CN104310398A - 一种利用循环流化床反应器生产碳化钛粉的方法 - Google Patents

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马林转
郭俊明
黄超
刘天成
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Abstract

一种利用循环流化床反应器生产碳化钛粉的方法，金属钠或镁加入到汽化反应器中，汽化后由惰性气体吹入循环流化床反应器，再将气体CH4和TiCl4按一定质量比加入循环流化床反应器中，反应完全后，由惰性气体将粉末状产物带入充满酸溶液的净化器，净化后经过滤，得到的固体产物即为碳化钛粉，使用酸溶液对循环反应器管反复冲洗，使产物充分收集。采用循环流化床反应器生产碳化钛粉，节能环保，提高了原料利用率，提升了碳化钛粉质量，为加工制造碳化钛粉提供了一条新途径。

Description

一种利用循环流化床反应器生产碳化钛粉的方法
技术领域
本发明涉及一种利用循环流化床反应器生产碳化钛粉的方法，属于化学材料加工与制造领域。
背景技术
碳化钛是典型的过渡金属碳化物。它的键型是由离子键、共价键和金属键混合在同一晶体结构中，因此碳化钛具有许多独特的性能。晶体的结构决定了碳化钛具有高硬度、高熔点、耐磨损以及导电性等基本特征。同时由于碳化钛与某些金属具有良好的润湿性，它的产品在机械、电子、化工、环境保护、聚变反应堆、国防工业等许多领域都得到广泛的应用。
公开号为CN101734660A公开了一种用真空碳热还原法制备碳化钛粉，该方法采用真空冶金的方法，以TiO2和碳为原料，钛白粉和碳粉的质量比为20:9经破碎，压块后进入真空炉内，以10~15℃/min的升温速率加热至1300~1600℃，保温2~10小时，炉内压力为10~100Pa，使物料发生真空碳热还原反应,，得超细碳化钛粉。
公开号为CN1135457公开了一种自蔓延高温合成－化学反应炉制备碳化钛微粉的方法。该法先将中间化合物TiO0.5+0.5C混合物模压成型后置于(Ti+C)混合物的内部，然后在常温常压惰性气体保护下置于自蔓延高温合成-化学反应炉中，点火燃烧，使外层的(Ti+C)快速反应生成粒径20~80μm的TiC产品,并同时利用外层物系放出反应热使内层的TiO0.5+0.5C快速反应生成粒径<10μm的TiC产品，可同时满足产业部门对不同粒径TiC磨料的要求。
公开号为CN103193231A公开了一种制备更加纯净的碳化钛或碳氮化钛的方法。该方法包括如下步骤：a、将钛白粉与含碳原料磨细并混合均匀；b、将步骤a磨细并混合均匀后的混合料与结合剂配料并混合均匀，然后通过成球机成球；c、将步骤b成球后的球状物料送入碳化炉进行碳化处理，通过控制碳化气氛得到碳化钛或碳氮化钛粗品；d、将碳化钛或碳氮化钛粗品磨细，然后除杂，得到碳化钛或碳氮化钛产品。该发明方法充分利用了现有钛白粉资源，提高产品碳化钛或碳氮化钛的纯度，提高钛白粉的附加值，容易形成规模生产，产业化前景较好。
上述可以看出，制备碳化钛粉末的方法已经有很多种，但是在很多方面还存在一些问题，如现有的制备方法中，反应温度较高，甚至高达2000℃，因此对设备的要求高，损耗大；其次，所制备的碳化钛粉末的产量较低，难以达到批量生产的效果；另一方面，现有方法对反应产生的残渣没有合理的回收利用途径，会给环境造成很大的污染，而且由于钛属于稀有金属，一定程度上也造成了很大的资源浪费。
探索一种高效节能的方法，制备出粒度分布均匀，颗粒团聚小，纯度高，近化学计量的碳化钛粉已成为国内外研究关注的热点。
本发明采用循环流化床反应器生产碳化钛粉，避免了常见生产碳化钛粉的缺点，得到了优质的碳化钛粉，同时提高了碳化钛粉的质量。降低了碳化钛的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产碳化钛粉末的方法，利用循环流化床反应器循环流动的基本原理，有效提高碳化钛粉的产量与质量，同时提高原料的使用率，降低生产成本。
本发明中所涉及的反应原理方程式为：
        TiCl4 (g)  +  2Mg (g)  =  Ti  +  2MgCl2
        Ti  +  CH4 (g)  =  TiC  +  2H2
本发明按以下步骤完成：
1、首先金属镁或钠置入温度为750~900℃的汽化反应器内，汽化后金属利用惰性气体从汽化反应器吹入到循环流化床反应器内； 
2、反应气体CH4以及TiCl4加入到反应室温度为900~1100℃的循环流化床反应器，与镁或钠蒸气反应，其中CH4、TiCl4与金属镁的质量比为1: 9~12: 2~5；
3、待反应完全后，惰性气体将含有碳化钛的粉末产物从循环反应器中带出并进入净化器，净化器用5-10wt%的pH为2~7的酸溶液充满，以溶解所形成的金属氯化物盐和所有未反应的Mg、Na或TiCl4。碳化钛粉末在酸溶液中是不溶解的，因而留在净化器的底部；
4、将净化器中分离出的碳化钛粉末过滤到收集料斗，并在室温下用蒸馏水浸出，以除去残留杂质。用5~10wt%酸溶液和滤液冲洗循环反应器管而将管中的所有残留碳化钛粉末收集，并进行检测分析。
与公知技术相比本发明的主要优点有：
(1)通过循环流化床可以不断的将反应生成的碳化钛粉末滤出，克服了传统气相沉积法中碳化钛粉末沉积在单丝上，对碳化钛粉末产量的限制。
(2)通过循环流化床可以及时将生成物中的杂质除去，提高了传统气相沉积法生产碳化钛的质量。
(3)此法使得反应物充分反应，得到更加纯净的碳化钛粉末，带来了巨大的社会效益。
附图说明
图１是实验流程图。                        　　　                          
具体实施方案
实施例一：
金属镁在汽化器内被汽化,汽化金属被氩气从汽化室吹入循环反应室。在1050℃下，反应气体CH4以及TiCl4以1.25:1进入循环反应器，与镁蒸气进行反应。氩气将含有碳化钛的粉末产物从循环反应器管中带出并进入净化器。净化器用7wt%的盐酸溶液充满，以溶解所形成的金属氯化物盐和所有未反应的Mg、TiCl4。碳化钛粉末在HCl溶液中是不溶解的,因而留在净化器的底部。将净化器中分离出的碳化钛粉末过滤到收集料斗，并在室温下用蒸馏水浸出，以除去残留杂质。用7wt%HCl溶液和滤液冲洗循环反应器管而将管中的所有残留碳化钛粉末收集。最终在收集料斗中得到纯净的碳化钛粉末，进行检测分析。产物生成率为91.3%。
实施例二：
金属钠在汽化器内被汽化,汽化金属被氩气从汽化室吹入循环反应室。在1000℃下，反应气体CH4以及TiCl4以1.5:1进入循环反应器，与钠蒸气反应。氮气将含有碳化钛的粉末产物从循环反应器管中带出并进入净化器。净化器用5wt%的盐酸溶液充满，以溶解所形成的金属氯化物盐和所有未反应的Na或TiCl4。碳化钛粉末在HCl溶液中是不溶解的,因而留在净化器的底部。将净化器中分离出的碳化钛粉末过滤到收集料斗，并在室温下用蒸馏水浸出，以除去残留杂质。用7wt%HCl溶液和滤液冲洗循环反应器管而将管中的所有残留碳化钛粉末收集。最终在收集料斗中得到纯净的碳化钛粉末，进行检测分析。产物生成率为89.3%。

Claims (1)

1.一种利用循环流化床反应器生产碳化钛粉的方法，其特征在于按下列步骤完成：
（1）将金属钠或镁置于汽化反应器中，汽化反应温度为750~900℃，汽化后由惰性气体将其吹入循环流化床反应器内；
（2）将气体CH4和TiCl4加入循环流化床反应器内，CH4，TiCl4和金属的质量比为1: 9~12: 2~5，反应室温度为900~1100℃；
（3）步骤（2）中反应完全后，使用惰性气体将产物送入净化器中，净化器用5-10wt%的pH为2~7的酸溶液充满，酸溶液将金属氯化物和未参加反应的钠、镁或CCl4溶解，碳化钛粉留在净化器底部；
（4）将净化器中的碳化钛粉过滤到收集料斗中，在室温下用蒸馏水浸出，以除去残留杂质，用5~10wt%酸溶液和滤液冲洗循环反应器管而将管中的所有残留碳化钛粉末收集，并进行检测分析。
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