CN104326499B - 通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开硫化钠溶液三次溶浸黑灰技术在硫酸钡生产行业的工业化应用，具体为通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法，用4~5%的硫化钠溶液对粉碎好的黑灰进行三次溶浸，即一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ，用母液Ⅰ继续对黑灰进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ，用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ，用母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液，经过三次浸取的硫化钠溶液浓度能够达到8~10%，固液分离硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入下一工序蒸发。本发明设计合理，通过三次溶浸黑灰来提高硫化钠溶液浓度，降低蒸发量，达到降低生产60碱蒸发成本的目的。

Description

通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法
技术领域
本发明公开硫化钠溶液三次溶浸黑灰技术在硫酸钡生产行业的工业化应用，具体为通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法。
背景技术
硫酸钡行业中用芒硝—黑灰法生产硫酸钡的生产工艺是：用水溶浸黑灰（重晶石煅烧后得到的产物，主要成分为硫化钡）后所得的硫化钡溶液和硫酸钠反应，生成硫酸钡和浓度为4～5%的硫化钠溶液，硫化钠溶液沉淀澄清后进入蒸发器生产60碱（硫化钠含量60%的硫化碱）。硫化钠溶液蒸发工艺过程：浓度为4～5%的硫化钠溶液先通过四效蒸发器浓缩至硫化钠含量为20%左右，再由单效蒸发浓缩制成60碱。由于蒸发前硫化钠溶液浓度仅为4～5%，蒸发量大，导致60碱生产成本高。
发明内容
本发明为了解决现有工艺中硫化钠溶液浓度低，生产60碱蒸发成本高的问题，提供了一种通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法，包括如下步骤：
（1）、首先将黑灰进行粉碎，然后用4～5%的硫化钠溶液进行一次溶浸；
（2）、一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ；
（3）、用母液Ⅰ继续对黑灰（一次溶浸的黑灰经过滤后作为二次溶浸的黑灰）进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ；
（4）、用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ；
（5）、母液Ⅲ中含有S2-、Na+、Ba2+离子，与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液；
（6）、经过三次浸取的母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成的硫化钠溶液浓度能够达到8～10%，利用板框压滤机进行固液分离硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入后续的蒸发工序。
硫酸钡行业中用芒硝—黑灰法生产硫酸钡的生产工艺是：用水溶浸黑灰（重晶石煅烧后得到的产物，主要成分为硫化钡）后所得的硫化钡溶液和硫酸钠反应，生成硫酸钡和浓度为4～5%的硫化钠溶液。为实现提高硫化钠溶液浓度目的，申请人采用浓度4～5%的硫化钠溶液对粉碎好的黑灰继续进行三次溶浸，即一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ，用母液Ⅰ继续对黑灰进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ，用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ，用母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液，生成的硫化钠溶液浓度能够达到8～10%，利用板框过滤机进行固液分离后硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入下一工序蒸发。三次溶浸技术优势体现在：硫化钠溶液通过三次溶浸黑灰提高了硫化钠溶液的浓度，降低60碱的蒸发成本，生产一吨60碱（硫化钠含量60%）可节约345～450元。
本发明设计合理，通过利用4～5%的硫化钠溶液三次溶浸黑灰来提高硫化钠溶液浓度，降低蒸发量，达到降低生产60碱蒸发成本的目的。
附图说明
图1表示本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
用水溶浸黑灰后所得的经硫化钡和硫酸钠溶液反应后生成硫酸钡和硫化钠溶液，硫化钠溶液的浓度为4%。
用浓度为4%的硫化钠溶液对黑灰进行三次溶浸，步骤如下：
①首先将黑灰进行粉碎，然后用4%的硫化钠溶液进行一次溶浸；②一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ；③用母液Ⅰ继续对黑灰进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ；④用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ；⑤母液Ⅲ中含有S2-、Na+、Ba2+离子，与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液；⑥经过三次浸取的母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成的硫化钠溶液浓度能够达到8%，利用板框压滤机进行固液分离硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入下一工序蒸发。
经溶浸后溶液浓度达到8%，然后再进入蒸发器蒸发60碱。经过硫化钠溶液的三次溶浸，硫化钠溶液浓度提高。降低生产60碱的蒸发成本。蒸发成本为60元/吨水。以生产1吨60碱计算用4%和8%碱液的蒸发水量。
由4%碱液浓缩到60碱蒸水量为：14吨
由8%碱液浓缩到60碱蒸水量为：6.5吨
生产1吨60碱节约的生产成本为（14-6.5）*60=450元。
实施例2
用水溶浸黑灰后所得的经硫化钡和硫酸钠溶液反应后生成硫酸钡和硫化钠溶液，硫化钠溶液的浓度为5%。
用硫化钠溶液对黑灰进行三次溶浸，步骤如下：
①首先将黑灰进行粉碎，然后用5%的硫化钠溶液进行一次溶浸；②一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ；③用母液Ⅰ继续对黑灰进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ；④用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ；⑤母液Ⅲ中含有S2-、Na+、Ba2+离子，与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液；⑥经过三次浸取的母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成的硫化钠溶液浓度能够达到9.6%，利用板框压滤机进行固液分离硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入下一工序蒸发。
经浸取后溶液浓度达到9.6%，然后进入蒸发器蒸发60碱。经过硫化钠溶液的三次浸取，硫化钠溶液溶液浓度提高。降低生产60碱的蒸发成本。蒸发成本为60元/吨水。以生产1吨60碱用5%和9.6%碱液蒸发水量。
由5%碱液浓缩到60碱蒸水量为：11吨
由9.6%碱液浓缩到60碱蒸水量为：5.25吨
生产1吨60碱节约的生产成本为（11-5.25）*60=345元。
实施例3
用水溶浸黑灰后所得的经硫化钡和硫酸钠溶液反应后生成硫酸钡和硫化钠溶液，硫化钠溶液的浓度为4.8%。
用硫化钠溶液对黑灰进行三次溶浸，步骤如下：
①首先将黑灰进行粉碎，然后用4.8%的硫化钠溶液进行一次溶浸；②一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ；③用母液Ⅰ继续对黑灰进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ；④用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ；⑤母液Ⅲ中含有S2-、Na+、Ba2+离子，与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液；⑥经过三次浸取的母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成的硫化钠溶液浓度能够达到10%，利用板框压滤机进行固液分离硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入下一工序蒸发。
经浸取后溶液浓度达到10%，然后进入蒸发器蒸发60碱。经过硫化钠溶液的三次浸取，硫化钠溶液溶液浓度提高。降低生产60碱的蒸发成本。蒸发成本为60元/吨水。以生产1吨60碱用5%和9.6%碱液蒸发水量。
由4.8%碱液浓缩到60碱蒸水量为：11.8吨
由10%碱液浓缩到60碱蒸水量为：5吨
生产1吨60碱节约的生产成本为（11.8-5）*60=408元。

Claims (1)

1.一种通过三次溶浸黑灰提高硫化钠溶液浓度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、首先将黑灰进行粉碎，然后用4～5%的硫化钠溶液进行一次溶浸；其中，用水溶浸黑灰后所得的硫化钡溶液和硫酸钠溶液反应，生成硫酸钡和浓度为4～5%的硫化钠溶液；
（2）、一次溶浸好的溶液进行沉淀分离后得到母液Ⅰ；
（3）、用母液Ⅰ继续对黑灰进行二次溶浸，浸取好的溶液进行二次沉淀分离后得到母液Ⅱ；
（4）、用母液Ⅱ再进行三次溶浸，三次溶浸后的溶液进行沉淀分离后，得到母液Ⅲ；
（5）、用母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成硫酸钡和硫化钠溶液；
（6）、经过三次浸取的母液Ⅲ与硫酸钠溶液反应生成的硫化钠溶液浓度能够达到8～10%，利用板框压滤机进行固液分离硫化钠溶液经过沉淀，澄清后进入后续的蒸发工序。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105905871B (zh) * 2016-07-01 2018-08-28 深州嘉信化工有限责任公司 无水硫化钠制备方法
CN111285389A (zh) * 2018-12-06 2020-06-16 南风化工集团股份有限公司 一种超细沉淀硫酸钡的生产方法
CN112707374A (zh) * 2019-10-24 2021-04-27 南风化工集团股份有限公司 一种黑灰冷却、逆向、动态连续溶浸的新工艺
EP3988503A1 (en) 2020-10-22 2022-04-27 Venator Germany GmbH Method for preparing zinc sulfide

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1830797A (zh) * 2006-03-23 2006-09-13 株洲天隆化工实业有限公司 利用白炭黑废液生产沉淀硫酸钡的方法及工艺
CN101134596A (zh) * 2006-08-31 2008-03-05 红星（新晃）精细化学有限责任公司 重晶石硫酸法生产精细硫酸钡工艺
CN101205077A (zh) * 2006-12-22 2008-06-25 洛阳市宏源钡盐化工研究所 制备硫酸钡和硫化锌的方法
CN102718245A (zh) * 2011-08-26 2012-10-10 李易东 利用硫化钡和氢氧化钠一步生产氢氧化钡和硫化钠的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4017530A1 (de) * 1990-05-31 1991-12-05 Kali Chemie Ag Aufarbeitung von rueckstaenden der barium- oder strontiumsulfid-laugerei

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1830797A (zh) * 2006-03-23 2006-09-13 株洲天隆化工实业有限公司 利用白炭黑废液生产沉淀硫酸钡的方法及工艺
CN101134596A (zh) * 2006-08-31 2008-03-05 红星（新晃）精细化学有限责任公司 重晶石硫酸法生产精细硫酸钡工艺
CN101205077A (zh) * 2006-12-22 2008-06-25 洛阳市宏源钡盐化工研究所 制备硫酸钡和硫化锌的方法
CN102718245A (zh) * 2011-08-26 2012-10-10 李易东 利用硫化钡和氢氧化钠一步生产氢氧化钡和硫化钠的方法

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