CN104312363A - 一种绝缘防潮层的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防潮绝缘层的制作方法:按质量份计,先将40份含双键的烯烃共聚物溶解在60份溶剂中,溶解温度为60-90度,等完全溶解后加入0.05份-0.5份含双键的硅烷和0.01份-0.1份自由基热引发剂。保持60-90度反应2-4个小时,得到硅烷改性的共聚物。将温度降至室温,然后加入0份-9份增粘树脂来调整附着力,最后加入0.05份-2份流平剂,搅匀出料包装即可。本发明制备的绝缘层固化后胶膜表面平整,双85老化500个小时无皱纹,沸水煮八个小时附着力没有下降,反而更好。完全能阻止水和湿气的进入,从而达到防潮绝缘的目的。
Description
技术领域
本发明涉及到手机屏、电脑屏及电视屏的ITO电路的绝缘、防潮保护及其它需要的防潮绝缘保护。
背景技术
最早用于ITO 绝缘防潮层的是硅胶,虽然硅胶的耐水性很好,但由于硅胶内聚强度低,返修比较困难,并且由于硅胶是湿气固化,固化速度比较慢,尤其在湿度比较低的冬天更慢。后来又出现了溶剂型的保护胶,已经替代了硅胶一半以上的市场。目前市场上用的溶剂型保护胶,虽然可以用于ITO保护的要求,但是还存在好多缺陷,固化后胶膜表面不平整,影响外观。双85老化后出现裂纹,沸水煮过一个小时后出现脱落,这样的结果存在很大的风险,时间久了湿气可能会透过胶膜或沿着玻璃界面进入到胶层下边,可能就会造成ITO的腐蚀,短时间或湿度小的情况下可能没多大问题。随着人们环保意识的增强和企业对效率的追求越来越高,近几年又出现了UV胶,但是丙烯酸酯体系的胶粘剂固化后对玻璃界面的耐水很难到达要求,水煮或双85测试很难实现。因此目前没有得到大量推广和替代硅胶和溶剂胶。只有那些做的比较好的、耐腐蚀的ITO电路才可以用到,一般的厂家还是不敢去替代。
发明内容
本发明的目的是提供一种绝缘防潮层,以解决目前市场上所售的防潮绝缘层存在的问题。本发明是将常温下是固体的含双键的烯烃的共聚物溶解在溶剂中,然后由自由基热引发剂通过自由基聚合用含双键的硅烷偶联剂改性,以提高其对玻璃界面的耐水性。通过添加少量在溶剂中溶解后对溶剂粘度没有太大影响的增粘树脂增加对玻璃基材的附着力。通过调整两种树脂的比例来控制双85后皱纹的出现。最后通过添加流平剂来实现固化过程的流平以达到固化后胶膜平整。
一种绝缘防潮层,按质量份计包括:40份含双键的烯烃共聚物, 0.05份-0.5份含双键的硅烷偶联剂,0.01份-0.1份自由基热引发剂,1份-9份增粘树脂, 0.05份-2份流平剂。
一种绝缘防潮层的制作方法包括:按质量份计,先将40份含双键的烯烃共聚物溶解在60份溶剂中,溶解温度为60-90度,等完全溶解后加入0.05份-0.5份含双键的硅烷偶联剂和0.01份-0.1份自由基热引发剂。保持60-90度反应2-4个小时,得到硅烷改性的共聚物。将温度降至室温,然后加入1份-9份增粘树脂,最后加入0.05份-2份流平剂,搅匀出料包装即可。
将胶液用点胶针头点在需要保护的基材上,室温下溶剂挥发使胶固化形成一个光滑平整的防潮、绝缘涂层。如果需要加快速度可以适当提高固化温度,但温度不宜超过50℃,以免固化过程中产生气泡,影响防潮绝缘效果;还可以加快空气流动来提高固化速度。
进一步,所述含双键的烯烃共聚物包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS),苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS),苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯(SEBS)线型结构。特殊分子构型星型结构苯乙烯-丁二烯(S-B)n及苯乙烯-异戊二烯(S-I)n,双嵌段结构苯乙烯-丁二烯(SB)、苯乙烯-乙烯-丁二烯(SEB)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)其中的一种或几种混合。
进一步,所述自由基热引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步,所述含双键的硅烷偶联剂包括:乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中一种。
进一步,所述增粘树脂树脂包括:帖烯树脂、石油树脂、松香树脂中任意一种。
进一步,所述流平剂包括:改性聚硅氧烷类如海名斯化学的lavaslip 435、lavaslip 810、lavaslip875,聚酯改性聚硅氧烷lavaslip 872,丙烯酸酯共聚物lavaslip 495,氟改性聚丙烯酸酯共聚物lavaslip 837中一种。
进一步,所述溶剂包括:乙酸酯类如乙酸丙酯、乙酸丁酯,环己烷类如环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷,苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷,其中的一种或几种混合。
优选不同沸点的溶剂混合使用,包括:甲基环己烷0份-20份、乙基环己烷0份-20份、乙酸丙酯0份-60份、乙酸丁酯0份-60份。
采用酯类和烷烃类作为溶剂,主要是考虑到环保问题。
本发明的有益效果:固化后胶膜表面平整,双85老化500个小时无皱纹,沸水煮八个小时附着力没有下降,反而更好。完全能阻止水和湿气的进入,从而达到防潮绝缘的目的。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
表一:实施例和对比例原料配比
原料名称 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 | 实施例七 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 | 对比例四 |
甲基环己烷 | 15 | 20 | 10 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |||
乙基环己烷 | 15 | 10 | 20 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |||
乙酸丙酯 | 15 | 10 | 30 | 60 | 15 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
乙酸丁酯 | 30 | 35 | 30 | 60 | |||||||
石油树脂 | 3 | 1 | |||||||||
帖烯树脂 | 3 | 5 | |||||||||
松香树脂 | 3 | 6 | 9 | 11 | 3 | ||||||
SBS | 40 | 40 | 40 | 40 | 20 | 40 | 40 | 40 | 40 | ||
SIS | 40 | 10 | |||||||||
ABS | 40 | 10 | |||||||||
乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||||||||
乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷 | 0.1 | ||||||||||
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷 | 0.3 | 0.05 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||||||
过氧化苯甲酰 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.02 | 0.1 | 0.025 | 0.019 | ||
lavaslip 435 | 0.05 | 0.05 | |||||||||
lavaslip 872 | 1 | 2 | |||||||||
lavaslip 837 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
实施例1-3:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在60度,等溶解完全后加入硅烷偶联剂和热引发剂,温度保持60度继续反应4小时,反应完毕后开始降温,当温度降到室温时,加入增粘树脂、流平剂,搅匀出料包装即可。
实施例4-6:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入双烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在80度,等溶解完全后加入硅烷偶联剂和热引发剂,温度保持80度继续反3小时,反应完毕后开始降温,当温度降到室温时,加入增粘树脂、流平剂,搅匀出料包装即可。
实施例7:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在90度,等溶解完全后加入硅烷偶联剂和热引发剂,温度保持90度继续反2小时,反应完毕后开始降温,当温度降室温时,加入增粘树脂、流平剂,搅匀出料包装即可。
对比例1:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在80度,等溶解完全后开始降温,当温度降到室温时,加入增粘树脂、流平剂,搅匀出料包装即可。对比例2:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在80度,等溶解完全后加入硅烷偶联剂和热引发剂,继续反3小时,反应完毕后开始降温,当温度降到室温时,加入增粘树脂,搅匀出料包装即可。
对比例3:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在80度,等溶解完全后加入硅烷偶联剂和热引发剂,继续反3小时,反应完毕后开始降温,当温度降到室温时,加入增粘树脂、流平剂,搅匀出料包装即可。
对比例4:先将溶剂加入带冷凝器和温度计的四口瓶中,启动搅拌,边搅拌边加入烯烃共聚物,等加完后开始加热,温度控制在80度,等溶解完全后开始降温,当温度降到室温时,加入增粘树脂、流平剂,搅匀出料包装即可。表二:实施例和对比例测试结果
项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 | 实施例七 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 | 对比例四 | 日立 |
固化后表面平整性 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 不平整 | 好 | 好 | 不平整 |
双85老化后出现皱纹情况 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有 | 无 | 有 |
耐水煮性(100℃水 8h) | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 一小时后煮掉 | 好 | 好 | 一小时后煮掉 | 一小时后煮掉 |
剥离强度(KN/m) | 0.55 | 0.54 | 0.60 | 0.50 | 0.52 | 0.67 | 0.65 | 0.05 | 0.35 | 0.7 | 0.55 | 0.70 |
由上表可以看到用偶联剂改性过的聚烯烃树脂,附着力和耐水煮性明显得到改善,增粘树脂不但能用来调整黏度保证胶膜厚度还能增加胶膜对基材的附着力,但是增粘树脂的加入量过大双85过后会出现皱纹,少量添加还是没有问题的。流平剂的添加可以改善固化后的表观,使胶膜平整。增粘树脂只能增加胶膜对基材的附着力和调整胶液粘度但不能改善耐水煮性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种绝缘防潮层,按质量份计包括:40份含双键的烯烃共聚物, 0.05份-0.5份含双键的硅烷偶联剂,0.01份-0.1份自由基热引发剂,1份-9份增粘树脂, 0.05份-2份流平剂。
2.根据权利要求1所述的绝缘防潮层,其特征在于,制备方法包括:按质量份计,先将40份含双键的烯烃共聚物溶解在60份溶剂中,溶解温度为60-90度,等完全溶解后加入0.05份-0.5份含双键的硅烷偶联剂和0.01份-0.1份自由基热引发剂,保持60-90度反应2-4个小时,得到硅烷改性的共聚物,将温度降至室温,然后加入1份-9份增粘树脂,最后加入0.05份-2份流平剂,搅匀出料包装即可。
3.根据权利要求1或2所述的一种绝缘防潮层,其特征在于,所述含双键的烯烃共聚物包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS),苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS),苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯(SEBS)线型结构,特殊分子构型星型结构苯乙烯-丁二烯(S-B)n及苯乙烯-异戊二烯(S-I)n,双嵌段结构苯乙烯-丁二烯(SB)、苯乙烯-乙烯-丁二烯(SEB)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)其中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种绝缘防潮层,其特征在于,所述自由基热引发剂为过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1或2所述的一种绝缘防潮层,其特征在于,所述含双键的硅烷偶联剂包括:乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种绝缘防潮层,其特征在于,所述增粘树脂树脂包括:帖烯树脂、石油树脂、松香树脂中任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种绝缘防潮层,其特征在于,所述流平剂包括:改性聚硅氧烷类如海名斯化学的lavaslip 435、lavaslip 810、lavaslip875,聚酯改性聚硅氧烷lavaslip 872,丙烯酸酯共聚物lavaslip 495,氟改性聚丙烯酸酯共聚物lavaslip 837中一种。
8.根据权利要求2所述的一种绝缘防潮层的制备过程,其特征在于,所述溶剂包括:乙酸酯类如乙酸丙酯、乙酸丁酯,环己烷类如环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷,苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷,其中的一种或几种混合。
9.根据权利要求8所述的溶剂,其特征在于,溶剂的混合使用比例,包括:甲基环己烷0份-20份、乙基环己烷0份-20份、乙酸丙酯0份-60份、乙酸丁酯0份-60份。
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