CN104311094B - 一种碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳/碳复合材料的制备方法，具体地说涉及一种催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法。以碳纤维增强体作为增强相，煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)作为浸渍剂，并加入一定比例的路易斯酸催化剂，均匀混合后置于高压釜中，经过催化炭化后，即可得到碳/碳复合材料，为了提高该复合材料的密度，可以进行多次浸渍对其进行增密。与传统的在较高温度下由热引发自由基聚合、裂解等反应进行碳/碳复合材料的致密化的工艺相比，催化炭化法所需的加热温度低，并且选取低成本的煤焦油，因而从原料到工艺均大大降低了碳/碳复合材料的制造成本。
Description
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料的制备方法，具体地说涉及一种催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法。
背景技术
随着科技的发展，现代社会对材料的要求越来越高，如：高强度、低密度、超高导热或绝热、耐高温等性能。对于碳/碳复合材料来说，其具有极高的熔点、良好的热稳定性和高温力学性能、低的热膨胀系数、低密度、耐腐蚀、抗热震性好等优异性能，在军用和民用市场得到较为广泛的应用。碳/碳复合材料的致密化工艺根据致密化手段的不同主要分为液相浸渍法(浸渍法)，化学气相渗透法(CVI)。CVI工艺的部分技术仍不是特别成熟，其致密化周期长、能耗较高。而液相浸渍法为获得密度较高的材料需反复进行浸渍、炭化等过程，通常采用加压浸渍炭化，温度与压力较高，导致工艺复杂，设备要求高，耗能费时，因而成本也较高。因此，开发出快速低成本的新路线制备碳/碳复合材料，对于扩大碳/碳复合材料的应用领域至关重要。
化学气相沉积法与液相浸渍法致密化碳纤维编织体均需要在较高温度下(不小于750℃)由热引发自由基聚合、裂解等反应进行碳/碳复合材料的致密化。该致密化过程中聚合、裂解的反应活化能较高，需要在高温下进行，导致对于炭源的热解脱氢、炭化沉积致密化行为的控制有一定的困难，因而传统方法存在耗能高、费时、工艺较为复杂等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有技术中，制备碳/碳复合材料，通常需要在较高温度下(不小于750℃)由热引发自由基聚合、裂解等反应进行碳/碳复合材料的致密化，这使得材料的制备工艺存在耗能高、费时、工艺较为复杂等缺陷，导致碳/碳复合材料的推广使用存在一定的困难。
为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，主要以煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)和碳纤维增强体为主要原料，加入少量路易斯酸催化剂，通过改变加入催化剂的种类、含量与反应温度来实现催化炭化法制备碳/碳复合材料。
制备方法为：先将碳纤维增强体置入高压釜中，再将煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)与路易酸催化剂按照一定比例机械混合后倒入高压釜中，抽真空一段时间后升温至100～300℃，再充入氮气加压，浸渍一段时间，然后继续升温350～450℃进行催化炭化，并保持至少0.5小时。待反应结束，高压釜中的反应物温度降到常温时，开釜得到碳/碳复合材料。为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，可以进行多次致密化。
本发明所采用的煤焦油为包含低、中、高温在内的各种煤焦油(或沥青、萘、蒽、菲等其它含有多环芳烃类物质)，碳纤维增强体为包括PAN基(聚丙烯腈基)、沥青基、粘胶基碳纤维在内的各种类型的碳纤维，优选为PAN基碳纤维。
上述制备方法的具体步骤为：
(1)先将碳纤维增强体置入高压釜中，再将煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)与路易酸催化剂按照质量比为1：0.01～0.5的比例机械混合后倒入高压釜中，抽真空至少1分钟后以0.1～10℃/min的升温速度升温至100～300℃，再充入0.1～10MPa氮气加压，浸渍至少1分钟，然后继续升温至350～450℃进行催化炭化，并保持至少0.5小时。待反应结束，高压釜中的反应物温度降到常温时，开釜得到碳/碳复合材料初产品。
(2)将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照步骤(1)进行多次致密化，得到较高密度的碳/碳复合材料。
路易斯酸催化剂与煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)混合时的更佳质量比为0.05～0.5:1，路易斯酸催化剂的种类为AlCl3、FeCl3或者HF/BF3(包含并不限于上述路易斯酸催化剂)等，当催化剂为AlCl3或FeCl3时，采用不锈钢材质的高压釜；当催化剂为HF/BF3时，采用蒙乃尔材质的高压釜。
本发明的有益效果在于：
采用催化剂降低致密化过程中的反应的活化能，可以降低反应温度、增加反应速率及炭化反应的可控性，进而调控所得材料的微观结构。
在炭化过程中，热引发的聚合反应速率是较慢的，采用加入AlCl3、FeCl3或者HF/BF3等路易斯酸催化剂有效提高聚合的反应速率。因此，本申请通过加入特定的物质，可以有效降低炭化温度，提高炭化速率，进而可以有效降低制备碳/碳复合材料的成本。
本发明通过路易斯酸催化剂，在较低的温度下引发煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)中稠环芳烃的聚合反应，实现对煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)的催化炭化，因此通过本发明的制备工艺制备碳/碳复合材料时，无需对煤焦油(或沥青等其它含有多环芳烃类物质)在较高温度下进行热引发自由基聚合与裂解，大大降低了反应温度，缩短了生产周期，并且原料煤焦油价格便宜，因而大大地降低了碳/碳复合材料的生产成本。
具体实施方式
以下实施例是对本发明进一步的详细说明，但本发明不限于这些实施例。
以下各实施例中的碳纤维增强体均采用聚丙烯腈(PAN)基碳纤维，高强I型碳纤维
实施例1
(1)先将碳纤维增强体(聚丙烯腈基碳纤维)置入容器中，再将煤焦油800g与AlCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至190℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍2小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例2
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油800g与AlCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至190℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍2小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
(2)为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照步骤(1)进行第二次致密化，即可得到较高密度的碳/碳复合材料(密度为1.55g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例3
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油500g与AlCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.02)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至190℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍2小时后继续升温至420℃，并在此温度下保持4小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.31g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例4
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油1000g与AlCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.1)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至190℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍2小时后继续升温至380℃，并在此温度下保持2小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.33g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例5
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将沥青600g(软化点260℃)与AlCl3催化剂(催化剂与沥青的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后并升温至300℃，向高压釜内充入氮气，氮气压力5MPa，浸渍4小时后继续升温至350℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.28g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例6
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油800g与AlCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至190℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍2小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
(2)为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照实施例5中的步骤(1)，换用沥青(软化点260℃)作为浸渍剂进行第二次致密化，即可得到较高密度的碳/碳复合材料(密度为1.62g/cm3)。
具体测试数据见表1。
实施例7
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油600g与FeCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.1)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍1小时后继续升温至420℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.29g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例8
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油600g与FeCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.1)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍1小时后继续升温至420℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.29g/cm3)；
(3)为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照步骤(1)进行第二次致密化，即可得到较高密度的碳/碳复合材料(密度为1.51g/cm3)
具体测试数据见表1。
实施例9
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油500g与FeCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍1小时后继续升温至450℃，并在此温度下保持4小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.26g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例10
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油900g与FeCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.2)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍1小时后继续升温至390℃，并在此温度下保持2小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.30g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例11
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将沥青600g(软化点260℃)与FeCl3催化剂(催化剂与沥青的质量比为0.1)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力5MPa，浸渍4小时后继续升温至350℃，并在此温度下保持4小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.27g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例12
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油600g与FeCl3催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.1)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空30分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力4MPa，浸渍1小时后继续升温至420℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.29g/cm3)；
(2)为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照实施例11中的步骤(1)，换用沥青(软化点260℃)作为浸渍剂进行第二次致密化，即可得到较高密度的碳/碳复合材料(密度为1.58g/cm3)。
具体测试数据见表1。
实施例13
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油1000g与HF/BF3(其中HF:BF3的摩尔比为1:1)催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空5分钟后升温至100℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力0.1MPa，浸渍3小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持2小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例14
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油1000g与HF/BF3(其中HF:BF3的摩尔比为1:1)催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空5分钟后升温至100℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力0.1MPa，浸渍3小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持2小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
(2)为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照步骤(1)进行第二次致密化，即可得到较高密度的碳/碳复合材料(密度为1.57g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例15
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油1000g与HF/BF3(其中HF:BF3的摩尔比为1:1)催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.01)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空5分钟后升温至100℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力3MPa，浸渍2小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持4小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.32g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例16
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油1000g与HF/BF3(其中HF:BF3的摩尔比为1:1)催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.1)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空5分钟后升温至100℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力0.1MPa，浸渍3小时后继续升温至350℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例17
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将沥青600g(软化点260℃)与HF/BF3(其中HF:BF3的摩尔比为1:1)催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空5分钟后升温至300℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力3MPa，浸渍0.5小时后继续升温至350℃，并在此温度下保持3小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.30g/cm3)；
具体测试数据见表1。
实施例18
(1)先将碳纤维增强体置入容器中，再将煤焦油1000g与HF/BF3(其中HF:BF3的摩尔比为1:1)催化剂(催化剂与煤焦油的质量比为0.05)混合均匀后装入该容器中并置入高压釜，抽真空5分钟后升温至100℃，再向高压釜内充入氮气，氮气压力0.1MPa，浸渍3小时后继续升温至400℃，并在此温度下保持2小时。待反应结束后自然冷却至常温，开釜得到碳/碳复合材料(密度为1.34g/cm3)；
(2)为了进一步提高碳/碳复合材料的密度，将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照实施例17中的步骤(1)，换用沥青(软化点260℃)作为浸渍剂进行第二次致密化，即可得到较高密度的碳/碳复合材料(密度为1.65g/cm3)。
具体测试数据见表1。
表1实施例1—18的碳/碳复合材料的测试性能
上表中，体积密度测试将材料(55×10×4mm)六面磨平后，用游标卡尺测量其尺寸，用分析天平称重，然后计算其体积密度；抗弯强度测试：试样尺寸55×10×4mm，利用新三思公司生产的CMT6104微机控制电子万能试验机，采用三点弯曲法测试材料的抗弯强度，试样的抗弯强度利用公式计算：σ＝3PL/2bh2,P为载荷，L为跨距，b为样品宽度，h为样品厚度。
Claims (8)
1.催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，包括如下步骤，
(1)先将碳纤维增强体置入高压釜中，再将含多环芳烃类物质与路易酸催化剂按照质量比为1：0.01～0.5的比例机械混合后倒入高压釜中，抽真空至少1分钟后以0.1～10℃/min的升温速度升温至100～300℃，再充入0.1～10MPa氮气加压，浸渍至少1分钟，然后继续升温至350～450℃进行催化炭化，并保持至少0.5小时；待反应结束，高压釜中的反应物温度降到常温时，开釜得到碳/碳复合材料；
(2)将步骤(1)中得到的碳/碳复合材料按照步骤(1)进行多次致密化，得到较高密度的碳/碳复合材料。
2.如权利要求1所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：所述的含多环芳烃类物质包括低、中、高温在内的各种煤焦油、或沥青、萘、蒽、菲中的至少一种。
3.如权利要求1所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：碳纤维增强体为包括PAN基、沥青基、粘胶基碳纤维在内的各种类型的碳纤维。
4.如权利要求1所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂与含多环芳烃类物质混合时的质量比为0.05～0.5：1。
5.如权利要求1所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：步骤(2)所述的多次致密化包括使用一种含芳烃类物质的多次致密化或两种以上含芳烃类物质的交替致密化。
6.如权利要求1所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂的种类包括AlCl3、FeCl3或者HF/BF3。
7.如权利要求6所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂的种类为AlCl3或FeCl3，采用不锈钢材质的高压釜。
8.如权利要求6所述的催化炭化致密化碳/碳复合材料的方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂的种类为HF/BF3，采用蒙乃尔材质的高压釜。
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