CN109180193A - 一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强碳‑碳化硅摩擦材料的制备方法，属于碳纤维增强碳‑碳化硅复合材料制备领域。该方法包括如下步骤：(1)碳纤维预制体编织成形；(2)碳纤维预制体的高温热处理；(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制；(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化与碳化；(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制；(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化与碳化；(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理；(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅，制得碳纤维增强‑碳碳化硅摩擦材料。本发明制备方法的工艺简单可控、制备周期短、材料结构可设计性强，制得的摩擦材料可应用于制作汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇。

Description

一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳纤维增强碳-碳化硅复合材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料及其制备方法和应用。
背景技术
摩擦材料(刹车材料)是指积极利用其摩擦特性，以提高摩擦磨损性能为目的，用于摩擦离合器与摩擦制动器的摩擦部分，实现动力的传递、阻断，运动物体的减速、停止等行为所用的材料。碳纤维增强碳-碳化硅复合材料作为刹车材料不仅继承了炭/炭刹车材料密度小、刹车平稳、磨损失重率小及热容量大等优势，且克服了炭/炭刹车材料吸湿性大、湿态摩擦系数低、静摩擦系数低、和适应性差的不足，是新一代高性能摩擦材料，在飞机刹车系统、高速列车刹车系统、汽车制动等领域均具有良好的应用前景。
碳纤维增强碳-碳化硅复合材料是在碳纤维增强碳基复合材料的基础上发展起来的，是通过在低密度碳/碳复合材料内部引入碳化硅基体制备而成，而引入碳化硅基体最常用的方法是熔融渗硅。具有优异的力学/摩擦综合性能是碳纤维增强碳-碳化硅复合材料作为摩擦材料的重要前提；其中，多孔碳/碳坯体的结构(包含碳纤维预制体结构、界面相结构和碳源基体结构)对碳化硅的分布状态、晶体结构以及残余硅的含量有很大的影响，而这些对碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的综合性能有很大的影响。目前，多孔碳/碳坯体的制备方法主要有化学气相渗透法、液相浸渍法和气相渗透/液相浸渍法。化学气相渗透法制备的热解碳可对碳纤维形成良好的界面保护，避免其在融渗过程中与液态硅发生反应而造成材料强度的损伤，但易在坯体内部形成闭孔；且热解碳主要分布在碳纤维及纤维束的表面，融渗过程中填充大孔的液态硅与热解碳反应不完全，残余硅含量高；另外，采用化学气相渗透法制备多孔碳/碳坯体一般需要300～400h，周期长，成本高，热解碳基体的分布均匀性也难以控制。液相浸渍法主要是采用沥青或树脂作为浸渍剂，通过浸渍/碳化工艺在碳纤维预制体的内部引入碳基体制备成多孔碳/碳坯体。对于沥青浸渍而言，沥青碳收率较高，在制备高密度碳/碳复合材料方面具有较大优势，但多孔碳/碳坯体的密度和开孔率难以控制，且需要高压碳化来防止沥青反渗；另外，沥青碳类似热解碳主要分布在碳纤维及纤维束的表面，容易在多孔碳/碳坯体内部形成闭孔，且熔融渗硅后残余硅含量相对较高；因此，沥青不适合单独作为浸渍剂用于制备多孔碳/碳坯体。而对于树脂浸渍而言，树脂碳具有成团特性，主要分布于纤维预制体孔隙中央，无法对碳纤维形成有效保护；另外，其相对沥青较低的碳收率导致相对浸渍周期长，成本高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：以碳纤维为原料制成所述碳纤维预制体；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：在惰性气体保护气氛下对步骤(1)制成的碳纤维预制体进行高温热处理；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：将沥青和树脂混合，并溶解于有机溶剂中，得到所述沥青/树脂混合浸渍剂；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：用步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂浸渍经步骤(2)处理的碳纤维预制体，浸渍完成后进行固化和碳化，得到碳/碳坯体；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：将碳粉加入液态树脂中，通过均匀搅拌配制成所述树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：用步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体浸渍经步骤(4)处理的碳/碳坯体，浸渍完成后进行固化和碳化，得到熔渗用多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：在惰性气体保护气氛下对步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体进行高温热处理，然后进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：在惰性气体保护气氛下对经步骤(7)处理的多孔碳/碳坯体进行熔融渗硅，得到所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述碳纤维预制体的体积密度为0.15～0.75g/cm3。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(1)中，所述碳纤维预制体为整体针刺毡结构，是以无纬布/网胎为基本铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺而成，所述碳纤维预制体的体积密度为0.42～0.58g/cm3，针刺密度为30～40针/cm2，所述无纬布与网胎的质量比为(7～9):(1～3)，所述无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，所述无纬布的层间密度为12～18层/cm。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(2)中，所述惰性气体为氩气或氮气，所述高温热处理的温度为1600～2200℃，热处理时间为1～3小时。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(2)中，所述惰性气体为氩气，所述高温热处理的温度为1800～2000℃，热处理时间为1～2小时。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述沥青与树脂的质量比为(3～6):(4～7)。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(3)中，所述沥青与树脂的质量比为(4～5):(5～6)。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述有机溶剂为四氢呋喃溶液。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述沥青为煤沥青，所述树脂为酚醛树脂。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述浸渍的具体操作为：先将碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至50～80℃，保温时间为1～2小时；同时将沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为50～80℃，保温时间为10～30分钟；将预热的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持10～20分钟；充入氮气加压至2～3MPa；浸渍炉恒温50～80℃，恒压1～3MPa，浸渍1～3小时。优选地，所述碳纤维预制体的预热温度为60～70℃，保温时间为1.5小时。优选地，所述沥青/树脂混合浸渍剂的预热温度为60～70℃，保温时间为15分钟。优选地，所述碳纤维预制体的浸渍温度为60～70℃，浸渍压力为2～3MPa，浸渍时间为2～2.5小时。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述固化的具体操作为：将浸渍后的碳纤维预制体取出，先于80℃下干燥8小时，再于200～300℃下进行固化。优选地，所述固化的温度为230～250℃。优选地，所述干燥和固化均在鼓风干燥箱中进行。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述碳化的具体操作为：将固化后的碳纤维预制体装载于碳化炉中进行常压碳化，得到碳/碳坯体。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述碳化的温度为750～1200℃。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(4)中，所述碳化的温度为800～900℃。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)至少进行1次。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(5)中，所述碳粉为沥青焦碳粉，所述液态树脂为液态酚醛树脂。优选地，所述沥青焦碳粉的粒度范围为80～200μm。优选地，所述沥青焦碳粉的质量分数为30％～70％。更优选地，所述沥青焦碳粉的质量分数为30％～50％。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(6)中，所述浸渍的具体操作为：先将碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至50～70℃，保温时间为1～2小时；将树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为50～70℃，保温时间为10～30分钟；将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持10～20分钟；充入氮气加压至1～3MPa；浸渍炉恒温50～70℃，恒压1～3MPa，浸渍1～3小时。优选地，所述碳/碳坯体的预热温度为55～65℃，保温时间为1小时。优选地，所述树脂/碳粉浸渍前驱体的预热温度为55～65℃，保温时间为10分钟。优选地，所述碳/碳坯体的浸渍温度为55～65℃，浸渍压力为1.4～1.8MPa，浸渍时间为1～2小时。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(6)中，所述固化的具体操作为：浸渍完成后使浸渍炉继续升温至150～220℃，保温1～2小时。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(6)中，所述固化的具体操作为：浸渍完成后使浸渍炉继续升温至170～200℃，保温1～2小时。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(6)中，所述碳化的具体操作为：将固化后的碳/碳坯体装载于碳化炉中进行常压碳化。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(6)中，所述碳化的温度为700～1000℃。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(6)中，所述碳化的温度为750～900℃。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(6)至少重复1次。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(7)中，所述惰性气体为氩气或氮气。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(7)中，所述惰性气体为氩气。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(7)中，所述高温热处理的温度为1700～2300℃，热处理时间为1～3小时。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(7)中，所述高温热处理的温度为1900～2100℃，热处理时间为1～2小时。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(8)中，所述多孔碳/碳坯体的熔融渗硅是硅粉为原料，先将部分硅粉平铺在石墨坩埚的底部并压实，然后将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的硅粉上方，然后将剩余的硅粉平铺在多孔碳/碳坯体上方并压实，最后在惰性气体保护气氛下进行熔融渗硅。优选地，先将硅粉计算量的三分之一平铺在石墨坩埚的底部并压实。优选地，所述硅粉的粒度为50～200μm。更优选地，所述硅粉的粒度为80～150μm。优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。更优选地，所述惰性气体为氩气。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的优选实施方式，步骤(8)中，所述熔融渗硅的温度为1500～1900℃，保温时间为1～4小时。作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的更优选实施方式，步骤(8)中，所述熔融渗硅的温度为1500～1700℃，保温时间为1～2小时。
此外，本发明的目的还在于提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料，其由本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法制备得到。
此外，本发明的目的还在于提供本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的用途。优选地，所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料用于制作汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇。更优选地，所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料用于制作汽车制动盘(片)。
发明人经过系列试验测试得到，用本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法得到的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的体积密度为2.13～2.40g/cm3，Z向压缩强度为312～376MPa，摩擦系数为0.35～0.41，残余Si含量质量百分比在1.1％～3.6％之间。由此可见，本发明的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料具有很好的力学/摩擦性能，适用于汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的碳纤维预制体为碳纤维整体针刺毡结构，针刺密度为30～40针/cm2，其中的无纬布采用0°/45°/90°的铺层方式，通过改变无纬布的铺层方式且引入更多Z向纤维，改善了碳纤维预制体的孔隙结构的分布均匀性，从而保证SiC均匀分布，提高摩擦材料的摩擦稳定性，同时增强摩擦材料的层间剪切性能。
(2)本发明的沥青/树脂混合浸渍剂可实现沥青与树脂的分子级混合，两者协同固化后可形成高度交联结构，常压即可完成碳化，并使其碳收率可由原来树脂的40％～50％提高到60％～70％，致密化效率高，制备周期短，成本低。另外，沥青/树脂混合浸渍剂碳化后的基体碳紧密结合在碳纤维及纤维束的表面，可有效保护碳纤维，避免融渗过程中的纤维损伤；沥青/树脂混合浸渍剂碳化后的体积收缩及碳化裂纹可为后续浸渍创造良好条件。
(3)本发明的树脂/碳粉浸渍前驱体可提高碳基体的引入效率，缩短多孔碳/碳坯体的致密化周期，降低摩擦材料制备成本；同时还可有效改善坯体的孔隙结构，增加硅碳的反应活性点，提高碳化硅的分布均匀性，降低残余硅含量。
(4)本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法通过两步液相浸渍法引入碳基体，避免了化学气相渗透工艺特点带来的多孔碳/碳坯体孔隙分布不均匀的问题。
(5)本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法的工艺简单、操作方便、制备周期短、材料结构可设计性强，制备得到的复合材料具有很好的力学/摩擦性能，可用于制作汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇等，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明的摩擦材料及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备得到。
以下实施例中，摩擦材料样品的体积密度、Z向压缩强度及残余硅含量均为常规方法测得；摩擦系数在SAE J2522AK Master台架试验测试条件下获得。
实施例1
本实施例1提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：
以无纬布和网胎作为基体铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺制成碳纤维整体针刺毡结构的碳纤维预制体；其中，所得碳纤维预制体的体积密度为0.42g/cm3，针刺密度为30针/cm2；无纬布与网胎的质量比为7:3，无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，无纬布的层间密度为12层/cm；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：
将步骤(1)制成的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行1800℃高温热处理，热处理时间为2小时；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：
将煤沥青和酚醛树脂倒入装有四氢呋喃溶液的容器中，利用搅拌装置进行搅拌，至煤沥青和酚醛树脂完全溶解于四氢呋喃溶液中，即得所述沥青/树脂混合浸渍剂；其中，煤沥青与酚醛树脂的质量比为2:3；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(2)处理的碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至65℃，保温1.5小时；然后将步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为65℃，保温15分钟；再将预热后的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至2MPa进行浸渍，浸渍炉保持65℃恒温、2MPa恒压，2小时后完成浸渍；浸渍完成后将碳纤维预制体取出，置于鼓风干燥箱中先低温80℃干燥8小时，再将鼓风干燥箱升温至230℃进行固化；固化后从鼓风干燥箱中取出碳纤维预制体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为800℃；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：
将质量分数为50％、粒度为150～200μm的沥青焦碳粉加入装有液态酚醛树脂的容器中，利用搅拌装置搅拌1小时，配制成树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(4)处理的碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至65℃，保温1小时；同时将步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为65℃，保温10分钟；再将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至1.8MPa进行浸渍，浸渍炉保持65℃恒温、1.8MPa恒压，2小时后完成浸渍；浸渍完成后继续升温至170℃，保温2小时，以对碳/碳坯体进行固化；固化后从浸渍炉中取出碳/碳坯体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为750℃；本步骤重复两次后得到体积密度为1.35g/cm3的多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：
将步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行1900℃高温热处理，热处理时间为2小时；高温热处理完成后对多孔碳/碳坯体进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：
以120～150μm的硅粉为原料，先将Si粉计算量的三分之一置于石墨坩埚底部平铺压实，再将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的Si粉上方，然后将剩余的三分之二Si粉平铺在多孔碳/碳坯体上方压实；将石墨坩埚置于高温炉中，在氩气保护气氛下进行熔融渗硅，熔融渗硅的温度为1600℃、保温时间为2小时，冷却后取出；得到体积密度为2.27g/cm3、Z向压缩强度为334MPa，残余Si含量质量百分比为2.4％、摩擦系数为0.37的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
实施例2
本实施例2提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：
以无纬布和网胎作为基体铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺制成碳纤维整体针刺毡结构的碳纤维预制体；其中，所得碳纤维预制体的体积密度为0.52g/cm3，针刺密度为40针/cm2；无纬布与网胎的质量比为4:1，无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，无纬布的层间密度为15层/cm；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：
将步骤(1)制成的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行1900℃高温热处理，热处理时间为2小时；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：
将煤沥青和酚醛树脂倒入装有四氢呋喃溶液的容器中，利用搅拌装置进行搅拌，至煤沥青和酚醛树脂完全溶解于四氢呋喃溶液中，即得所述沥青/树脂混合浸渍剂；其中，煤沥青与酚醛树脂的质量比为1:1；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(2)处理的碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至70℃，保温1.5小时；然后将步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为70℃，保温15分钟；再将预热后的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至3MPa进行浸渍，浸渍炉保持70℃恒温、3MPa恒压，2.5小时后完成浸渍；浸渍完成后将碳纤维预制体取出，置于鼓风干燥箱中先低温80℃干燥8小时，再将鼓风干燥箱升温至250℃进行固化；固化后从鼓风干燥箱中取出碳纤维预制体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为850℃；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：
将质量分数为45％、粒度为150～200μm的沥青焦碳粉加入装有液态酚醛树脂的容器中，利用搅拌装置搅拌1小时，配制成树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(4)处理的碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至55℃，保温1小时；同时将步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为55℃，保温10分钟；再将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至1.6MPa进行浸渍，浸渍炉保持55℃恒温、1.6MPa恒压，1.5小时后完成浸渍；浸渍完成后继续升温至180℃，保温2小时，以对碳/碳坯体进行固化；固化后从浸渍炉中取出碳/碳坯体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为800℃；本步骤重复两次后得到体积密度为1.32g/cm3的多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：
将步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行1900℃高温热处理，热处理时间为1.5小时；高温热处理完成后对多孔碳/碳坯体进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：
以120～150μm的硅粉为原料，先将Si粉计算量的三分之一置于石墨坩埚底部平铺压实，再将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的Si粉上方，然后将剩余的三分之二Si粉平铺在多孔碳/碳坯体上方压实；将石墨坩埚置于高温炉中，在氩气保护气氛下进行熔融渗硅，熔融渗硅的温度为1500℃、保温时间为2小时，冷却后取出；得到体积密度为2.35g/cm3、Z向压缩强度为358MPa，残余Si含量质量百分比为1.6％、摩擦系数为0.39的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
实施例3
本实施例3提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：
以无纬布和网胎作为基体铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺制成碳纤维整体针刺毡结构的碳纤维预制体；其中，所得碳纤维预制体的体积密度为0.45g/cm3，针刺密度为40针/cm2；无纬布与网胎的质量比为3:1，无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，无纬布的层间密度为14层/cm；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：
将步骤(1)制成的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行1800℃高温热处理，热处理时间为2小时；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：
将煤沥青和酚醛树脂倒入装有四氢呋喃溶液的容器中，利用搅拌装置进行搅拌，至煤沥青和酚醛树脂完全溶解于四氢呋喃溶液中，即得所述沥青/树脂混合浸渍剂；其中，煤沥青与酚醛树脂的质量比为1:1；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(2)处理的碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至70℃，保温1.5小时；然后将步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为70℃，保温15分钟；再将预热后的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至3MPa进行浸渍，浸渍炉保持70℃恒温、3MPa恒压，2.5小时后完成浸渍；浸渍完成后将碳纤维预制体取出，置于鼓风干燥箱中先低温80℃干燥8小时，再将鼓风干燥箱升温至240℃进行固化；固化后从鼓风干燥箱中取出碳纤维预制体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为850℃；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：
将质量分数为40％、粒度为80～150μm的沥青焦碳粉加入装有液态酚醛树脂的容器中，利用搅拌装置搅拌1小时，配制成树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(4)处理的碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至60℃，保温1小时；同时将步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为60℃，保温10分钟；再将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至1.4MPa进行浸渍，浸渍炉保持60℃恒温、1.4MPa恒压，2小时后完成浸渍；浸渍完成后继续升温至190℃，保温1小时，以对碳/碳坯体进行固化；固化后从浸渍炉中取出碳/碳坯体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为800℃；本步骤重复三次后得到体积密度为1.41g/cm3的多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：
将步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行2100℃高温热处理，热处理时间为1小时；高温热处理完成后对多孔碳/碳坯体进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：
以80～120μm的硅粉为原料，先将Si粉计算量的三分之一置于石墨坩埚底部平铺压实，再将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的Si粉上方，然后将剩余的三分之二Si粉平铺在多孔碳/碳坯体上方压实；将石墨坩埚置于高温炉中，在氩气保护气氛下进行熔融渗硅，熔融渗硅的温度为1700℃、保温时间为2小时，冷却后取出；得到体积密度为2.13g/cm3、Z向压缩强度为312MPa，残余Si含量质量百分比为1.1％、摩擦系数为0.35的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
实施例4
本实施例4提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：
以无纬布和网胎作为基体铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺制成碳纤维整体针刺毡结构的碳纤维预制体；其中，所得碳纤维预制体的体积密度为0.45g/cm3，针刺密度为40针/cm2；无纬布与网胎的质量比为3:1，无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，无纬布的层间密度为14层/cm；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：
将步骤(1)制成的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行1800℃高温热处理，热处理时间为2小时；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：
将煤沥青和酚醛树脂倒入装有四氢呋喃溶液的容器中，利用搅拌装置进行搅拌，至煤沥青和酚醛树脂完全溶解于四氢呋喃溶液中，即得所述沥青/树脂混合浸渍剂；其中，煤沥青与酚醛树脂的质量比为1:1；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(2)处理的碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至70℃，保温1.5小时；然后将步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为70℃，保温15分钟；再将预热后的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持20分钟，后充入氮气加压至3MPa进行浸渍，浸渍炉保持70℃恒温、3MPa恒压，2.5小时后完成浸渍；浸渍完成后将碳纤维预制体取出，置于鼓风干燥箱中先低温80℃干燥8小时，再将鼓风干燥箱升温至240℃进行固化；固化后从鼓风干燥箱中取出碳纤维预制体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为850℃；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：
将质量分数为40％、粒度为80～150μm的沥青焦碳粉加入装有液态酚醛树脂的容器中，利用搅拌装置搅拌1小时，配制成树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(4)处理的碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至60℃，保温1小时；同时将步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为60℃，保温10分钟；再将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持10分钟，后充入氮气加压至1.4MPa进行浸渍，浸渍炉保持60℃恒温、1.4MPa恒压，2小时后完成浸渍；浸渍完成后继续升温至190℃，保温1小时，以对碳/碳坯体进行固化；固化后从浸渍炉中取出碳/碳坯体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为800℃；本步骤重复两次后得到体积密度为1.28g/cm3的多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：
将步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行2000℃高温热处理，热处理时间为1小时；高温热处理完成后对多孔碳/碳坯体进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：
以120～150μm的硅粉为原料，先将Si粉计算量的三分之一置于石墨坩埚底部平铺压实，再将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的Si粉上方，然后将剩余的三分之二Si粉平铺在多孔碳/碳坯体上方压实；将石墨坩埚置于高温炉中，在氩气保护气氛下进行熔融渗硅，熔融渗硅的温度为1600℃、保温时间为1小时，冷却后取出；得到体积密度为2.40g/cm3、Z向压缩强度为376MPa，残余Si含量质量百分比为3.6％、摩擦系数为0.41的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
实施例5
本实施例5提供一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：
以无纬布和网胎作为基体铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺制成碳纤维整体针刺毡结构的碳纤维预制体；其中，所得碳纤维预制体的体积密度为0.58g/cm3，针刺密度为30针/cm2；无纬布与网胎的质量比为9:1，无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，无纬布的层间密度为18层/cm；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：
将步骤(1)制成的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行2000℃高温热处理，热处理时间为1.5小时；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：
将煤沥青和酚醛树脂倒入装有四氢呋喃溶液的容器中，利用搅拌装置进行搅拌，至煤沥青和酚醛树脂完全溶解于四氢呋喃溶液中，即得所述沥青/树脂混合浸渍剂；其中，煤沥青与酚醛树脂的质量比为2:3；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(2)处理的碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至60℃，保温1.5小时；然后将步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为60℃，保温15分钟；再将预热后的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持15分钟，后充入氮气加压至3MPa进行浸渍，浸渍炉保持60℃恒温、3MPa恒压，2.5小时后完成浸渍；浸渍完成后将碳纤维预制体取出，置于鼓风干燥箱中先低温80℃干燥8小时，再将鼓风干燥箱升温至250℃进行固化；固化后从鼓风干燥箱中取出碳纤维预制体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为900℃；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：
将质量分数为30％、粒度为80～150μm的沥青焦碳粉加入装有液态酚醛树脂的容器中，利用搅拌装置搅拌1小时，配制成树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：
先将经步骤(4)处理的碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至60℃，保温1小时；同时将步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为60℃，保温10分钟；再将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持15分钟，后充入氮气加压至1.8MPa进行浸渍，浸渍炉保持60℃恒温、1.8MPa恒压，2小时后完成浸渍；浸渍完成后继续升温至200℃，保温1小时，以对碳/碳坯体进行固化；固化后从浸渍炉中取出碳/碳坯体，并将其装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为900℃；本步骤重复三次后得到体积密度为1.37g/cm3的多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：
将步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行2000℃高温热处理，热处理时间为1.5小时；高温热处理完成后对多孔碳/碳坯体进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：
以80～120μm的硅粉为原料，先将Si粉计算量的三分之一置于石墨坩埚底部平铺压实，再将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的Si粉上方，然后将剩余的三分之二Si粉平铺在多孔碳/碳坯体上方压实；将石墨坩埚置于高温炉中，在氩气保护气氛下进行熔融渗硅，熔融渗硅的温度为1700℃、保温时间为1.5小时，冷却后取出；得到体积密度为2.29g/cm3、Z向压缩强度为341MPa，残余Si含量质量百分比为2.7％、摩擦系数为0.37的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (12)

1.一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体编织成形：以碳纤维为原料制成所述碳纤维预制体；
(2)碳纤维预制体的高温热处理：在惰性气体保护气氛下对步骤(1)制成的碳纤维预制体进行高温热处理；
(3)沥青/树脂混合浸渍剂的配制：将沥青和树脂混合，并溶解于有机溶剂中，得到所述沥青/树脂混合浸渍剂；
(4)沥青/树脂混合浸渍剂的浸渍、固化和碳化：用步骤(3)得到的沥青/树脂混合浸渍剂浸渍经步骤(2)处理的碳纤维预制体，浸渍完成后进行固化和碳化，得到碳/碳坯体；
(5)树脂/碳粉浸渍前驱体的配制：将碳粉加入液态树脂中，通过均匀搅拌配制成所述树脂/碳粉浸渍前驱体；
(6)树脂/碳粉浸渍前驱体的浸渍、固化和碳化：用步骤(5)配制的树脂/碳粉浸渍前驱体浸渍经步骤(4)处理的碳/碳坯体，浸渍完成后进行固化和碳化，得到熔渗用多孔碳/碳坯体；
(7)多孔碳/碳坯体的高温热处理：在惰性气体保护气氛下对步骤(6)得到的多孔碳/碳坯体进行高温热处理，然后进行表面机加工；
(8)多孔碳/碳坯体的熔融渗硅：在惰性气体保护气氛下对经步骤(7)处理的多孔碳/碳坯体进行熔融渗硅，得到所述碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料。
2.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纤维预制体的体积密度为0.15～0.75g/cm3；优选地，所述碳纤维预制体为整体针刺毡结构，是以无纬布/网胎为基本铺层结构单元，逐层铺层并连续针刺而成，所述碳纤维预制体的体积密度为0.42～0.58g/cm3，针刺密度为30～40针/cm2，所述无纬布与网胎的质量比为(7～9):(1～3)，所述无纬布采用0°/45°/90°铺层方式，所述无纬布的层间密度为12～18层/cm。
3.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体为氩气或氮气，所述高温热处理的温度为1600～2200℃，热处理时间为1～3小时；优选地，所述惰性气体为氩气，所述高温热处理的温度为1800～2000℃，热处理时间为1～2小时。
4.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述沥青与树脂的质量比为(3～6):(4～7)，所述有机溶剂为四氢呋喃溶液；优选地，所述沥青与树脂的质量比为(4～5):(5～6)，所述沥青为煤沥青，所述树脂为酚醛树脂。
5.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述浸渍的具体操作为：先将碳纤维预制体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至50～80℃，保温时间为1～2小时；同时将沥青/树脂混合浸渍剂加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为50～80℃，保温时间为10～30分钟；将预热的沥青/树脂混合浸渍剂吸入浸渍炉，抽真空保持10～20分钟；充入氮气加压至2～3MPa；浸渍炉恒温50～80℃，恒压1～3MPa，浸渍1～3小时；优选地，所述碳纤维预制体的预热温度为60～70℃，保温时间为1.5小时；优选地，所述沥青/树脂混合浸渍剂的预热温度为60～70℃，保温时间为15分钟；优选地，所述碳纤维预制体的浸渍温度为60～70℃，浸渍压力为2～3MPa，浸渍时间为2～2.5小时；
所述固化的具体操作为：将浸渍后的碳纤维预制体取出，先于80℃下干燥8小时，再于200～300℃下进行固化；优选地，所述固化的温度为230～250℃；优选地，所述干燥和固化均在鼓风干燥箱中进行；
所述碳化的具体操作为：将固化后的碳纤维预制体装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为750～1200℃；优选地，所述碳化温度为800～900℃。
6.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述碳粉为沥青焦碳粉，所述液态树脂为液态酚醛树脂；
优选地，所述沥青焦碳粉的粒度范围为80～200μm；优选地，所述沥青焦碳粉的质量分数为30％～70％；更优选地，所述沥青焦碳粉的质量分数为30％～50％。
7.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述浸渍的具体操作为：先将碳/碳坯体装载于浸渍炉中，抽真空并预热至50～70℃，保温时间为1～2小时；将树脂/碳粉浸渍前驱体加入预热釜中进行搅拌加热，预热温度为50～70℃，保温时间为10～30分钟；将预热的树脂/碳粉浸渍前驱体吸入浸渍炉，抽真空保持10～20分钟；充入氮气加压至1～3MPa；浸渍炉恒温50～70℃，恒压1～3MPa，浸渍1～3小时；优选地，所述碳/碳坯体的预热温度为55～65℃，保温时间为1小时；优选地，所述树脂/碳粉浸渍前驱体的预热温度为55～65℃，保温时间为10分钟；优选地，所述碳/碳坯体的浸渍温度为55～65℃，浸渍压力为1.4～1.8MPa，浸渍时间为1～2小时；
所述固化的具体操作为：浸渍完成后使浸渍炉继续升温至150～220℃，保温1～2小时；优选地，所述固化的温度为170～200℃；
所述碳化的具体操作为：将固化后的碳/碳坯体装载于碳化炉中进行常压碳化，碳化温度为700～1000℃；优选地，所述碳化温度为750～900℃。
8.如权利要求1或7所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)至少重复1次。
9.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述惰性气体为氩气或氮气，所述高温热处理的温度为1700～2300℃，热处理时间为1～3小时；优选地，所述惰性气体为氩气，所述高温热处理的温度为1900～2100℃，热处理时间为1～2小时。
10.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述多孔碳/碳坯体的熔融渗硅是硅粉为原料，先将部分硅粉平铺在石墨坩埚的底部并压实，然后将多孔碳/碳坯体放置于底部压实的硅粉上方，然后将剩余的硅粉平铺在多孔碳/碳坯体上方并压实，最后在惰性气体保护气氛下进行熔融渗硅；
优选地，先将硅粉计算量的三分之一平铺在石墨坩埚的底部并压实；
优选地，所述熔融渗硅的温度为1500～1900℃，保温时间为1～4小时；更优选地，所述熔融渗硅的温度为1500～1700℃，保温时间为1～2小时；
优选地，所述硅粉的粒度为50～200μm；更优选地，所述硅粉的粒度为80～150μm；
优选地，所述惰性气体为氩气或氮气；更优选地，所述惰性气体为氩气。
11.一种碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料，其特征在于，由权利要求1～10任一项所述的制备方法制得。
12.如权利要求11所述的碳纤维增强碳-碳化硅摩擦材料在汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇中的应用。
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