CN104284920A - 使用纤维反应器生产有机硅 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种化合物反应方法。所述方法可包括使包括第一化合物的第一液体流入导管入口并穿过含有在所述导管中纵向延伸的多根纤维的纤维束，以及在所述第一液体流动的同时使包括具有至少一个硅原子的第二化合物的第二液体流入所述导管入口并穿过所述纤维束。所述方法还可以包括使所述第一化合物和所述第二化合物在所述纤维束内反应以产生不同于所述第一化合物和所述第二化合物的具有至少一个硅原子的第三化合物，并使所述第三化合物流出所述导管的出口。

Description

使用纤维反应器生产有机硅
技术领域
本公开整体涉及生产有机硅。更具体地讲，本公开涉及生产和聚合硅氧烷化合物。
背景技术
本节中的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，并且可能并不构成现有技术。
硅氧烷用于从机动车到个人护理的各种应用和行业，通常由卤代硅烷或有机卤代硅烷水解制得。可将反应物放入反应容器。反应物可以是不混溶的，因而可将机械搅拌器用于将一种反应物分散到另一种反应物中。
发明内容
根据本公开的一个方面，提供了一种化合物反应方法。该方法可包括使包括第一化合物的第一液体流入导管入口并穿过含有在导管中纵向延伸的多根纤维的纤维束，以及在第一液体流动的同时使包括具有至少一个硅原子的第二化合物的第二液体流入导管入口并穿过纤维束。该方法还可以包括使第一化合物和第二化合物在纤维束内反应以产生具有至少一个硅原子的第三化合物，并使第三化合物流出导管出口。
通过本文提供的说明，其他适用领域将变得显而易见。应当理解，说明和具体实例旨在仅用于示例目的，而非旨在限制本发明的范围。
附图说明
本文所述附图仅用于例示目的，而非旨在以任何方式限制本发明的范围。
图1是根据本公开的某些方面的示例纤维反应器的示意图；
图2是随(Me3Si)2中的Me3SiCI而变化的HCl百分比的曲线图；
图3是根据本公开的某些方面具有第二纤维反应器的示例纤维反应器的示意图；
图4是纤维反应器的照片；以及
图5是根据本公开的某些方面的示例纤维反应器的示意图。
具体实施方式
以下说明实质上仅为示例性的，并且决不旨在限制本发明或其应用或用途。应当理解，在整个说明中，相应的参考数字指示相同或相应的部件或特征。
本公开整体涉及使用纤维反应器进行化学反应诸如生产硅氧烷或使硅氧烷聚合的方法。给出以下具体实施例以阐述根据本公开的教导的纤维反应器的设计和使用，它们不应被视为限制本公开的范围。本领域的技术人员根据本发明应当理解，可以在不脱离或超出本发明的实质和范围的情况下，在本文所公开的具体实施例中做出许多改变且仍获得相同或类似的结果。本领域的技术人员还将理解的是，在本文记录的任何性质表示以常规方式测得的性质并可通过多种不同的方法获得。本文所述的方法表示一种这样的方法，并且可在不超出本发明的范围的情况下使用其他方法。
根据本公开的一个方面，提供了一种化合物反应方法。例如，参见图1，该方法可包括使包括第一化合物的第一液体流入导管10的入口11并穿过包括在导管10中纵向延伸的多根纤维的纤维束12。对于导管10的长度的一部分，纤维束12可基本上充满导管10。
纤维反应器100还可以包括与导管10流体连通以将第一液体递送到导管10的入口11的第一管道14。纤维束12可与第一管道14的末端16接触并延伸到所述末端中。第一管道14可延伸到导管10的入口11之外，并可具有计量泵22以将第一液体穿过第一管道14泵入纤维束12。
该方法还可以包括在第一液体流动的同时使包括具有至少一个硅原子的第二化合物的第二液体流入导管10的入口11并穿过纤维束12。第二管道32可与导管10流体连通，以将第二液体递送到导管10的入口11。第二管道32可在第一管道14的末端16的上游流体连接到导管10，并且可以具有计量泵18。计量泵18可将第二液体穿过第二管道32递送进导管10，在导管中第二液体可流入纤维束12。第一液体和第二液体可以借助重力或泵流入导管10。
纤维束12中的纤维可以是在导管10中纵向延伸的多根纤维。纤维可被选择为优先地被第一液体而不是第二液体润湿，或可被选择为优先地被第二液体而不是第一液体润湿，这将在下文进一步描述。纤维还可以被选择为使得纤维不向流过纤维束12的液体增添污染物。纤维还可以能够经受工艺过程以防止频繁更换。纤维的例子包括但不限于包括棉、黄麻、丝、处理的矿物、未处理的矿物、金属、金属合金、处理的碳、未处理的碳、聚合物和聚合物共混物的纤维。合适的经过处理或未处理的矿物纤维包括但不限于玻璃、石棉、陶瓷以及它们组合的纤维。合适的金属纤维包括但不限于铁、钢、镍、铜、黄铜、铅、锡、锌、钴、钛、钨、镍铬合金、银、铝、镁以及其合金的纤维。合适的聚合物纤维包括但不限于亲水性聚合物、极性聚合物、亲水性共聚物、极性共聚物纤维以及它们的组合，诸如多糖、多肽、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、官能化聚苯乙烯(包括磺化聚苯乙烯和胺化聚苯乙烯)、尼龙、聚苯并咪唑、聚偏氰乙烯、聚偏二氯乙烯、聚苯硫醚、三聚氰胺、聚氯乙烯、聚乙烯丙烯酸共聚物纤维和乙烯-乙烯醇共聚物的纤维。在一个实施例中，纤维包括玻璃纤维或钢纤维。
形成纤维束的纤维的直径可以为约1至约100μm，约5至约25μm，或约8至约12μm。还可以采用纤维的组合。
纤维束12可通过多种方法在导管10中形成。例如，可将一组纤维在沿着纤维长度的中间用线材钩住，然后使用该线材拉入导管10。
导管10可以为圆柱形，并由非反应性材料(诸如不锈钢或特氟隆)构成。导管10可以是含有纤维的传质设备的一部分。
该方法还可以包括使第一化合物和第二化合物(例如反应物)在纤维束12内反应以产生具有至少一个硅原子的第三化合物(例如产物)，并使第三化合物流出导管10的出口20。第三化合物可不同于第一和第二化合物。
化学反应可产生包括来自化学反应的产物的一种或多种液体，该液体可流出纤维束12并流出导管10的出口20。例如，该方法可包括在纤维束12内形成包括第三化合物的第三液体，并使第三液体流出导管10的出口20。此外，该方法还可以包括在纤维束内形成第四液体并使第四液体流出导管的出口。作为化学反应的结果，第三和第四液体可具有与第一和第二液体不同的组成和/或化合物。
许多化学反应可在对反应物进行混合或搅拌时以更快的速率发生。例如，第一液体和第二液体可以为基本上不混溶的。所述多根纤维可被选择为优先地被第一液体而不是第二液体润湿。例如，第一液体可润湿纤维束12的纤维，这可增大第一液体与第二液体之间的表面界面，从而提高化学反应速率。或者，所述多根纤维可被选择为优先地被第二液体而不是第一液体润湿。
第一和第二液体的粘度可足以使第一和/或第二液体流过导管10。例如，第一和/或第二液体的粘度在25℃下可低于约500厘沲(cSt)、为约0.1至约500cSt、为约0.1至约100cSt、为约0.1至约50cSt、为约0.1至约10cSt。
第二液体与第一液体的体积流速比可为至少约0.1、约0.1至约20、约1至约4、约3。如本文所用，“体积流速比”是指第二液体与第一液体的体积流速之比。
第一和第二液体可在多种温度和压力下引入导管10。例如，第一和第二液体在引入导管时可具有约室温的温度。第一和第二液体的化学反应可以为可升高纤维束12中的第一和第二液体的温度的放热反应，或为可降低所述温度的吸热反应。因此，导管10可配有控制纤维束12内的温度的装置。例如，导管可配有换热器或加热夹套。
第一和第二液体可具有足以使化学反应进行到基本上完成的在纤维束12中的停留时间。例如，足够的停留时间可以为至少5s，或者5s至30分钟，或者30s至15分钟，或者1分钟至10分钟。如本文所用，“停留时间”是指一个导管体积(例如，可以充满包括纤维束的导管的液体体积)的第一液体连同第二液体穿过包括纤维的导管的时间。
该方法还可以包括在收集容器34中收集第三液体和第四液体。收集容器34可以为重力分离器、或沉降槽、或能够收集和分离退出导管10的第一液体和第二液体的任何其他容器。导管10的出口20可与导管10下游的收集容器34流体连通以接收第三和第四液体。此外，纤维束12可延伸到导管10的出口20之外，并且导管10和/或纤维束12的一部分可延伸到收集容器34中。第三和第四液体可流入收集容器34并可分别形成第一层42和第二层44。因此，第三和第四液体可以为基本上不混溶的。纤维束12可延伸到第一层42和/或第二层44中。但是，收集容器34中第一层42和第二层44的位置可以颠倒。
收集容器34可包括在收集容器34的上部的第一出口管线26，在其中第一层42的第三液体可流出收集容器34。收集容器34还可以包括在收集容器34的下部的第二出口管线28，在其中第二层44的第四液体可流出收集容器34。第二出口管线28还可以包括计量阀30以控制第二层44的第四液体的流速。虽然未在图1中示出，但是第一出口管线26也可以包括计量阀以控制第一层42的第三液体的流速。第三和第四液体的收集可在使第一和第二液体流过导管10的同时完成或进行。
然后可以分离第一层42和第二层44。第一层42和第二层44可自发分离，诸如作为第三和第四液体具有不同质量且不混溶的结果。第一层42和第二层44可从收集容器34中单独地移除。第一层42和第二层44可借助泵从收集容器中抽出。
在收集第三液体后，可将第三液体(例如硅氧烷)送入相同或相似的反应器或另一设备以移除杂质。例如，与第五液体一起的第三液体可流过与图1的纤维反应器100相同或相似的纤维反应器。因此，该方法可包括：使第五液体流入第二导管的入口并穿过包括在第二导管中纵向延伸的多根纤维的第二纤维束，以及在第五液体流动的同时使第三液体流入第二导管的入口并穿过第二纤维束。第五液体可例如包括水。
根据本公开的一个方面，可通过纤维束12中的化学反应产生硅氧烷。例如，第一化合物可包括水，第二化合物可包括至少一种卤代硅烷(例如氯硅烷)，而第三化合物可包括硅氧烷。
卤代硅烷可具有式RaSiX4-a，其中各个R如上文描述并举例说明，X为C1-C8烷氧基或卤素，例如氯、溴或碘，并且a为0至3的整数。由X表示的烷氧基可具有1至8个碳原子、或者1至4个碳原子。烷氧基的例子包括但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基和丁氧基。
可以水解以制备硅氧烷的卤代硅烷的例子包括但不限于二有机二卤代硅烷化合物，诸如二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2、二乙基二氯硅烷(C2H5)2SiCl2、二正丙基二氯硅烷(n-C3H7)2SiCl2、二异丙基二氯硅烷(i-C3H7)2SiCl2、二正丁基二氯硅烷(n-C4H9)2SiCl2、二异丁基二氯硅烷(i-C4H9)2SiCl2)、二叔丁基二氯硅烷(t-C4H9)2SiCl2)、正丁基甲基二氯硅烷CH3(n-C4H9)SiCl2、十八烷基甲基二氯硅烷CH3(C18H137)SiCl2、二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl2、苯基甲基二氯硅烷CH3(C6H5)SiCl2和二环己基二氯硅烷(C6H11)2SiCl2；有机氢二卤代硅烷化合物，诸如甲基二氯硅烷CH3HSiCl2，以及上文所列的其中烷基取代基之一由氢取代的二有机二卤代硅烷的任一种；三有机卤代硅烷化合物，诸如三甲基氯代硅烷(CH3)3SiCI；以及有机三卤代硅烷化合物，诸如甲基三氯硅烷。
第二化合物可以包括至少一种氯硅烷。氯硅烷是包括至少一个硅-氯键的化合物。氯硅烷可包括例如单氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷。氯硅烷可与水通过水化反应而反应以产生氯化氢，而剩余的羟基则键合到硅。因此，第一化合物和第二化合物的反应还可以产生包括氯化氢的第四化合物。单氯硅烷的水化的例子为： 其中Me为甲基。氯硅烷可以是单种氯硅烷或氯硅烷的混合物。根据本公开的一个方面，氯硅烷包括二甲基乙烯基氯硅烷。氯硅烷的另外例子包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和氢硅烷(诸如二甲基氢氯硅烷)。
第一液体还可以包括溶剂。例如，溶剂可包括芳族或直链溶剂。溶剂的例子包括二甲苯、己烷和庚烷。
此外，通过化学反应，可以产生包括第三化合物的第三液体，以及可以产生包括第四化合物的第四液体。第三和第四液体可流出导管10的出口20并进入收集容器34。
此外，氯化氢可溶于水，并且还可以形成气体。例如，如果产生了过多的氯化氢而不能溶于水，则可以形成氯化氢气体。因此，包括氯化氢的气体也可以流出导管10的出口20并进入收集容器34。氯化氢气体然后可以从收集容器34中排出。
第一和/或第二化合物可基本上反应，使得第三和第四液体基本上不含第一和/或第二化合物。例如，基本上所有的氯硅烷均与水反应，使得第三液体可基本上不具有氯硅烷，诸如氯硅烷的浓度低于约3％。此外，第三液体可基本上不具有氯化氢，诸如浓度低于约100ppm或低于约10ppm。
硅氧烷是包括至少一个Si-O-Si键合的化合物并且可以为固体或液体。对硅氧烷的粘度或分子量通常没有限制。例如，硅氧烷的分子量可以为至少75克/摩尔、或者至少500克/摩尔、或者500至25,000克/摩尔。硅氧烷中至少一个硅原子可以由选自碳、硼、铝、钛、锡、铅、磷、砷的元素和其他元素替换。硅氧烷可以为单一硅氧烷或硅氧烷的混合物。
硅氧烷可以为二硅氧烷、三硅氧烷或其他聚硅氧烷。根据本公开的一个方面，硅氧烷包括六甲基二硅氧烷。聚硅氧烷组合物可以具有直链、支链、环状或交联(如树脂的)结构，并且通常以羟基或甲基封端。
聚硅氧烷是具有甲硅烷氧基单元的聚合物，所述甲硅烷氧基单元独立地选自(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2)、(RSiO3/2)或(SiO4/2)甲硅烷氧基单元，其中各个R独立地可以为H或任何单价有机基团，或者各个R独立地为H、包括1至20个碳原子的烃基或包括1至20个碳原子的取代烃基，或者各个R独立地为包括1至20个碳原子的烷基，或者R为甲基。这些甲硅烷氧基单元常常分别称为M、D、T和Q单元。它们的分子结构如下列出：
聚硅氧烷可以为有机硅流体、有机硅树脂或有机硅聚合物。聚硅氧烷可具有可被视为有机聚硅氧烷片段的至少某个部分。有机硅流体和有机硅树脂可具有根据式(RnSi-O(4-n)/2)的结构单元，其中对于有机硅流体，n具有至少2的平均值，而对于有机硅树脂，n具有小于2的平均值，并且R如上文所述；有机硅共聚物可具有根据式(RnSi-O(4-n)/2)的结构单元，其中n为0至3，并且R如上文所述；以及根据式(CR2)的结构单元，其中R如上文所定义和举例说明。
由R表示的烃基可具有1至20个碳原子，或者1至10个碳原子，或者1至4个碳原子。具有至少三个碳原子的无环烃基可具有支链或非支链结构。烃基的例子包括但不限于：烷基，诸如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1,1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、庚基、辛基、壬基和癸基；环烷基，诸如环戊基、环己基和甲基环己基；芳基，诸如苯基或萘基；烯基，诸如乙烯基、烯丙基、5-己烯基和环己烯基；烷芳基，诸如甲苯基和二甲苯基；芳烷基，诸如苄基、苯乙基、苯丙基和苯己基；以及烯芳基，诸如苯乙烯基和肉桂基；和炔基，诸如乙炔基和丙炔基。本领域技术人员将认识到，上述有机聚硅氧烷单元上的一些R基团可以为上文具体指出的基团以外的其他基团，例如，在羟基封端情况下的羟基。
由R表示的取代烃基可具有1至20个碳原子，或者1至10个碳原子，或者1至4个碳原子。取代烃基的例子包括但不限于由取代基取代的上文对R所述和举例说明的烃基。取代基的例子包括但不限于-F、-CI、-Br、-I、-OH、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH2CH2O CH2CH3和氟烃，例如3,3,3-三氟丙基-CF3。
聚硅氧烷的例子包括但不限于三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、三乙基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基羟基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二乙基羟基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二苯基(甲基)甲硅烷氧基封端的聚甲基(苯基)硅氧烷、三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基乙烯基硅氧烷共聚物、乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基乙烯基硅氧烷共聚物、三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基己烯基硅氧烷共聚物、己烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚甲基己烯基硅氧烷共聚物、乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基己烯基硅氧烷共聚物、三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷聚合物、三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷聚合物、乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物、和己烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物、乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-单甲基倍半硅氧烷)聚合物、三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-乙基倍半硅氧烷)共聚物、乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-乙烯基甲基硅氧烷甲基倍半硅氧烷)共聚物；三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷乙烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)聚合物、己烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-单甲基倍半硅氧烷)聚合物、己烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-己烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)共聚物、三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷己烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)聚合物、乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-硅酸酯)共聚物、己烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-硅酸酯)共聚物、三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-乙烯基甲基硅氧烷-硅酸酯)共聚物和三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-己烯基甲基硅氧烷-硅酸酯)共聚物、乙烯基甲硅烷氧基或己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-亚烃基共聚物)、乙烯基甲硅烷氧基封端的或己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-聚氧化烯)嵌段共聚物、烯氧基二甲基甲硅烷氧基封端的聚异丁烯、烯氧基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚异丁烯嵌段共聚物、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、和聚亚甲硅基硅氧烷，诸如三甲基甲硅烷基-和三甲基甲硅烷氧基封端的聚亚甲硅基二甲基硅氧烷。
根据本公开的一个方面，纤维束12中的硅氧烷的聚合可产生长链硅氧烷。第一化合物可包括催化剂，诸如盐酸水溶液。第二化合物可包括至少一种具有第一数均分子质量的硅氧烷。该硅氧烷可以是与上文所述的那些相同的任何硅氧烷。例如，所述至少一种硅氧烷可包括二甲基环状硅氧烷和氯封端的二甲基硅氧烷。第一化合物和第二化合物的反应可包括聚合反应。因此，第三化合物包括具有大于所述第一数均分子质量的第二数均分子质量的聚合硅氧烷。所得的聚合硅氧烷也可以为上文所述的任何硅氧烷。
在聚合后，第三和第四液体可流出导管10的出口20。第三液体可以包括盐酸水溶液。例如，该盐酸水溶液可与第一液体的盐酸水溶液相同或基本相似。第四液体可包括聚合的硅氧烷。
由本文所述的方法制备的硅氧烷可用于从个人护理到机动车行业的已建立行业。
提供以下实例以阐释本发明所公开的使用纤维反应器进行化学反应的方法的有益效果。此外，除非另外指明，否则所有所述的百分比浓度均为重量百分比。
实例1-氯硅烷水解反应
进行了三甲基氯硅烷(Me3SiCI)形成六甲基二硅氧烷的水解。此外，还进行了二甲基乙烯基氯硅烷的水解以表明可使用纤维反应器水解各种单氯硅烷。
在水解期间，生成的HCl溶于过量的水。由于水只能吸收最高约37％的HCl浓度，因此可能需要大大过量的水。单氯硅烷水解反应是可逆的，如方程式1中所示。温度和最终水溶液中的百分比HCl会影响该反应。温度越高，反应越向左发生，正如HCl浓度一样。在24％的HCl浓度下，转化几乎完成(参见图2)。
  方程式1
氯化氢溶于水使溶液放热。因此，通过产生将有意溶于水的HCl的方程式1，预计温度将会升高。已计算了反应的热加上溶液的热。三甲基氯硅烷在57℃下沸腾，这会导致原料在实验期间沸腾。与估计的温度升高一起，在实验前完成了计算以确定在剩余的水中实现目标％HCl浓度所需的水流速。
反应发生的指标将是反应器产物的温度比进料的温度更高。接下来，将测定反应的程度。这将通过酸含量和/或确定原料和产物含量的对材料进行的气相色谱(GC)分析而完成。
为了测试纤维反应器的单氯硅烷水解，使用了三甲基氯硅烷。水和氯硅烷以将得到所需HCl浓度的流速运行。第一项测试进行到大致12％的HCl浓度以从实验上了解温度升高。
第一项实验进行了较短的时间并表现良好。基于管内的温度，反应似乎在30秒内完成。通过本地GC测量了纯度，并发现与生产检测的样品匹配。估计的酸浓度为约12％，同时在反应后的有机硅中测得的HCl量为3.7ppm。
进行了第三项实验以测试在25％HCl下的运行。使用了与上文相似的输入材料进料速率，但是降低了水流量以产生25％的HCl浓度。在纤维反应器中观察到了一定的少量气体。据信其为HCl。流速虽然稳定但未在纤维反应器内良好分布，并且可能存在沟流。
最终产品质量良好，但在产品中存在明显的Me3SiCI增加。Me3SiCI浓度与HCl浓度的关系与在图2中所绘制的数据匹配良好。
以较高的HCl浓度又进行了两项实验以观察气泡形成并进行技术规范测试。折光率(RI)测试比较困难，因为测量将会发生可能因残余Me3SiCI所致的漂移。
接近较高的HCl浓度令人关注。六甲基二硅氧烷中的Me3SiCI浓度预计将会升高，并且可能无法接受。然而，将第二纤维反应器用于移除残余的Me3SiCI。理念是将HCl水溶液浓度增至约30％，已知反应不会完成，但会产生对于HCl回收将更可取的料流。将安装第二纤维反应器，以使六甲基二硅氧烷中所含的残余Me3SiCI反应，如图3所示。
基于图2，可存在约3％的与将送往第二反应器的六甲基二硅氧烷相平衡的Me3SiCI。用于纤维反应器#1以与进料氯硅烷反应并生成30％HCl浓度的反应用水将首先进入反应器#2。依照该理念，进行了三项实验。第一项实验仅利用一个反应器，但首先作为氯硅烷反应器而运行，然后第二次通过时则作为洗涤反应器。据信，发生了氯硅烷污染，并且最终氯化物浓度高于期望值。产品纯度良好。
为了解决污染问题，建造了物理第二反应器。该反应器装填的纤维多于第一反应器。使用双反应器系统进行了两项研究。经测量，HCl浓度接近30％目标值。第一次运行比期望的氯化物含量高。一个可能的原因是通过纤维反应器#2的水流速较高。在最终实验运行中，纤维反应器#2以较低的水流速运行。计划了在大约4:1的有机硅与水比率下的低水流速。同样，该样品外观清洁，具有高产品纯度和良好的特性测量值。RI测量无漂移并且达到目标。
离开纤维反应器#2的有机硅的氯化物含量高于原始实验。水相具有大大降低的HCl，并且最终有机硅浓度大约有10倍的氯化物。
将相似的技术也应用于第二种单氯硅烷。两项实验均以二甲基乙烯基氯硅烷开始而进行。两项实验均以12.5％的HCl浓度进行。由于反应接触时间短于3分钟，纤维反应器试验产生了酸值极低的材料。
表1包括许多对使用纤维反应器作为氯硅烷水解反应器进行的10次实验所完成的分析的结果。
表1：使用纤维反应器的实验的列表。
实验编号 样品编号 ppm Cl 酸值 GC％纯度
1 23224-45 3.7 99.33
2 23224-53 11.758
3 23224-57 99.08
6 23224-79 49.544 99.22
7 23224-85 81.826 99.33
8 23224-90 1.0411
9 23224-93 23.004 99.07
10 23224-95-2 0.0039
10 23224-95-2 0.0071
10 23224-95-3 0.016
据发现，使用纤维反应器作为反应设备是可能的。单氯硅烷成功地水解而快速产生了高纯度的有机硅，其所含的氯化物成分非常少。反应在不到3分钟的时间内完成。通过非分散混合，可以得到低氯化物含量的有机硅，甚至与含有高浓度HCl的水接触时。控制系统的流速允许对HCl浓度进行控制。
此外，据发现，与某些常规工艺相比，六甲基二硅氧烷工艺通过使用纤维反应器而得到改进。通过纤维反应器工艺，可使水的用量降低44％。另外，通过包括洗涤的纤维反应器工艺，停留时间可能仅30分钟。
关于表1中所列的实验的另外细节在下文描述。在这些实验中所用的纤维反应器由氟化乙烯丙烯(FEP)管(Nalgene 890,8050-0500)制成。外径(OD)为1/2英寸，内径(ID)为7/16英寸，反应器直管长度为16英寸。在入口三通与反应器起点之间存在大约1英寸的额外接触长度(参见图4)。纤维是在粗纱中提供的Fisher玻璃绒，11388，9989。此外，进料烧瓶为从底部进料给泵的5L3颈烧瓶，进料泵为Micropump G187 integral系列磁力驱动齿轮泵(由Camile运行)，进料流量计为MicromotionCMF010N323Nu型单元，而收集烧瓶为经过特别改造的带有侧馏软管倒钩的500mL分液漏斗。
拉入管中的玻璃纤维(8微米直径)的质量为9.37g并延伸26英寸。使用缠绕在纤维一端的铜丝牵拉纤维。在拉动铜丝穿过反应器管后，轻轻拖拉纤维以免断裂，同时在无扭曲(的情况下)或无水或溶液的帮助下向前推。纤维在管内尽可能直。将纤维拉入管内后，4英寸保持延伸到反应器管的末端之外，指定为接收烧瓶纤维。接下来通过以下方法使任务更容易：将铜丝穿过氯硅烷进料管，并在纤维装入氯硅烷进料管后，将纤维拉入给水管。移除铜丝，对纤维进行修剪。
对于标记为纤维反应器#22的纤维反应器，通过称量最终反应器管质量与初始空管质量之差而确定纤维的最终质量。当与纤维长度测量相结合时，可以确定装填密度。装填密度为0.155g/cc。这是因为可能对反应而言是必需的预期高水流速。空隙空间为总管横截面积的93.1％，并据估计在该管内有134,000根纤维。
对于标记为纤维反应器#24的纤维反应器，该反应器与纤维反应器#22相似地进行构造并用于从有机硅流体中洗涤残余的氯化物。通过称量最终反应器管质量与初始空管质量之差而确定纤维的最终质量。当与纤维长度测量相结合时，可以确定装填密度。装填密度为0.177g/cc。空隙空间为总管横截面积的92.1％，并据估计在该管内有153,000根纤维。
实验#1(23224-45)
将反应器#22与作为氯硅烷的三甲基氯硅烷一起使用。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为10.9g/分钟。氯硅烷进料设为5g/分钟。反应后的HCl浓度目标为12.5％。空隙速度经计算为0.3cm/s。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。因明显的温度升高(为24℃)而检测到了反应。分液漏斗对材料的分离良好。实验持续了大约30分钟。
实验#2(23224-53)
将反应器#22与作为氯硅烷的三甲基氯硅烷一起使用。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为10.9g/分钟。氯硅烷进料设为5g/分钟。表2列出了在实验期间的流速。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。Me3SiCI的进料速率为5g/分钟。在氯硅烷进料入口之下每两英寸设置一个温度探头。确立进料后，移除水相，因而可以准确测量酸的浓度。
表2：实验流速和压力
实验#3(23224-57)
将反应器#22与作为氯硅烷的三甲基氯硅烷一起使用。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为10.9g/分钟。Me3SiCI的进料速率为5g/分钟。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。通过测得的温度升高对反应进行检测。在充分确立流速后，改变流速。将水流速降至5.4g/分钟。立即将分液漏斗中的六甲基二硅氧烷排空。分液漏斗对材料的分离良好。
实验#4(23224-67)
将反应器#22与作为氯硅烷的三甲基氯硅烷一起使用。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为10.9g/分钟。Me3SiCI的进料速率为5g/分钟。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。通过测得的温度升高对反应进行检测。分液漏斗含有3个相，但在短时间后，只存在2个相。
实验#5(23224-72)
将反应器#22与作为氯硅烷的三甲基氯硅烷一起使用。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为10.9g/分钟。Me3SiCI的进料速率为5g/分钟。进料不稳定且难以控制。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。通过测得的温度升高对反应进行检测。分液漏斗对材料的分离良好。实验运行了3个小时。
实验#6(23224-79)
将反应器#22与作为氯硅烷的三甲基氯硅烷一起使用。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为7g/分钟。Me3SiCI的进料速率为9g/分钟，以将出水流中30％的HCl浓度作为目标。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。通过测得的温度升高对反应进行检测。在纤维反应器中观察到了气泡。分液漏斗对材料的分离良好。反应完成后，再次使用反应器#22。将来自纤维反应器的有机硅产物返回氯硅烷进料烧瓶。有机硅进料速率设为9g/分钟，给水为7g/分钟。相分离良好。出人意料的是，温度探头检测到了温度的大量升高，在开始进料后温度立刻下降。即使将进料烧瓶排空，经确定泵、质量流量计和反应器#22的进料管线也仍含有Me3SiCI。
实验#7(23224-84,23224-85)
使用反应器#22和#24并使用三甲基氯硅烷。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为7g/分钟。Me3SiCI的进料速率为9g/分钟，以将出水流中30％的HCl浓度作为目标。将总质量流设为与实验#1中的流速相当。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。通过测得的温度升高对反应进行检测。在纤维反应器中观察到了气泡。分液漏斗对材料的分离良好。充分确立流速后，排放接收烧瓶。这样做是为了使得能够对代表离开反应器的水相的水相进行取样。反应完成后，将反应器#24用于洗涤。将得自纤维反应器#22的有机硅产物置于进料烧瓶中。有机硅进料速率设为6.7g/分钟，给水为7g/分钟。作为两段式反应器，将通往反应器#24的水流速设为相同的7g/分钟。使用水进行洗涤后，可将相同的水给往反应器#22作为反应用水。相分离良好。
实验#8(23224-90)
使用反应器#22并使用二甲基乙烯基氯硅烷(4-2775)。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为9.8g/分钟。氯硅烷进料设为5g/分钟。将这些速率设为大约16g/分钟的总流速，且反应后的HCl浓度为12.5％。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。分液漏斗对材料的分离良好。实验持续了大约2小时。
实验#9(23224-92,23224-93)
使用反应器#22和#24并使用三甲基氯硅烷。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为7g/分钟。Me3SiCI的进料速率为9g/分钟，以将出水流中30％的HCl浓度作为目标。将总质量流设为与实验#1中的流速相当。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。通过测得的温度升高对反应进行检测。在纤维反应器中观察到了气泡。分液漏斗对材料的分离良好。充分确立流速后，排放接收烧瓶。这样做是为了使得能够对代表离开反应器的水相的水相进行取样。反应完成后，将反应器#24用于洗涤。将得自纤维反应器#22的有机硅产物置于进料烧瓶中。有机硅进料速率设为6.7g/分钟，给水为2g/分钟。相分离良好。氯化物含量良好，为23ppm。
实验#10(23224-95)
使用反应器#22并使用二甲基乙烯基氯硅烷。将电子级DI水置于给水烧瓶中。水的进料速率设为9.8g/分钟。氯硅烷进料设为5g/分钟。表3列出了在实验期间的示例流速和压力。对这些流速进行设置以在出水中得到12.5％的最终HCl浓度。在确立了给水并且水接触分液漏斗中的纤维后，确立氯硅烷进料。分液漏斗对材料的分离良好。
表3：实验流速和压力
示例2-PhMeSiCI的水解
进行了PhMeSiCI在填充纤维的管中的水解。使用1/2英寸OD FEP管和0.008毫米直径玻璃纤维构造了纤维管。管为33英寸长，并具有0.35克/英寸的管装填密度。亲水性纤维对于水解的发生可提供更大的表面积。一旦反应发生后，游离的氯化物也将迁移到水相中，从而使得能够在分液漏斗中发生快速的相分离。最初，使包括％HCl和流速(停留时间)的两个变量发生变化。基于合理的操作参数和实验室能力来选择范围。
对于低酸浓度(12％HCl)，硅氧烷倾向于线性而非环状化合物。对于中等酸浓度(24％HCl)，硅氧烷倾向于环状和高沸点化合物。对于高酸浓度(36％HCI)，硅氧烷倾向于环状和高沸点化合物，与中等酸浓度结果相似。流速具有较小的影响，一般来讲，较低的流速产生更多的高沸点化合物和更少的线性化合物。较高的流速具有相反的作用，从而产生更多的线性化合物和更少的高沸点化合物。总之，能够生成含有以下物质的水解料流：800ppm的残余氯化物，以及由线性、环状和高沸点PhMe硅氧烷组成的PhMe硅氧烷。
实例3-聚合
该实例阐述使用根据图5的设备进行氯封端的二甲基水解产物料流与大约5重量％的盐酸水溶液的反应以促进氯封端的二甲基水解产物缩聚成链更长的、羟基(-OH)封端的数均分子质量(Mn)更高的硅氧烷流体。该实例的设备包括标称内径为0.95cm、长度为86.36cm的PFA(四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物)导管，其容纳有大约150,000根亲水性Glass Wool Roving 9989(玻璃绒粗纱9989)纤维。这些纤维具有8.0μm的直径、约93cm的长度，沿着导管反应器的整个长度装填，并有大约6cm从导管反应器的下游端伸出进入分离容器。导管反应器设备包括1.27cm×1.27cm×1.27cm(1/2英寸×1/2英寸×1/2英寸)直径的PFA三通，该三通附接到导管反应器的入口顶端。用于约5重量％的盐酸水溶液的进料管线附接到该顶部PFA三通。将直径为1.27cm×0.635cm×1.27cm(1/2英寸×1/4英寸×1/2英寸)的第二个PFA三通附接在导管反应器顶端的顶部PFA三通之下12.7cm。用于氯封端的二甲基水解产物的进料管线附接到该下部PFA三通。整个导管反应器长度为86.36cm。
在导管反应器上构造了管壳式换热器，以提供恒定的热进入导管反应器。管壳式换热器的总长为约22.86cm，并由两个1.905cm直径的不锈钢三通与作为导管反应器内部导管的夹套的1.905cm直径的单独导管构成。管壳式换热器位于第二个进料PFA三通之下11.43cm。加热的水从管壳式换热器的底部向顶部泵入管壳式换热器，从而向导管反应器提供恒定的热输入。填充通入分离容器中的导管反应器的剩余39.37cm纤维不受热。
将热水温度控制在75℃，并穿过导管反应器的管壳式换热器循环以维持导管反应器温度。表4列出了热水入口和出口温度。将约5重量％的盐酸水溶液预热到表4所列的温度，并引入位于玻璃绒纤维的上游端的设备导管作为第一液体。在启动约5重量％的盐酸水溶液液流后，将由氯封端的二甲基水解产物(数均分子质量列于表4并包括约50％的二甲基环状硅氧烷和50％的氯封端的二甲基硅氧烷)组成的第二液体预热到表4所列的温度，并通过三通的侧入口在纤维的上游端引入导管。
约5％的盐酸水溶液第一液体和氯封端的二甲基水解产物第二液体在导管反应器内发生缩聚反应，产生了链更长的、羟基(-OH)封端的数均分子质量(Mn)更高的硅氧烷流体。盐酸水溶液和羟基(-OH)封端的二甲基硅氧烷流体退出导管反应器，并在纤维的下游端收集在分离容器中。分离容器中的产物料流的最终温度列在表4中。变动接触时间，进行了四次实验。氯封端的二甲基水解产物与约5％的盐酸水溶液的流速比以4:1保持恒定。盐酸与羟基(-OH)封端的二甲基硅氧烷料流作为单独的相退出导管反应器。在分离容器中无需沉降时间，因为聚合的羟基(-OH)封端的二甲基硅氧烷流体与盐酸相瞬间分离。
经由凝胶渗透色谱法(GPC)分析了在进入导管反应器前进料氯封端的二甲基水解产物料流样品的数均分子质量(Mn)。从收集容器中获得了最终产物羟基(-OH)封端的二甲基硅氧烷的样品，并经由GPC分析了数均分子质量(Mn)。因缩聚反应而建立的Mn的数据结果在表4中列出。
表4：氯封端的二甲基水解产物与盐酸在包括亲水性 玻璃绒纤 维的设备中的缩聚反应
实例4-从盐酸水溶液中移除有机硅
该实例阐述使用根据图1的设备处理含有有机溶剂(甲苯和庚烷)的盐酸水溶液料流，以从盐酸水溶液中移除有机硅。该实例的设备包括标称内径为0.95cm、长为53.34cm的氟化乙烯丙烯(FEP)特氟隆导管，该导管容纳有大约168,000根玻璃毛纤维。这些纤维具有8μm直径，大约63.5cm长度，沿导管的整个长度紧密装填并有大约10cm从导管的下游端伸出至分液漏斗。将0.95cm FEP特氟隆三通距导管入口端大约11.4cm附接。被硅材料污染的盐酸水溶液的进料管线附接在入口处，而有机溶剂(甲苯或庚烷)进料管线附接在三通处。
将被硅材料污染的盐酸水溶液液流在玻璃纤维上游端引入设备导管作为第一液体。在启动被硅材料污染的盐酸水溶液液流后，将由有机溶剂(甲苯或庚烷)组成的第二液体通过三通的侧入口引入导管，从而接触纤维。将被硅材料污染的盐酸水溶液第一液体和有机溶剂(甲苯或庚烷)第二液体收集在纤维下游端的分液漏斗中。变动来自不同来源的被硅材料污染的盐酸水溶液进行了两次实验。有机溶剂(甲苯或庚烷)与被硅材料污染的盐酸水溶液的流速比从1.1:1变成1.6:1。有机溶剂(甲苯或庚烷)与被硅材料污染的盐酸水溶液料流作为单独的相退出导管。在分液漏斗中无需沉降时间，因为有机相和水相瞬间分离。通过原子吸收光谱对以下样品进行了分析以测定硅浓度：在进入导管之前被硅材料污染的盐酸水溶液料流的样品，以及得自收集容器的样品。所有测试均在25℃进行。表5中列出了流速、压力、接触时间和硅材料移除效率。
表5：在容纳有玻璃纤维的设备中用有机溶剂(甲苯或庚烷)处理被 硅材料污染的盐酸水溶液
已出于举例和说明的目的提出了对本发明的各种形式的上述说明。其并非意图详尽列举本发明或将本发明限制为所公开的精确形式。按照上述教导内容，可以有许多修改形式或变型形式。选择并描述所讨论的形式，以对本发明的原则和其实际应用进行最佳举例说明，从而使本领域的普通技术人员能够在各种形式中结合适用于设想的特定应用的各种修改形式来利用本发明。当根据公平、合法和公正地赋予其权利的范围进行解释时，所有这些修改形式和变型形式都在通过所附权利要求确定的本发明的范围的内。

Claims (18)

1.一种化合物反应方法，其包括：
使包括第一化合物的第一液体流入导管入口并穿过含有在所述导管中纵向延伸的多根纤维的纤维束；
在所述第一液体流动的同时使包括具有至少一个硅原子的第二化合物的第二液体流入所述导管入口并穿过所述纤维束；
使所述第一化合物和所述第二化合物在所述纤维束内反应以产生具有至少一个硅原子的第三化合物；以及
使所述第三化合物流出所述导管的出口。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一液体和所述第二液体基本上不混溶。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述多根纤维被选择为优先地被所述第一液体而不是所述第二液体润湿。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其还包括在所述纤维束内形成包括所述第三化合物的第三液体；以及使所述第三液体流出所述导管的所述出口。
5.根据权利要求4所述的方法，其还包括在所述纤维束内形成第四液体；以及使所述第四液体流出所述导管的所述出口。
6.根据权利要求5所述的方法，其还包括在收集容器中收集所述第三液体和所述第四液体，其中在所述收集容器中所述第三液体形成第一层而所述第四液体形成第二层。
7.根据权利要求6所述的方法，其还包括：
使第五液体流入第二导管的入口并穿过含有在所述第二导管中纵向延伸的多根纤维的第二纤维束；以及
在所述第五液体流动的同时使所述第三液体流入所述第二导管的所述入口并穿过所述第二纤维束。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述第一化合物包括水，所述第二化合物包括至少一种氯硅烷，并且所述第三化合物包括硅氧烷。
9.根据权利要求8所述的方法，其中使所述第一化合物和所述第二化合物反应还产生包括氯化氢的第四化合物。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中所述硅氧烷包括六甲基二硅氧烷。
11.根据权利要求8-10中任一项所述的方法，其中所述至少一种氯硅烷包括单氯硅烷。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述单氯硅烷包括三甲基氯硅烷。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述单氯硅烷包括二甲基乙烯基氯硅烷。
14.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述第二化合物包括至少一种具有第一数均分子质量的硅氧烷。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述第三化合物包括具有大于所述第一数均分子质量的第二数均分子质量的聚合硅氧烷。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中使所述第一化合物和所述第二化合物反应包括聚合反应。
17.根据权利要求14-16中任一项所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷包括二甲基环状硅氧烷和氯封端的二甲基硅氧烷。
18.根据权利要求14-17中任一项所述的方法，其中所述第一液体包括盐酸水溶液。
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