CN104313323B - 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色金属冶炼湿法冶金技术领域，公开了一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法。本发明对氢氧化镍钴盐酸浸出液萃取除杂的过程分为钠皂、镍皂、萃取除杂、负载有机洗镍、反萃等五个环节，在氯化介质中选择P507作为萃取剂，溶剂油（或磺化煤油）做为稀释到，由萃取剂和稀释剂作为有机相，根据各种金属离子萃取剂的结合能力不同，通过控制有机相与水相的流比，使溶液中的杂质金属离子与有机相结合，从而与目标金属Ni离子分离，将氢氧化镍钴盐酸浸出液中的Co、Cu、Ca、Mg、Mn、Zn、Fe金属离子一步去除，使得氢氧化镍钴盐酸浸出液深度净化。本发明所提供的萃取除杂方法，工艺流程简捷，杂质去除效率高，所产氯化镍溶液质量满足电镀级氯化镍产品的生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼湿法冶金技术领域内，采用萃取法对氢氧化镍钴盐酸浸出液除杂一种方法。
背景技术
在采用盐酸浸出氢氧化镍钴生产氯化镍溶液时，氢氧化镍钴中所含Co、Ca、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu等金属杂质会以离子形式进入溶液中，氢氧化镍钴盐酸浸出液的成份见表1。为了满足电镀级氯化镍产品的生产需求，要求氯化镍溶液中的Co、Mn、Zn、Fe、Cu≤0.006g/L，Ca≤0.05g/L、Mg≤1g/L，因此需要对氯化镍浸出液进行净化处理。
表1 单位：g/L
对于氯化镍溶液中Co、Ca、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu等金属杂质的去除，目前通用的方法是使用N235作为萃取剂，在萃取剂的作用下形成络阴离子，达到镍离子与杂质金属离子分离的目的。该方法存在以下缺陷：对于溶液中Ca、Mn、Mg等金属离子的去除效果不佳，无法满足电镀级氯化镍标准的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，采用适当的萃取剂，将氯化介质中多种杂质金属离子萃取除去，使得所得氯化镍溶液能够达到生产电镀级氯化镍产品的要求。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：
一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，它包括以下步骤：
步骤一：氢氧化镍钴的盐酸浸出过程，采用工业盐酸与镍红土矿氨浸产出氢氧化镍钴反应，浸出过程分两步进行，第一步将氢氧化镍钴与工业浓盐酸反应，在加温或常温下进行，终点[H+]浓度控制在0.2mol/L-0.8 mol/L之间；第二步将第一步产出的溶液在加温到60-80℃条件下，采用氢氧化镍钴将ph值调节到3.5-4.0进行过滤，得到杂质含量较高的氢氧化镍钴盐酸浸出液，即氯化镍溶液；
步骤二：钠皂，将含有萃取剂的有机相与液碱反应进行皂化，皂前有机相[H+]浓度在0.6mol/L-0.78 mol/L之间，皂后有机相的[H+]浓度控制在0.15mol/L-0.3mol/L之间，在皂化反应釜内进行，形成钠皂有机相；
步骤三：镍皂，将Ni含量在70g/L-110g/L之间的氯化镍溶液与步骤二所制备的钠皂有机相进行反应，反应过程根据水相的Ni含量调整镍皂过程有机相与水相的流比，有机相与水相控制在5-8:1，保证镍皂后液Ni含量小于1g/L，镍皂在萃取箱镍进行，采用5-7级逆流镍皂，镍皂过程完成后，钠皂有机相转化为镍皂有机相；
步骤四：萃取除杂，将步骤三所制备的镍皂有机相与氢氧化镍钴盐酸浸出液进行混相，控制有机相和水相的流量比为3:1-5:1，使浸出液与有机相充分反应，溶液中的杂质离子与镍皂有机相中的镍离子发生交换，使杂质离子与有机相结合，而Ni离子重新进入水相中，实现杂质离子与主金属离子的分离，采用7-9级逆流萃取除杂，除杂过程结束后，形成负载杂质金属离子的有机相和合格的氯化镍溶液；
步骤五：采用稀盐酸进行洗镍，将步骤四所制备的负载杂质金属离子的有机相与稀盐酸进行混相，有机相与水相控制在5-8:1，盐酸的浓度为1.0mol/L-1.5mol/L，洗镍过程要观察有机相和水相的颜色，有机相保持蓝色，水相保持绿色，采用4-6级逆流洗镍，使有机相的Ni离子进入水相中，而杂质离子继续负载在有机相中；
步骤六：对负载有机进行再生，再生时采用[H+]浓度为3.0-5.0 mol/L盐酸做为反萃剂，控制负载有机相和水相的流量比为1:1-1.5:1，使有机相负载的杂质金属离子重新进入水相中，有机相得到再生，再生后有机相可以循环使用；采用5-6级逆流再生，再生过程所用盐酸循环使用，待其[H+]浓度不能满足有机再生要求时，将其开路处理，再另加入盐酸。
作为本发明的进一步改进，所述步骤二中所述有机相由萃取剂和稀释剂组成，其中萃取剂占所述有机相体积的25%-30%，稀释剂占所述有机相体积的70%-75%。
作为本发明的更进一步改进，所述的萃取剂为P507。
作为本发明的更进一步改进，所述稀释剂为溶剂油。
作为本发明的更进一步改进，步骤四萃取除杂过程中有机相与水相的流比为3-5:1。
作为本发明的更进一步改进，步骤五中洗镍时有机相与水相的流比为6-8:1。
本发明对氢氧化镍钴盐酸浸出液萃取除杂的过程分为钠皂、镍皂、萃取除杂、负载有机洗镍、反萃等五个环节，在氯化介质中选择P507作为萃取剂，溶剂油（或磺化煤油）做为稀释到，由萃取剂和稀释剂作为有机相，根据各种金属离子萃取剂的结合能力不同，通过控制有机相与水相的流比，使溶液中的杂质金属离子与有机相结合，从而与目标金属Ni离子分离，将氢氧化镍钴盐酸浸出液中的Co、Cu、Ca、Mg、Mn、Zn、Fe金属离子一步去除，使得氢氧化镍钴盐酸浸出液深度净化。
除杂后氢氧化镍钴盐酸浸出液中各金属离子的含量如表2所示。
表2 单位：g/L
本发明所提供的萃取除杂方法，工艺流程简捷，杂质去除效率高，所产氯化镍溶液质量满足电镀级氯化镍产品的生产要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，它包括以下步骤：
步骤一：萃前液准备。所用工业盐酸的[H+]浓度为7.8mol/L，盐酸浸出液ph值3.5，所用氢氧化镍钴盐酸浸出液成份如表3所示。
表3 单位：g/L
第二步：钠皂。采用P507为萃取剂，萃取有机相的配制比例为：25%P507+75%溶剂油(体积比)，配好的有机相[H+]浓度为0.68mol/L，采用30%液碱对有机进行皂化，皂后有机[H+]浓度为0.15mol/L，所形成的有机为钠皂有机相。
第三步：镍皂。镍皂所用合格氯化镍溶液的浓度控制在70g/L，镍皂过程有机相与水相的流比为5:1，镍皂后形成镍皂有机相，镍皂后水相Ni离子含量0.56g/L。
第四步：萃取除杂。萃取除杂过程的有机相与水相流比为3.5:1，除杂后所形成的水相（合格的氯化镍溶液）成份见表4，有机相负载杂质金属离子。
表4 单位：g/L
第五步：洗镍。洗镍盐酸浓度为1mol/L，洗镍过程有机相与水相的流比为6:1。
第六步：对负载有机进行再生。采用浓度为3.0 mol/L的盐酸做为反萃剂对负载有机进行再生，再生后有机循环使用。
实施例2：
一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，它包括以下步骤：
第一步：所用工业盐酸的[H+]浓度为8.1mol/L，盐酸浸出液ph值4.0，所用氢氧化镍钴盐酸浸出液成份如表5所示。
表5 单位：g/L
第二步：钠皂。采用P507为萃取剂，萃取有机相的配制比例为：25%P507+75%溶剂油(体积比)，配好的有机相[H+]浓度为0.70mol/L，采用30%液碱对有机进行皂化，皂后有机[H+]浓度为0.2mol/L，所形成的有机为钠皂有机相。
第三步：镍皂。镍皂所用合格氯化镍溶液的浓度控制在88g/L，镍皂过程有机相与水相的流比为6:1，镍皂后形成镍皂有机相，水相Ni离子含量0.52g/L。
第四步：萃取除杂。萃取除杂过程的有机相与水相流比为4:1，除杂后所形成的水相（合格的氯化镍溶液）成份见表6，有机相负载杂质金属离子。
表6 单位：g/L
第五步：洗镍。洗镍盐酸浓度为1.05mol/L，洗镍过程有机相与水相的流比为7:1。
第六步：对负载有机进行再生。采用浓度为4.0 mol/L的盐酸做为反萃剂对负载有机进行再生，再生后有机循环使用。
实施例3：
一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，它包括以下步骤：
第一步：萃前液准备。所用工业盐酸的[H+]浓度为8.5mol/L，盐酸浸出液ph值3.5，所用氢氧化镍钴盐酸浸出液成份如表7所示。
表7 单位：g/L
第二步：钠皂。采用P507为萃取剂，萃取有机相的配制比例为：30%P507+70%溶剂油(体积比)，配好的有机相[H+]浓度为0.75mol/L，采用30%液碱对有机进行皂化，皂后有机[H+]浓度为0.22mol/L，所形成的有机为钠皂有机相。
第三步：镍皂。镍皂所用合格氯化镍溶液的浓度控制在100g/L，镍皂过程有机相与水相的流比为8:1，镍皂后形成镍皂有机相，水相Ni离子含量0.13g/L。
第四步：萃取除杂。萃取除杂过程的有机相与水相流比为5:1，除杂后所形成的水相（合格的氯化镍溶液）成份见表8，有机相负载杂质金属离子。
表8 单位：g/L
第五步：洗镍。洗镍盐酸浓度为1.32mol/L，洗镍过程有机相与水相的流比为8:1。
第六步：对负载有机进行再生。采用浓度为5.0 mol/L的盐酸做为反萃剂对负载有机进行再生，再生后有机循环使用。
由上述实施例可以看出，本发明所提供的萃取除杂方法，工艺流程简捷，杂质去除效率高，所产氯化镍溶液质量满足电镀级氯化镍产品的生产要求。
Claims (6)
1.一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一：氢氧化镍钴的盐酸浸出过程，采用工业盐酸与镍红土矿氨浸产出氢氧化镍钴反应，浸出过程分两步进行，第一步将氢氧化镍钴与工业浓盐酸反应，在加温或常温下进行，终点[H+]浓度控制在0.2mol/L-0.8 mol/L之间；第二步将第一步产出的溶液在加温到60-80℃条件下，采用氢氧化镍钴将ph值调节到3.5-4.0进行过滤，得到杂质含量较高的氢氧化镍钴盐酸浸出液，即氯化镍溶液；
步骤二：钠皂，将含有萃取剂的有机相与液碱反应进行皂化，皂前有机相[H+]浓度在0.6mol/L-0.78 mol/L之间，皂后有机相的[H+]浓度控制在0.15mol/L-0.3mol/L之间，在皂化反应釜内进行，形成钠皂有机相；
步骤三：镍皂，将Ni含量在70g/L-110g/L之间的氯化镍溶液与步骤二所制备的钠皂有机相进行反应，反应过程根据水相的Ni含量调整镍皂过程有机相与水相的流比，有机相与水相控制在5-8:1，保证镍皂后液Ni含量小于1g/L，镍皂在萃取箱镍进行，采用5-7级逆流镍皂，镍皂过程完成后，钠皂有机相转化为镍皂有机相；
步骤四：萃取除杂，将步骤三所制备的镍皂有机相与氢氧化镍钴盐酸浸出液进行混相，控制有机相和水相的流量比为3:1-5:1，使浸出液与有机相充分反应，溶液中的杂质离子与镍皂有机相中的镍离子发生交换，使杂质离子与有机相结合，而Ni离子重新进入水相中，实现杂质离子与主金属离子的分离，采用7-9级逆流萃取除杂，除杂过程结束后，形成负载杂质金属离子的有机相和合格的氯化镍溶液；
步骤五：采用稀盐酸进行洗镍，将步骤四所制备的负载杂质金属离子的有机相与稀盐酸进行混相，有机相与水相控制在5-8:1，盐酸的浓度为1.0mol/L-1.5mol/L，洗镍过程要观察有机相和水相的颜色，有机相保持蓝色，水相保持绿色，采用4-6级逆流洗镍，使有机相的Ni离子进入水相中，而杂质离子继续负载在有机相中；
步骤六：对负载有机进行再生，再生时采用[H+]浓度为3.0-5.0 mol/L盐酸做为反萃剂，控制负载有机相和水相的流量比为1:1-1.5:1，使有机相负载的杂质金属离子重新进入水相中，有机相得到再生，再生后有机相可以循环使用；采用5-6级逆流再生，再生过程所用盐酸循环使用，待其[H+]浓度不能满足有机再生要求时，将其开路处理，再另加入盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，其特征在于：所述步骤二中所述有机相由萃取剂和稀释剂组成，其中萃取剂占所述有机相体积的25%-30%，稀释剂占所述有机相体积的70%-75%。
3.根据权利要求1或2所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，其特征在于：所述的萃取剂为P507。
4.根据权利要求2所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，其特征在于：所述稀释剂为溶剂油或磺化煤油。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，其特征在于：步骤四萃取除杂过程中有机相与水相的流比为3-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法，其特征在于：步骤五中洗镍时有机相与水相的流比为6-8:1。
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