CN104292099A - 一种提取精制乳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取精制乳酸钙的方法，属于生物化工技术领域。该方法包括以下步骤：取乳酸钙溶液离心除杂，加入分相溶剂混匀后静置分相，取上相经结晶得到乳酸钙；所述的分相溶剂为乙腈，或乙腈、甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲乙酮中任一种与C1～C3醇、C3～C5酮中任一种的混合液。本发明采用萃取-结晶法提取精制乳酸钙，乳酸钙在分相溶剂中可自然结晶，省去反萃取步骤，工艺简单实用。本发明采用的分相溶剂沸点低，易于回收，无毒或低毒，安全环保。采用本发明方法提取精制乳酸钙，其杂质去除率高，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达97%、98%和98%，可用于制备高纯度乳酸。尤其适用于杂质含量高的秸秆水解液制备的乳酸钙发酵液。

Description

一种提取精制乳酸钙的方法
技术领域
本发明具体涉及一种提取精制乳酸钙的方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
目前，工业上生产L-乳酸大都采用发酵法，由于残余的糖、色素和蛋白等杂质的影响，从发酵液中提取精制L-乳酸一直成为制约乳酸生产成本的瓶颈。国内外提取精制乳酸主要是采用钙盐法和有机溶剂萃取法。钙盐法是国内厂家采用最多的方法，在发酵液过程中加入碳酸钙与乳酸反应，调节体系pH值，发酵结束后除菌，再与硫酸反应制备乳酸溶液，后经脱色、除阳离子、阴离子，浓缩制得高纯度乳酸。采用该法生产乳酸物耗高、废水量大，残糖无法除掉，产品质量较低。如用其生产乳酸钙，还需进一步反应，成本较高。为此，许多科技人员进行了大量实验，试图从回收率、质量、成本等方面进行突破。中国专利（公开号：CN1267661A）公开了一种从乳酸钙溶液中制取固体乳酸钙生产工艺，采用可通冷却介质的可调速转鼓使乳酸钙结晶，利用刮刀刮取乳酸钙，再烘干晶体，其产品质量受制于乳酸钙溶液质量。专利（公开号：CN101693658A)公开了一种连续动态结晶生产乳酸钙的方法，料液经过滤、浓缩、三次冷却后，在结晶器内得到晶浆，再过滤分离得到乳酸钙。该方法采用直接结晶法，需要高浓度的乳酸发酵液，且浓缩能耗大、时间长，回收率低，不适合杂质含量较多的发酵液，产品纯度受限。
萃取法是采用适当的有机溶剂加入发酵体系，将乳酸萃取到有机相进行分离提纯的一种方法。目前国内外研究所用的萃取剂分为两种：一种是胺类萃取剂，这类萃取剂一般有毒、易污染，且难回收；另一种是醇类萃取剂，这类萃取剂依赖与K2HPO4-KH2PO4形成双水相系统提取乳酸。
中国专利（公开号：CN1407962A）公开了一种乳酸提取方法，乳酸钙发酵液经硫酸酸化后，用萃取剂胺和烃或C8～C12醇和/或酮萃取。专利（公开号：CN1377335A）公开了一种纯化乳酸的方法，乳酸盐经硫酸酸化后用胺（包括脂肪族、阿脂肪族或芳香胺）萃取剂萃取。专利（公开号：WO9730964）公开了一种胺类萃取提取乳酸的方法，在CO2气氛中采用三烷基胺萃取发酵液中乳酸。专利（公开号：CN102701950A）公开了一种重相乳酸连续生产乳酸盐的方法，采用酰胺类化合物或其混合物作为萃取剂，液体石蜡为溶剂，醇类化合物为相调节剂，经萃取、反萃取、精滤、浓缩制得乳酸盐。专利（公开号：WO2007/009970）公开了一种采用含4～10个碳原子的醇类、酮类或醚类（单独一种或混合）提取发酵液中乳酸的方法，乳酸钙发酵液经硫酸酸化后生成乳酸和硫酸钙，用上述有机溶剂提取即得。专利（公开号：CN101979368A）公开了一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法，向乳酸发酵液中加入K2HPO4和乙醇，分相后上相为富含乳酸的醇相，通过反萃取回收乳酸。然而，萃取法提取发酵液中乳酸所用的有机溶剂多存在有毒、易污染、难回收的特点，且提取工艺需进行反萃取操作，工艺复杂。盐析萃取法虽提取效率较高，但盐和高浓度乳酸难以分离，且分离成本高。因此，若能将钙盐法与有机溶剂萃取法相结合，找到一种无毒、价廉、易回收、提取率高的萃取方法，将会为乳酸及乳酸钙提取带来福音。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取精制乳酸钙的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种提取精制乳酸钙的方法，包括以下步骤：取乳酸钙溶液离心除杂，加入分相溶剂混匀后静置分相，取上相经结晶得到乳酸钙；所述的分相溶剂为乙腈，或乙腈、甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲乙酮中任一种与C1～C3醇、C3～C5酮中任一种的混合液。
所述的乳酸钙溶液中乳酸钙含量为20～200g/L，优选80～160g/L，使其易于分相和便于得到高收率、高纯度的乳酸钙。
所述的乳酸钙溶液的pH值为2～10，优选5～7，使乳酸钙萃取率和结晶率都能保持一个较高水平。
所述的乳酸钙溶液与分相溶剂的体积比为（1～5）:（5～1），优选1:（1～5）。
所述的分相溶剂中乙腈、甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲乙酮中任一种与C1～C3醇、C3～C5酮中任一种的体积比为（1～5）:（5～1），以便于节约溶剂用量，得到较好的萃取率和萃取质量。
所述的C3～C5酮中优选丙酮。
所述的分相溶剂优选为乙腈，或乙腈与C1～C3醇中任一种的混合液，或甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲乙酮中任一种与C1～C3醇、丙酮中任一种的混合液。C3醇优选为异丙醇。
所述的分相溶剂更优选为乙腈、乙腈与乙醇、甲酸甲酯与乙醇或丙酮、乙酸甲酯与甲醇或乙醇或异丙醇、乙酸乙酯与乙醇或异丙醇或丙酮、四氢呋喃与甲醇或异丙醇或丙酮、甲乙酮与乙醇或丙酮。
所述静置分相的温度为1～60℃，优选30～60℃；静置分相的时间为5～10min。
所述结晶的温度为-4～60℃，优选-4～20℃；结晶的时间为30～60min。
优选的，结晶前，在上相中加入固体乳酸钙作为晶种，固体乳酸钙的加入量为上相中乳酸钙质量的0.1～1%。
优选的，结晶完毕，分离乳酸钙，用无水乙醇洗涤，干燥即得精制乳酸钙。
上相结晶分离乳酸钙后剩余的有机溶剂可蒸馏回收，蒸馏后水相中少量的乳酸钙可采用反渗透法或离交法回收。在静置分相过程中，下相中有时含有一定量中等纯度的乳酸钙固体，分离出乳酸钙后，剩余下相可进行二次萃取，以提高乳酸钙回收率。最后萃取剩余的下相溶液经浓缩可作饲料添加剂使用。
所述的乳酸钙溶液可以为乳酸发酵时加CaCO3后生成的乳酸钙发酵液，如木质纤维素水解液产生的乳酸发酵液，其中杂质如色素、蛋白、总糖等含量较高。
本发明的有益效果：
本发明采用萃取-结晶法提取精制乳酸钙，乳酸钙在分相后的上相溶剂中可自然结晶，省去反萃取步骤，工艺简单实用。本发明采用的分相溶剂沸点低，易于回收，无毒或低毒，安全环保。采用本发明方法提取精制乳酸钙，其杂质去除率高，对色素、蛋白及总糖的去除率分别可达97%、98%和98%，可用于制备高纯度乳酸。尤其适用于杂质含量高的秸秆水解液制备的乳酸钙发酵液。另外，本发明制备的乳酸钙可直接作为饲料添加剂使用，避免了传统工艺中先将含乳酸钙的发酵液精制成乳酸浓溶液再转化为乳酸钙的生产方法，生产成本大为降低。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中提取精制乳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为160g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，10℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙酸甲酯与乙醇，乳酸钙溶液与乙酸甲酯、乙醇的体积比为2:3:1.2，混匀后静置5min分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为57.3%；
（3）取下相进行二次萃取，30℃下向下相中加入分相溶剂乙酸甲酯与乙醇，下相与乙酸甲酯、乙醇的体积比为2:2:0.7，混匀后静置5min分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取后乳酸钙总提取率达91%；
（4）向结晶罐中加入0.3%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶60min，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为90%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达94%、96%和92%。
实施例2
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为120g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，60℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙酸乙酯与乙醇，乳酸钙溶液与乙酸乙酯、乙醇的体积比为1:1:1，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为82%；
（3）取下相进行二次萃取，60℃下向下相中加入分相溶剂乙酸乙酯与乙醇，下相与乙酸乙酯、乙醇的体积比为1:0.7:0.6，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取后乳酸钙总提取率达97%；
（4）向结晶罐中加入0.2%的固体乳酸钙作为晶种，10℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为86%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂，蒸馏后水相中的乳酸钙采用反渗透法回收。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达97%、98%和98%。
实施例3
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为140g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，30℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙酸甲酯与甲醇，乳酸钙溶液与乙酸甲酯、甲醇的体积比为2:3:1，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为63.8%；
（3）取下相进行二次萃取，50℃下向下相中加入分相溶剂乙酸甲酯与甲醇，下相与乙酸甲酯、甲醇的体积比为2:2:0.6，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取后乳酸钙总提取率达93%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，10℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为85%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达96%、97%和98%。
实施例4
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为120g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，50℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙酸乙酯与异丙醇，乳酸钙溶液与乙酸乙酯、异丙醇的体积比为1:1:1，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为34%；
（3）取下相进行二次萃取，60℃下向下相中加入分相溶剂乙酸乙酯与异丙醇，下相与乙酸乙酯、异丙醇的体积比为1:0.7:0.7，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为56%；
（4）向结晶罐中加入0.3%的固体乳酸钙作为晶种，20℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为86%；
在步骤（2）、（3）两次萃取的下相中均有中等纯度的乳酸钙结晶析出，离心分离即得L-乳酸钙。这部分合计占原始发酵液中乳酸钙量的30%。
实施例5
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为115g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为6，60℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙酸甲酯与异丙醇，乳酸钙溶液与乙酸甲酯、异丙醇的体积比为5:5:4，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，一次萃取乳酸钙提取率为36%；
（3）取下相进行二次萃取，60℃下向下相中加入分相溶剂乙酸甲酯与异丙醇，下相与乙酸甲酯、异丙醇的体积比为5:4:3，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取乳酸钙总提取率为59%；
（4）结晶罐中上相于10℃下自然结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为85%。
在步骤（2）、（3）两次萃取的下相中均有中等纯度的乳酸钙结晶析出，离心分离即得L-乳酸钙。这部分合计占原始发酵液中乳酸钙量的29%。
实施例6
本实施例中提取精制乳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为160g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，60℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙腈，乳酸钙溶液与乙腈的体积比为2:3，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为33.3%；
（3）取下相进行二次萃取，60℃下向下相中加入分相溶剂乙腈，下相与乙腈的体积比为2:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取乳酸钙总提取率为54%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为89%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达93%、95%和96%。
实施例7
本实施例中提取精制乳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为160g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，60℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙腈与乙醇，乳酸钙溶液与乙腈、乙醇的体积比为4:6:3，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为87.4%；
（3）取下相进行二次萃取，60℃下向下相中加入分相溶剂乙腈与乙醇，下相与乙腈、乙醇的体积比为4:4:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取乳酸钙总提取率为97%；
（4）向结晶罐中加入0.2%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为89%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达97%、98%和98%。
实施例8
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为120g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，50℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂乙酸乙酯与丙酮，乳酸钙溶液与乙酸乙酯、丙酮的体积比为3:1:5，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为60.0%；
（3）取下相进行二次萃取，50℃下向下相中加入分相溶剂乙酸乙酯与丙酮，下相与乙酸乙酯、丙酮的体积比为4:1:5，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内，二次萃取乳酸钙总提取率为89%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为87%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达93%、94%和94%。
实施例9
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为120g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，20℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂四氢呋喃与异丙醇，乳酸钙溶液与四氢呋喃、异丙醇的体积比为3:2:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为72.2%；
（3）取下相进行二次萃取，20℃下向下相中加入分相溶剂四氢呋喃与异丙醇，下相与四氢呋喃、异丙醇的体积比为4:2:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为92%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，-4℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为89%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达92%、93%和93%。
实施例10
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为80g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为7，40℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂四氢呋喃与甲醇，乳酸钙溶液与四氢呋喃、甲醇的体积比为4:3:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为73%；
（3）取下相进行二次萃取，40℃下向下相中加入分相溶剂四氢呋喃与甲醇，下相与四氢呋喃、甲醇的体积比为3:2:1.5，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为96%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，-1℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为87%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达92%、91%和93%。
实施例11
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为140g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，50℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂四氢呋喃与丙酮，乳酸钙溶液与四氢呋喃、丙酮的体积比为4:3:3，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为76%；
（3）取下相进行二次萃取，50℃下向下相中加入分相溶剂四氢呋喃与丙酮，下相与四氢呋喃、丙酮的体积比为4:2:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为97%；
（4）向结晶罐中加入0.2%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为89%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达92%、92%和93%。
实施例12
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为100g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为6，50℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂甲酸甲酯与丙酮，乳酸钙溶液与甲酸甲酯、丙酮的体积比为4:3:4，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为67%；
（3）取下相进行二次萃取，50℃下向下相中加入分相溶剂甲酸甲酯与丙酮，下相与甲酸甲酯、丙酮的体积比为4:2:3，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为90%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为88%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达92%、94%和94%。
实施例13
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为120g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，50℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂甲酸甲酯与乙醇，乳酸钙溶液与甲酸甲酯、乙醇的体积比为3:3:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为80%；
（3）取下相进行二次萃取，50℃下向下相中加入分相溶剂甲酸甲酯与乙醇，下相与甲酸甲酯、乙醇的体积比为3:2:1.5，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为96%；
（4）向结晶罐中加入0.2%的固体乳酸钙作为晶种，-1℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为89%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达92%、93%和94%。
实施例14
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为130g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为6，60℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂甲乙酮与丙酮，乳酸钙溶液与甲乙酮、丙酮的体积比为4:3:3，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为74%；
（3）取下相进行二次萃取，60℃下向下相中加入分相溶剂甲乙酮与丙酮，下相与甲乙酮、丙酮的体积比为4:2:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为96%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为88%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达94%、93%和93%。
实施例15
（1）取L-乳酸钙发酵液离心除去菌体，得到浓度为140g/L的乳酸钙溶液；
（2）调节乳酸钙溶液pH值为5，50℃下向乳酸钙溶液中加入分相溶剂甲乙酮与乙醇，乳酸钙溶液与甲乙酮、乙醇的体积比为4:3:2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，一次萃取乳酸钙提取率为70%；
（3）取下相进行二次萃取，50℃下向下相中加入分相溶剂甲乙酮与乙醇，下相与甲乙酮、乙醇的体积比为3:2:1.2，混匀后静置分相，取出上相并置于结晶罐内备用，二次萃取乳酸钙总提取率为95%；
（4）向结晶罐中加入0.1%的固体乳酸钙作为晶种，0℃下结晶，分离、洗涤即得L-乳酸钙，结晶率为88%，分离乳酸钙后溶液蒸馏回收有机溶剂。结晶乳酸钙对比发酵液，对色素、蛋白及总糖的去除率分别达92%、95%和93%。
以上所述仅是本发明的15种实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的情况下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：取乳酸钙溶液离心除杂，加入分相溶剂混匀后静置分相，取上相经结晶得到乳酸钙；所述的分相溶剂为乙腈，或乙腈、甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲乙酮中任一种与C1～C3醇、C3～C5酮中任一种的混合液。
2.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述的乳酸钙溶液中乳酸钙含量为20～200g/L。
3.根据权利要求2所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述的乳酸钙溶液中乳酸钙含量为80～160g/L。
4.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述的乳酸钙溶液的pH值为2～10。
5.根据权利要求4所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述的乳酸钙溶液的pH值为5～7。
6.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述的乳酸钙溶液与分相溶剂的体积比为（1～5）:（5～1）。
7.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述静置分相的温度为1～60℃，静置分相的时间为5～10min。
8.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：所述结晶的温度为-4～60℃，结晶的时间为30～60min。
9.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：结晶前，在上相中加入固体乳酸钙作为晶种，固体乳酸钙的加入量为上相中乳酸钙质量的0.1～1%。
10.根据权利要求1所述的提取精制乳酸钙的方法，其特征在于：结晶完毕，分离乳酸钙，用无水乙醇洗涤，干燥即得精制乳酸钙纯品。
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