CN114085993A - 一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，涉及分离氯化镍溶液中钙镁锰的技术领域，用于解决现有技术中分离氯化镍溶液中钙镁锰会引入其他杂质离子，不利于后续的电积镍生产，造成溶液中有价金属损失的问题，该发明主要包括皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤及洗杂步骤。本发明通过皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤和洗杂步骤，在不引入其他杂质的同时，对镍精矿氯气浸出液进行深度净化，避免了因钙镁锰等杂质不断富集影响电积镍生产稳定性及其产品品质的问题，为高品质电积镍的连续稳定生产提供了技术保障，同时有效降低溶液中有价金属的损失。

Description

一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法
技术领域
本发明涉及分离氯化镍溶液中镍钴的技术领域，更具体的是涉及一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法技术领域。
背景技术
在镍钴湿法冶金行业中，因钙镁结晶导致管道堵塞而影响正常生产和产品质量的情况早已屡见不鲜，虽然在氯化体系中钙镁结晶问题较少，但在氯化电积镍精炼工艺中仍需考虑钙镁等杂质开路的问题，否则当钙镁富集到一定程度后依然会影响生产，所以为了确保氯化电积镍精炼系统连续稳定运行，需寻找一种可高效分离镍精矿氯气浸出液中钙镁锰等杂质离子的方法。
目前，除钙镁的方法主要有化学沉淀法，化学沉淀法一般主要依靠加入指定药剂与钙镁等形成沉淀后分离去除，该法针对性强，但会引入其他杂质离子，在氯化电积镍精炼系统中不利于后续的电积镍生产，且沉淀渣分离去除时会造成溶液中有价金属的损失。
综上，现有技术中分离氯化镍溶液中钙镁锰存在会引入其他杂质离子，不利于后续的电积镍生产，造成溶液中有价金属损失的问题。为了解决上述技术问题，我们特别提出了一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法。
发明内容
本发明的目的在于，解决现有技术中分离氯化镍溶液中钙镁锰会引入其他杂质离子，不利于后续的电积镍生产，造成溶液中有价金属损失的问题，本发明提供一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，通过皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤和洗杂步骤，在不引入其他杂质的同时，对镍精矿氯气浸出液进行深度净化，避免了因钙镁锰等杂质不断富集影响电积镍生产稳定性及其产品品质的问题，为高品质电积镍的连续稳定生产提供了技术保障，同时，有效降低溶液中有价金属的损失。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，包括以下步骤：
皂化步骤：将由P204萃取剂和磺化煤油组成的有机相与氢氧化钠溶液同时加入皂化段进行连续逆流萃取，经过皂化后的有机相再进入萃取段进行萃取；
萃取步骤：皂化后的有机相与氯化镍溶液在萃取段通过连续逆流萃取的方法进行充分接触，将氯化镍溶液中的钙镁锰离子萃取进入有机相中形成负载有机相，萃取后的负载有机相进入洗镍段；
洗镍钴步骤：萃取后的负载有机相进入洗镍钴段后与洗镍钴酸进行连续逆流反萃取，负载有机相中的部分镍钴被洗涤至洗镍钴酸中，充分反萃取后的负载有机相进入洗杂段；
洗杂步骤：洗镍钴后的负载有机相进入洗杂段与洗杂酸进行连续逆流反萃取，负载有机相中的铜铁钙镁锰杂质被洗涤至洗杂酸中。
其中，皂化步骤中，氢氧化钠溶液的浓度为4～5mol/L，氢氧化钠溶液的温度为40～45℃，有机相与氢氧化钠溶液的相比为9～11:1，皂化率为40～45％；萃取步骤中，氯化镍溶液的温度为40～45℃、pH为3.5～4.0，有机相与氯化镍溶液的相比为1.5～2.0:1；洗镍步骤中，洗镍钴酸为浓度为1.0～1.5mol/L的盐酸，洗镍钴酸的温度为40～45℃，负载有机相与洗镍钴酸的相比为15～18:1；洗杂步骤中，洗杂酸为浓度为5～7mol/L的盐酸，洗杂酸的温度为40～45℃，有机相与洗杂酸的相比为20～23:1。
优选的，皂化段为3级，萃取段为8级，洗镍钴段为5级，洗杂段为7级，上述所称的多少级指的是萃取箱数，每一级是一个萃取箱，几级就是几个萃取箱串联在一起。
优选的，P204萃取剂和磺化煤油的重量配比为：1:4。
本发明的有益效果如下：
本发明中通过皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤和洗杂步骤，在不引入其他杂质的同时，对镍精矿氯气浸出液进行深度净化，避免了因钙镁锰等杂质不断富集影响电积镍生产稳定性及其产品品质的问题，为高品质电积镍的连续稳定生产提供了技术保障，同时，有效降低溶液中有价金属的损失。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，本方法利用P204萃取剂，在一定有机相配比、相比、皂化率、pH和温度等条件下利用某公司制备的微型混合澄清箱进行萃取试验，萃前氯化镍溶液中的化学成分如表1所示：
表1.萃前溶液的化学成分表(g/L)
Ni Cu Fe Co zn As Ca Mg Mn
227.19 0.071 0.0026 2.24 0.0046 0.00017 0.62 0.34 0.11
下面按照控制变量法试验有机相配比、相比、皂化率、pH对萃取分离氯化镍溶液中钙镁锰的影响。
一、不同有机相配比对萃取分离氯化镍溶液中钙镁锰的影响
控制P204萃取剂萃取试验的技术条件为相比O/A＝1.5∶1、皂化率50％、pH3.5～4.0和反应温度40～50℃，考察不同有机相配比条件下，P204萃取剂萃取除杂的效果，实验结果如表2所示，表2为萃余液(试验后溶液)中的化学成分表。
表2.不同有机相配比下萃余液中的化学成分表(g/L)
Figure BDA0003346482800000041
根据表2可知，在上述反应调节不变的情况下，有机相中P204萃取剂和磺化煤油的重量配比为：1∶4，即20％P204与80％磺化煤油配比时，萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的效果最好。
二、不同相比对萃取分离氯化镍溶液中钙镁锰的影响
控制P204萃取试验的技术条件为有机相配比20％P204与80％磺化煤油、皂化率50％、pH3.5～4.0和反应温度40～50℃，考察不同相比条件下，P204萃取除杂的效果，实验结果如表3所示，表3为萃余液(试验后溶液)中的化学成分表。
表3.皂化后的不同相比下萃余液中的化学成分表(g/L)
相比O/A Ni Cu Fe Co Zn Ca Mg Mn
2∶1 179.55 0.0012 0.0023 1.89 0.00019 0.0023 0.001 0.0018
1.5∶1 198.25 0.0018 0.0011 2.02 0.00014 0.0014 0.0018 0.0012
1∶1 197.58 0.0019 0.0020 1.95 0.00017 0.0019 0.0025 0.0033
根据表3可知，在上述反应条件不变的情况下，在萃取步骤中有机相与氯化镍溶液的相比O/A为1.5∶1时，萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的效果最好。
三、不同皂化率对萃取分离氯化镍溶液中钙镁锰的影响
控制P204萃取试验的技术条件为有机相配比20％P204与80％磺化煤油、相比O/A＝1.5∶1、pH3.5～4.0和反应温度40～50℃，考察不同皂化率条件下，P204萃取除杂的效果，试验结果如表4所示，表4为萃余液(试验后溶液)中的化学成分表。
表4.不同皂化率条件下萃余液中的化学成表(g/L)
皂化率％ Ni Cu Fe Co Zn Ca Mg Mn
40 201.11 0.0038 0.0028 2.01 0.00015 0.0033 0.0031 0.0048
45 199.56 0.0026 0.0019 1.99 0.00016 0.0022 0.0027 0.0031
50 198.25 0.0018 0.0011 2.02 0.00014 0.0014 0.0018 0.0012
55 175.29 0.0011 0.0014 1.69 0.0001 0.0021 0.0022 0.0028
根据表4可知，在上述反应条件不变的情况下，在萃取步骤中皂化率50％时，萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的效果最好。
四、不同pH条件下对萃取分离氯化镍溶液中钙镁锰的影响
控制P204萃取试验的技术条件为有机相配比20％P204与80％磺化煤油、相比O/A＝1.5∶1、皂化率50％和反应温度40～50℃，考察不同pH条件下，P204萃取除杂的效果，试验结果如表5所示，表5为萃余液(试验后溶液)中的化学成分表。
表5为不同pH条件下萃余液中的化学成分表
pH Ni Cu Fe Co Zn Ca Mg Mn
≤2.5 198.25 0.0042 0.0021 1.99 0.0021 0.0035 0.0051 0.0039
2.5-3.5 197.33 0.0011 0.0014 1.89 0.00019 0.0021 0.0026 0.0028
3.5-4.0 198.25 0.0018 0.0011 2.02 0.00014 0.0014 0.0018 0.0012
4.0-5.0 202.11 0.0039 0.0022 1.98 0.0019 0.0028 0.0031 0.0042
根据表5可知，在上述反应条件不变的情况下，在pH为3.5～4.0时，萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的效果最好。
综上试验结果表明，有机相配比P204与磺化煤油为1∶4、相比O/A＝1.5∶1、皂化率50％、反应温度40～45℃和pH3.5～4.0时，萃余液中Ca、Mg和Mn含量分别为0.0014g/L、0.0018g/L和0.0012g/L，萃取率分别为99.77％、99.47％、98.91％，除杂效果较好，为高品质电积镍的连续稳定生产提供了技术保障。
实施例1
如图1所示，一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，包括以下步骤：
皂化步骤：将由20％P204萃取剂和80％磺化煤油组成的有机相与浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液同时加入皂化段进行连续逆流萃取，即P204萃取剂和磺化煤油的质量配比为：1:4，并控制碱液的温度为40℃、有机相与碱液的相比为9:1、皂化率为40％，经过皂化后的有机相再进入萃取段进行萃取，皂化后水相排出萃取箱，皂化段为3级；
萃取步骤：皂化后的有机相与氯化镍溶液在萃取段通过连续逆流萃取的方法进行充分接触，控制氯化镍溶液的温度为40℃、溶液pH3.5、有机相与氯化镍溶液的相比为1.5:1，将氯化镍溶液中的钙镁锰等离子萃取进入有机相中形成负载有机相，萃取后的负载有机相进入洗镍段，萃取后的高纯氯化镍溶液储存备用，萃取段为8级；
洗镍钴步骤：萃取后的负载有机相进入洗镍钴段后与洗镍钴酸进行连续逆流反萃取，洗镍钴酸为浓度为1.0mol/L的盐酸，洗镍钴酸的温度为40℃，负载有机相与洗镍钴酸的相比为15:1，负载有机相中的部分镍钴被洗涤至洗镍钴酸中，充分反萃取后的负载有机相(主要含铜铁钙镁锰等离子)进入洗杂段，反萃取后的洗镍钴酸排出萃取箱存储备用，洗镍钴段为5级；
洗杂步骤：洗镍钴后的负载有机相进入洗杂段与洗杂酸进行连续逆流反萃取，洗杂酸为浓度为5mol/L的盐酸，洗杂酸的温度为40℃，负载有机相与洗杂酸的相比为20:1，负载有机相中的铜铁钙镁锰杂质被洗涤至洗杂酸中，充分反萃取除杂的再生有机相(基本不含金属)可作为新鲜有机相回到皂化段进行重复利用，反萃取后的洗杂酸排出萃取箱存储备用，洗杂段为7级。通过该方法萃取后排出液的成分明细如表6所示。
表6.萃取排出液成分明细表
Figure BDA0003346482800000061
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，包括以下步骤：皂化步骤：将由20％P204萃取剂和80％磺化煤油组成的有机相与浓度为4.5mol/L的氢氧化钠溶液同时加入皂化段进行连续逆流萃取，即P204萃取剂和磺化煤油的质量配比为：1:4，并控制碱液的温度为43℃、有机相与碱液的相比为10:1、皂化率为43％，经过皂化后的有机相再进入萃取段进行萃取，皂化后水相排出萃取箱，皂化段为3级；
萃取步骤：皂化后的有机相与氯化镍溶液在萃取段通过连续逆流萃取的方法进行充分接触，控制氯化镍溶液的温度为43℃、溶液pH3.7、有机相与氯化镍溶液的相比为1.7:1，将氯化镍溶液中的钙镁锰等离子萃取进入有机相中形成负载有机相，萃取后的负载有机相进入洗镍段，萃取后的高纯氯化镍溶液储存备用，萃取段为8级；
洗镍钴步骤：萃取后的负载有机相进入洗镍钴段后与洗镍钴酸进行连续逆流反萃取，洗镍钴酸为浓度为1.3mol/L的盐酸，洗镍钴酸的温度为43℃，负载有机相与洗镍钴酸的相比为17:1，负载有机相中的部分镍钴被洗涤至洗镍钴酸中，充分反萃取后的负载有机相(主要含铜铁钙镁锰等离子)进入洗杂段，反萃取后的洗镍钴酸排出萃取箱存储备用，洗镍钴段为5级；
洗杂步骤：洗镍钴后的负载有机相进入洗杂段与洗杂酸进行连续逆流反萃取，洗杂酸为浓度为6mol/L的盐酸，洗杂酸的温度为43℃，负载有机相与洗杂酸的相比为21:1，负载有机相中的铜铁钙镁锰杂质被洗涤至洗杂酸中，充分反萃取除杂的再生有机相(基本不含金属)可作为新鲜有机相回到皂化段进行重复利用，反萃取后的洗杂酸排出萃取箱存储备用，洗杂段为7级。通过该方法萃取后排出液的成分明细如表7所示。
表7.萃取排出液成分明细表
Figure BDA0003346482800000071
实施例3
如图1所示，本实施例提供一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，包括以下步骤：皂化步骤：将由20％P204萃取剂和80％磺化煤油组成的有机相与浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液同时加入皂化段进行连续逆流萃取，即P204萃取剂和磺化煤油的质量配比为：1:4，并控制碱液的温度为45℃、有机相与碱液的相比为11:1、皂化率为45％，经过皂化后的有机相再进入萃取段进行萃取，皂化后水相排出萃取箱，皂化段为3级；
萃取步骤：皂化后的有机相与氯化镍溶液在萃取段通过连续逆流萃取的方法进行充分接触，控制氯化镍溶液的温度为45℃、溶液pH4.0、有机相与氯化镍溶液的相比为2.0:1，将氯化镍溶液中的钙镁锰等离子萃取进入有机相中形成负载有机相，萃取后的负载有机相进入洗镍段，萃取后的高纯氯化镍溶液储存备用，萃取段为8级；
洗镍钴步骤：萃取后的负载有机相进入洗镍钴段后与洗镍钴酸进行连续逆流反萃取，洗镍钴酸为浓度为1.5mol/L的盐酸，洗镍钴酸的温度为45℃，负载有机相与洗镍钴酸的相比为18:1，负载有机相中的部分镍钴被洗涤至洗镍钴酸中，充分反萃取后的负载有机相(主要含铜铁钙镁锰等离子)进入洗杂段，反萃取后的洗镍钴酸排出萃取箱存储备用，洗镍钴段为5级；
洗杂步骤：洗镍钴后的负载有机相进入洗杂段与洗杂酸进行连续逆流反萃取，洗杂酸为浓度为7mol/L的盐酸，洗杂酸的温度为45℃，负载有机相与洗杂酸的相比为23:1，负载有机相中的铜铁钙镁锰杂质被洗涤至洗杂酸中，充分反萃取除杂的再生有机相(基本不含金属)可作为新鲜有机相回到皂化段进行重复利用，反萃取后的洗杂酸排出萃取箱存储备用，洗杂段为7级。通过该方法萃取后排出液的成分明细如表8所示。
表8.萃取排出液成分明细表
Figure BDA0003346482800000081
综上，通过上述试验可知，通过皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤和洗杂步骤，在不引入其他杂质的同时，对镍精矿氯气浸出液进行深度净化，避免了因钙镁锰等杂质不断富集影响电积镍生产稳定性及其产品品质的问题，为高品质电积镍的连续稳定生产提供了技术保障，同时，有效降低溶液中有价金属的损失。

Claims (4)

1.一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，其特征在于：包括以下步骤：
皂化步骤：将由P204萃取剂和磺化煤油组成的有机相与氢氧化钠溶液同时输入皂化段进行连续逆流萃取，经过皂化后的有机相输送进萃取段进行萃取；
萃取步骤：皂化后的有机相与氯化镍溶液在萃取段通过连续逆流萃取的方法进行充分接触，氯化镍溶液中的钙镁锰离子萃取进入有机相中形成负载有机相，萃取后的负载有机相进入洗镍段；
洗镍钴步骤：萃取后的负载有机相进入洗镍钴段后与洗镍钴酸进行连续逆流反萃取，负载有机相中的部分镍钴被洗涤至洗镍钴酸中，充分反萃取后的负载有机相进入洗杂段；
洗杂步骤：洗镍钴后的负载有机相进入洗杂段与洗杂酸进行连续逆流反萃取，负载有机相中的铜铁钙镁锰杂质被洗涤至洗杂酸中。
2.根据权利要求1所述的一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，其特征在于：皂化步骤中，氢氧化钠溶液浓度为4～5mol/L，氢氧化钠溶液温度为40～45℃，有机相与氢氧化钠溶液的相比为9～11:1，皂化率为40～45％；萃取步骤中，氯化镍溶液温度为40～45℃、pH为3.5～4.0，有机相与氯化镍溶液相比为1.5～2.0:1；洗镍钴步骤中，洗镍钴酸浓度为1.0～1.5mol/L的盐酸，洗镍钴酸温度为40～45℃，负载有机相与洗镍钴酸相比为15～18:1；洗杂步骤中，洗杂酸浓度为5～7mol/L的盐酸，洗杂酸温度为40～45℃，有机相与洗杂酸相比为20～23:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，其特征在于：皂化段为3级，萃取段为8级，洗镍钴段为5级，洗杂段为7级。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，其特征在于：P204萃取剂和磺化煤油的体积配比为：1:4。
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