CN104326902B - 一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，通过硫酸锰和碳酸钠形成碳酸锰，再和柠檬酸反应生成柠檬酸锰，再通过添加麦芽糊精进行造粒，生成高纯柠檬酸锰颗粒。本发明所揭示的一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，工艺简单，制备的柠檬酸锰纯度高，且可形成颗粒状。

Description

一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺
技术领域
本发明涉及食品医药原料领域，具体涉及一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺。
背景技术
柠檬酸锰通常可以作为营养增补剂，应用于烘烤制品，无醇饮料，乳制品，鱼制品，肉制品等，还可应用于医药行业，一般食品或医药行业要求柠檬酸锰纯度高，杂质含量低，但现有市场上没有能够满足生产高纯度柠檬酸锰的碳酸锰原料，此外由于食品(如保健食品压片)需要颗粒状柠檬酸锰，而合成后的柠檬酸锰为粉末状，不具备粘性，无法形成颗粒，故而需要一种能够制备高纯柠檬酸锰颗粒的工艺。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，可以制备得到一种高纯度的柠檬酸锰，且能形成颗粒状。
本发明采用的技术方案：一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加水配置成浓度为25～45％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2～3遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并洗涤，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.43～1.45；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为40～50％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为25～35min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.82～1.84；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2～3％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在100～105℃下烘干2～2.5h，即制得高纯柠檬酸锰颗粒。
所述步骤b中的反应原理为：MnSO4+Na2CO3→MnCO3↓+Na2SO4。
所述步骤d中的反应原理为：3MnCO3+2C6H8O7→C12H10Mn3O14+3CO2↑+3H2O。
所述步骤b中采用60～70℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子。
所述步骤a中采用无离子水。
有益效果：本发明所揭示的一种高纯柠檬酸锰颗粒的生产工艺，通过柠檬酸和碳酸锰进行中和反应，生成柠檬酸锰，为了实现高纯，通过硫酸锰和碳酸钠反应生成碳酸锰，且通过热水洗涤，去除杂质及硫酸根离子，从而得到碳酸锰，进而得到柠檬酸锰，通过加入麦芽糊精，并挤压造粒，烘干后可以制备得到柠檬酸锰颗粒，整体工艺简单，生产的柠檬酸锰纯度可以达到96％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加无离子水配置成浓度为25％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.43，并采用60℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为40％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为25min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.82；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在100℃下烘干2h，即制得柠檬酸锰颗粒。
实施例2：
一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加去离子水配置成浓度为35％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并洗涤，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.44，并采用65℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为45％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为30min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.83；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2.5％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在102℃下烘干2.25h，即制得柠檬酸锰颗粒。
实施例3
一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加去离子水配置成浓度为45％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤3遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并洗涤，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.45，并采用70℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为50％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为35min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.84；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为3％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在105℃下烘2.5h，即制得高纯柠檬酸锰颗粒。
上述3个实施例均得到产品质量指标为：
柠檬酸锰含量≥96.5％
干燥失重23～26％
镉(以cd计)＜5ppm
砷(以As计)＜3ppm
重金属(以Pb计)＜2ppm
颗粒度20～80目。

Claims (1)

1.一种柠檬酸锰颗粒的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
a.将硫酸锰加无离子水配置成浓度为25～45％的硫酸锰水溶液，通过滤布过滤2～3遍，去除硫酸锰水溶液中的杂质；
b.在步骤a制备的硫酸锰水溶液中，缓慢加入食品级碳酸钠进行反应制得碳酸锰并采用60～70℃的热水进行洗涤，去除碳酸锰中的硫酸根离子，其中所述硫酸锰水溶液与碳酸钠的质量比为1:1.43～1.45；
c.将食品级柠檬酸加水溶解形成浓度为40～50％的柠檬酸水溶液，并加热至60℃以上；
d.在步骤c的柠檬酸水溶液中缓慢加入步骤b制得的碳酸锰进行中和反应生成柠檬酸锰，其中反应时间为25～35min，柠檬酸与碳酸锰的质量比为1:1.82～1.84；
e.将步骤d制备的柠檬酸锰放入离心脱水机中脱水；
f.将脱水后的柠檬酸锰加入含量为2～3％的麦芽糊精，经过造粒机造粒，并在100～105℃下烘干2～2.5h，即制得柠檬酸锰颗粒。
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