) 用于食品或保健品的高纯度锌盐的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 226000 Zhao Dianju, Ping Chao Town, Tongzhou District, Nantong, Jiangsu

Patentee after: Nantong Feiyu Food Technology Co., Ltd.

Address before: 226364 88 group nineteen, Dian Xi village, Ping Dong Town, Tongzhou District, Nantong, Jiangsu

Patentee before: Nantong Feiyu Fine Chemical Co., Ltd.

CP03 Change of name, title or address