CN101857542A - 一种生产低铅颗粒状柠檬酸锌的方法 - Google Patents

一种生产低铅颗粒状柠檬酸锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生产超低铅颗粒柠檬酸锌的方法,该工艺的特点是将硫酸锌原料变成可溶性的硫酸锌溶液,更完全的将硫酸锌中不溶的杂质滤净,用普通的氧化锌方法是不能把不溶杂质分离的,而杂质被带到最终产物中,加入稀醋酸步骤能有效地控制铅的含量,得到的柠檬酸锌纯度更高,最后步骤防止了生产中产生粉尘,形成颗粒,解决了粉尘问题。

Description

一种生产低铅颗粒状柠檬酸锌的方法
技术领域
本发明涉及一种生产超低铅颗粒柠檬酸锌的方法。
背景技术
目前,在国内有关文献资料介绍的生产柠檬酸锌的方法工艺路线:利用普通氧化锌和使用柠檬酸制取,由于药用和食用的柠檬酸锌有着特殊的规格要求,铅含量<0.25ppm,用于制造钙片需要对其进行造粒,柠檬酸锌干品不具有粘性,用以上方法只能控制的铅含量<20ppm,产品只能形成微小粉末性颗粒。
发明内容
本发明针对以上生产缺点,提供了一种生产超低铅颗粒柠檬酸锌的方法,其利用硫酸锌与工业碳酸氢钠反应生成碳酸锌,再与食用柠檬酸制取柠檬酸锌,其反应原理为:
ZaSO4+NaHCO3→ZaCO3↓+NaHSO4
33ZaCO3+2C6H5O7→Zn3(C6H5O7)2+3CO2↑+3H2O。
在制取的柠檬酸锌中加入稀醋酸,控制铅含量,其利用反应原理为:
Pb2++C2H5COO→Pb(C2H5COO)2
Pb4++C2H5COO→Pb(C2H5COO)4
再用加热的无离子水对柠檬酸锌晶体进行洗涤
最后在100kg柠檬酸锌结晶中加入2%的玉米淀粉,进行搅拌,通过造粒机达到所需要的颗粒度和密度。
本发明该工艺的特点是将硫酸锌原料变成可溶性的硫酸锌溶液,更完全的将硫酸锌中不溶的杂质滤净,用普通的氧化锌方法是不能把不溶杂质分离的,而杂质被带到最终产物中,加入稀醋酸步骤能有效地控制铅的含量,得到的柠檬酸锌纯度更高,最后步骤防止了生产中产生粉尘,形成颗粒,解决了粉尘问题。
具体实施方式
本发明生产低铅颗粒柠檬酸锌的方法为:
a.制取硫酸锌溶液,过滤除掉杂质,即按下列重量比:硫酸锌(按不含结晶水计)∶水=1∶3制成硫酸锌溶液经充分反应后,进行过滤,澄清。
b.将制的硫酸锌溶液(硫酸锌含量约占20%)与碳酸氢钠进行反应,反应前碳酸氢钠进行溶解,然后按照以下重量比进行复分解,硫酸锌∶碳酸氢钠=1∶0.52,所制得碳酸锌,经脱水,洗涤,干燥,冷却,分筛制得物料A。
c.将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比,物料A∶食用柠檬酸∶水=1∶0.86∶4,配制成溶液进行化学反应,反应温度控制在70~100℃之间,反应溶液PH值≥7。
d.控制铅的含量:
在碳酸锌与柠檬酸中和结束,再加热搅拌15分钟,加入配制20%的稀醋酸溶液到反应锅内,按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液,进行搅拌15~20分钟,然后再加用加热无离子水对柠檬酸锌结晶进行洗涤至无乙酸味。
e.颗粒的制作:
由于柠檬酸锌不具备粘性,我们采用玉米淀粉作为粘合剂,按照每100kg干品的柠檬酸锌加入2%的玉米淀粉添加,先用温水将玉米淀粉制成糊状,再用搅拌机搅匀,通过造粒机造粒,达到所需要的颗粒度和密度。
实施例:
1.制取硫酸锌溶液,过滤除掉杂质,即按下列重量比:硫酸锌(按不含结晶水计)∶水=1∶3制成硫酸锌溶液经充分反应后,进行过滤,澄清。
2将制的硫酸锌溶液(硫酸锌含量约占20%)与碳酸氢钠进行反应,反应前碳酸氢钠进行溶解,然后按照以下重量比进行复分解,硫酸锌∶碳酸氢钠=1∶0.52),所制得碳酸锌,经脱水,洗涤,干燥,冷却,分筛制得物料A。
3将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比,物料A∶食用柠檬酸∶水=1∶0.86∶4,配制成溶液进行化学反应,反应温度控制在70~100℃之间,反应溶液PH值≥7。
4控制铅的含量:
在碳酸锌与柠檬酸中和结束,再加热搅拌15分钟,加入配制20%的稀醋酸溶液到反应锅内,按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液,进行搅拌15~20分钟,然后再加用加热无离子水对柠檬酸锌结晶进行洗涤至无乙酸味。
5颗粒的制作:
由于柠檬酸锌不具备粘性,我们采用玉米淀粉作为粘合剂,按照每100kg干品的柠檬酸锌加入2%的玉米淀粉添加,先用温水将玉米淀粉制成糊状,再用搅拌机搅匀,通过造粒机造粒,达到所需要的颗粒度和密度。
所得产品质量指标为:
Figure B2009100570610D0000031

Claims (1)

1.一种生产低铅颗粒状柠檬酸锌的方法,其特征在于:
a、制取硫酸锌溶液,过滤除掉杂质,即按下列重量比:硫酸锌(按不含结晶水计)∶水=1∶3制成硫酸锌溶液经充分反应后,进行过滤,澄清。
b、将制的硫酸锌溶液(硫酸锌含量约占20%),与碳酸氢钠进行反应,反应前碳酸氢钠进行溶解,然后按照以下重量比进行复分解,硫酸锌∶碳酸氢钠=1∶0.52,所制得碳酸锌,经脱水,洗涤,干燥,冷却,分筛制得物料A。
c、将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比,物料A∶食用柠檬酸∶水=1∶0.86∶4,配制成溶液进行化学反应,反应温度控制在70~100℃之间,反应溶液PH值≥7。
d、控制铅的含量:在碳酸锌与柠檬酸中和结束,再加热搅拌15分钟,加入配制20%的稀醋酸溶液到反应锅内,按每100kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液,进行搅拌15~20分钟,然后再加用加热无离子水对柠檬酸锌结晶进行洗涤至无乙酸味。
f、颗粒的制作:采用玉米淀粉作为粘合剂,按照每100kg干品的柠檬酸锌加入2%的玉米淀粉添加,先用温水将玉米淀粉制成糊状,再用搅拌机搅匀,通过造粒机造粒,达到所需要的颗粒度和密度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104326902A (zh) * 2014-10-20 2015-02-04 南通市飞宇精细化学品有限公司 一种高纯柠檬酸锰颗粒的生产工艺
CN111067106A (zh) * 2019-12-17 2020-04-28 南通励成生物工程有限公司 一种水溶性柠檬酸锌及其制备方法和应用

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