CN104267121A - Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，属于分析化学技术领域，具体涉及采用Tenax作为模拟物，顶空气相色谱-质谱联用法直接测定迁移的挥发和半挥发化合物。其步骤包括：1.制备并装配模拟样品，被测试物表面用Tenax覆盖；2.装配好的样品于普通烘箱中保持在所需时间和温度测试条件下进行模拟；3.模拟物直接采用顶空气相色谱-质谱联用法分析获得迁移量。本发明方法可以有效的用于测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量，方法可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，具体涉及采用Tenax作为模拟物，顶空气相色谱-质谱联用法直接测定迁移的挥发和半挥发化合物。
背景技术
纸质包装材料作为传统用的包装材料，近年来由于其环保性等优点使用逐年增长，然而包装纸或纸板的主体原料原纸，以及包装印刷过程中使用含苯、烷烃等有害化成分的油墨、溶剂及辅料等，存在着挥发性和半挥发性有机物等杂质污染的可能性。这些物质由于其挥发性，容易迁移至食品中，同时也会释放到环境中，对人类健康和环境都会造成一定程度的危害。国内食品包装用原纸GB11680(征求意见稿)技术要求的理化指标中规定了溶剂残留量，许可溶剂限总量10 mg/m2，苯系物单独限量0.5 mg/m2。
评价包装纸或纸板的卫生安全质量，主要是考察其含有的物质组分是否迁移、迁移的量是否达到危及人类健康的水平，直接的考察方式就是检测与包装纸或纸板接触过的食品中所含迁移组分的量，再与限量指标比较。由于难以对每一种食品进行迁移量的研究，最有效的方法即选取合适的模拟物建立迁移模型，获取迁移量。然而国内外相关法规对食品接触材料迁移量测定中模拟物的选择，只规定了水性、酸性、乙醇类和脂肪食品的模拟物，对于干性食品无规定的模拟物，对于干性食品模拟物的选择和迁移实验的具体操作都只是一个轮廓性的规定，无具体的操作步骤，不能有效的具体指导实验，因此建立与干性食品接触的纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量测定的模型和方法十分必要。
发明内容
本发明正是针对现有技术的空缺和不足，提供一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，该方法采用Tenax作为模拟物，顶空气相色谱-质谱联用法直接测定迁移的挥发和半挥发化合物，通过模拟实验获得纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量，该测定方法简单，准确可靠，具有推广应用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
步骤（1），样品制备与装配：在相对密闭的容器中，将待测样品平铺于容器底部，其与食品接触面朝向上，待测样品上面均匀平铺Tenax，制得模拟样，同时制备两份样品，作为模拟样；同时，在另一个的相同的相对密闭的容器中，平铺与模拟样中相同用量的Tenax，制得空白样；步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热烘箱中按照模拟的温度和时间恒温保持，完成后冷却至室温；
步骤（3），测定：将经模拟测试模拟样和空白样的Tenax分别转移到顶空瓶中，加入基质校正剂，采用顶空气相色谱-质谱联用法分析，根据标准曲线计算含量，模拟样测定所得的含量扣除空白样测定的含量，即获得迁移量，仪器条件如下：
静态顶空仪（HS）：顶空瓶，20 mL；样品环，3.0 mL；样品平衡温度，80℃；样品环温度，160℃；传输线温度，180℃；样品平衡时间，45.0min；样品瓶加压压力，138 kPa；加压时间，0.20 min；充气时间，0.20 min；样品环平衡时间，0.05 min；进样时间，1.0 min；
气相色谱仪（GC）：VOC专用毛细管柱，VOCOL柱或等效柱，长度×内径×膜厚为60 m×0.32 mm×1.8μm；载气为氦气；进样口温度为180 ℃；恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比20:1；程序升温35℃，保持2 min，然后以5℃/min的速率升温至120℃，再以10℃/min的速率升温至200℃，保持2 min。
上述技术方案步骤（1）中的样品裁剪为0.2-1.0 dm2作为试样，Tenax用量为0.5 g-5.0。
上述技术方案步骤（1）中模拟样的制备方法为准备一套培养皿，均匀平铺Tenax于小玻璃培养皿，试样覆盖于上面，与食品接触面朝向Tenax，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿；空白样的制备方法为准备另外一套相同的培养皿，均匀平铺Tenax于小玻璃培养皿，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿。
上述技术方案步骤（1）中模拟样的制备方法为准备称量瓶，将试样平铺于瓶底，与食品接触面朝向上，样品上面均匀平铺Tenax，盖上称量瓶瓶盖；空白样的制备方法为准备另外一个相同的称量瓶，均匀平铺Tenax，盖上称量瓶瓶盖。
上述技术方案步骤（2）中采用模拟物进行迁移试验的时间条件和温度条件选择如如表1和表2所示：
表1采用模拟物进行迁移试验的时间条件
表2采用模拟物进行迁移试验的温度条件
。
上述技术方案步骤（3）中Tenax转移到顶空瓶中量为0.5-2.0 g。
上述技术方案步骤（3）中所述的基质校正剂为三乙酸甘油酯，加入量为0.5-2 mL。
上述技术方案步骤（3）中质谱（MS）仪的条件为，辅助接口温度，220℃；电离方式，电子轰击源（EI）；离子源温度，230℃；电离能量，70 eV；四极杆温度，150℃；全扫描监测模式，扫描范围29 amu～350 amu；选择离子监测模式，离子选择参数见表3。
表3 挥发性有机化合物的定量离子
上述技术方案步骤（3）中标准曲线绘制方法如下：以基质校正剂三乙酸甘油酯，配制挥发和半挥发有机物系列标准溶液，该系列标准工作溶液至少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中待测物的含量，浓度范围为0.15-1000 mg/L；在顶空瓶中加入0.5-2.0 g Tenax，同时加入0.5-2 mL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线；其中在顶空瓶中加入0.5-2.0 gTenax中的Tenax为未经过任何处理的Tenax。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明测定方法可以有效的用于测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量，模拟物无需前处理直接通过顶空法进样分析，操作简便，方法可行，准确可靠，灵敏度高，具有推广应用价值。
附图说明
图1为本发明方法实施例1测定的挥发和半挥发物质标准物质的总离子流色谱图；
其中，1为4.26 min, 甲醇；2为5.28 min, 乙醇；3为6.11 min, 异丙醇；4为6.46 min, 丙酮；5为7.94 min, 正丙醇；6为9.82 min,丁酮；7为10.10 min, 乙酸乙酯；8为11.86 min, 乙酸异丙酯；9为11.99 min, 正丁醇；10为12.49 min, 苯；11为12.75 min, 1-甲氧基-2-丙醇（丙二醇甲醚）；12为14.36 min, 乙酸正丙酯；13为14.85 min，乙二醇单乙醚；14为15.84 min, 4-甲基-2-戊酮；15为16.04 min, 1-乙氧基-2-丙醇（丙二醇乙醚）；16为16.54 min, 环氧异丙烷；17为17.37 min, 甲苯；18为18.99 min, 乙酸正丁酯；19为22.00 min, 乙苯；20为22.21 min, 间、对二甲苯；21为23.66 min, 邻二甲苯；22为23.80 min, 苯乙烯；23为25.17 min, 环己酮。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但其并不限制本发明。
所用仪器：TurboMatrix 40静态顶空仪（HS）（PerkinElmer，美国）；Clarus 600气相色谱仪（GC）（PerkinElmer，美国）；Clarus 600T质谱仪（MS）（PerkinElmer，美国）；
所用试剂和材料：三乙酸甘油酯（ACROS，美国）；Tenax吸附剂，60/80目（CNW Technologies GmbH，德国）；
所用挥发和半挥发性性有机化合物标样：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙酯、乙二醇单乙醚、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、环氧氯丙烷、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、环己酮标准品（TCI，日本）；
实施例1
Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，包括以下操作步骤：
步骤（1），样品制备与装配：裁剪制备0.6 dm2盒包装白卡纸试样，做模拟样，均匀平铺2.5 g Tenax于小玻璃培养皿，试样覆盖于上面，与卷烟接触面朝向Tenax，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿，即制备好模拟样；同时做空白样，空白样的制备方法为准备另外一套相同的培养皿，均匀平铺与模拟样中相同量的Tenax于小玻璃培养皿，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿；其中，所用的小玻璃培养皿外径88 mm，大玻璃培养皿内径89 mm，大玻璃培养皿比小玻璃培养皿浅；
步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热为40℃烘箱中恒温保持240h，完成后冷却至室温；
步骤（3），测定：配制浓度范围为0.15-1000 mg/L的5级标准溶液，在顶空瓶中加入2.0 gTenax，同时加入2 mL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线；
分别称取1 g经模拟测试模拟样和空白样的Tenax于不同的20 mL顶空瓶，加入1 mL三乙酸甘油酯，采用顶空气相色谱-质谱联用法分析，根据标准曲线计算挥发和半挥发性有机物的含量，模拟样测定所得的含量扣除空白样测定的含量，即为迁移量，仪器条件如下：静态顶空仪：顶空瓶，20 mL；样品环，3.0 mL；样品平衡温度，80℃；样品环温度，160℃；传输线温度，180℃；样品平衡时间，45.0min；样品瓶加压压力，138 kPa；加压时间，0.20 min；充气时间，0.20 min；样品环平衡时间，0.05 min；进样时间，1.0 min；
气相色谱仪：VOC专用毛细管柱，长度×内径×膜厚为60 m×0.32 mm×1.8μm；载气为氦气；进样口温度为180 ℃；恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比20:1；程序升温35℃，保持2 min，然后以5℃/min的速率升温至120℃，再以10℃/min的速率升温至200℃，保持2 min；
质谱仪的条件为，辅助接口温度，220℃；电离方式，电子轰击源；离子源温度，230℃；电离能量，70 eV；四极杆温度，150℃；全扫描监测模式，扫描范围29 amu～350 amu；选择离子监测模式。
测得的挥发性和半挥发性标准物质的总离子流色谱图如图1所示。按照本发明上述技术方案记载的方法，7次平行测定结果的相对标准偏差为3.8-9.1 %；加标回收率在85.1～109.6 %之间，说明本方法测定迁移的挥发性和半挥发性标准物质结果可靠，精密度好。
实施例2
Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，包括以下操作步骤：
步骤（1），样品制备与装配：裁剪制备1.0 dm2纸板试样，做模拟样，均匀平铺5.0 g Tenax于小玻璃培养皿，试样覆盖于上面，与卷烟接触面朝向Tenax，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿，即制备好模拟样品，制作两份样品作为模拟样，同时做空白样，空白样的制备方法为准备另外一套相同的培养皿，均匀平铺与模拟样中相同量的Tenax于小玻璃培养皿，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿；
步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热至20 ℃烘箱中，恒温保持240 h。完成后冷却至室温；
步骤（3），测定：配制浓度范围为0.15-1000 mg/L的5级标准溶液，在顶空瓶中加入2.0 gTenax，同时加入2 mL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线；分别称取2.0 g经模拟测试模拟样和空白样的Tenax于不同的20 mL顶空瓶，加入2.0 mL三乙酸甘油酯，采用顶空气相色谱-质谱联用法分析，根据标准曲线计算挥发和半挥发性有机物的含量，模拟样测定所得的含量扣除空白样测定的含量，即为迁移量，仪器操作条件如同实施例1。
按照本发明上述技术方案记载的方法，7次平行测定结果的相对标准偏差为4.2-8.5 %。
实施例3
Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，包括以下操作步骤：
步骤（1），样品制备与装配：裁剪制备0.4 dm2盒包装铜板纸试样，做模拟样。将试样平铺于称量瓶瓶底，与食品接触面朝向上，样品上面均匀平铺2.0 g Tenax，盖上称量瓶瓶盖，同时做空白样，空白样的制备方法为准备另外一个相同的称量瓶，均匀平铺与模拟样中相同量的Tenax，盖上称量瓶瓶盖；
步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热至100℃烘箱中，恒温保持24 h，完成后冷却至室温；
步骤（3），测定：配制浓度范围为0.15-1000 mg/L的5级标准溶液，在顶空瓶中加入0.5 gTenax，同时加入0.5 mL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线；称取0.5 g经模拟测试模拟样和空白样的 Tenax于不同的20 mL顶空瓶，加入0.5 mL三乙酸甘油酯，采用顶空气相色谱-质谱联用法分析，根据标准曲线计算挥发和半挥发性有机物的含量，模拟样测定所得的含量扣除空白样测定的含量，即为迁移量，仪器操作条件如同实施例1。
按照本发明上述技术方案记载的方法，7次平行测定结果的相对标准偏差为4.6-9.5 %。
实施例4
Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，包括以下操作步骤：
步骤（1），样品制备与装配：裁剪制备0.2 dm2硫酸纸试样，做模拟样。将试样平铺于称量瓶瓶底，与食品接触面朝向上，样品上面均匀平铺0.5 g Tenax，盖上称量瓶瓶盖，同时做空白样，空白样的制备方法为准备另外一个相同的称量瓶，均匀平铺与模拟样中相同量的Tenax，盖上称量瓶瓶盖；
步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热至175 ℃烘箱中，恒温保持5 min。完成后冷却至室温；
步骤（3），测定：配制浓度范围为0.15-1000 mg/L的5级标准溶液，在顶空瓶中加入0.5 gTenax，同时加入1 mL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线；分别称取0.5 g经模拟测试模拟样和空白样的Tenax于不同的20 mL顶空瓶，加入1 mL三乙酸甘油酯，采用顶空气相色谱-质谱联用法分析，根据标准曲线计算挥发和半挥发性有机物的含量，模拟样测定所得的含量扣除空白样测定的含量，即为迁移量，仪器操作条件如同实施例1。
按照本发明上述技术方案记载的方法，7次平行测定结果的相对标准偏差为4.1-9.6 %。
Claims (9)
1.Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
步骤（1），样品制备与装配：在相对密闭的容器中，将待测样品平铺于容器底部，其与食品接触面朝向上，待测样品上面均匀平铺Tenax，制得模拟样；同时，在另一个的相同的相对密闭的容器中，平铺与模拟样中相同用量的Tenax，制得空白样；
步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热烘箱中按照模拟的温度和时间恒温保持，完成后冷却至室温；
步骤（3），测定：将经模拟测试模拟样和空白样的Tenax分别转移到顶空瓶中，加入基质校正剂，采用顶空气相色谱-质谱联用法分析，根据标准曲线计算含量，模拟样测定所得的含量扣除空白样测定的含量，即获得迁移量，仪器条件如下：
静态顶空仪：顶空瓶，20 mL；样品环，3.0 mL；样品平衡温度，80℃；样品环温度，160℃；传输线温度，180℃；样品平衡时间，45.0min；样品瓶加压压力，138 kPa；加压时间，0.20 min；充气时间，0.20 min；样品环平衡时间，0.05 min；进样时间，1.0 min；
气相色谱仪：VOC专用毛细管柱，VOCOL柱或等效柱，长度×内径×膜厚为60 m×0.32 mm×1.8 μm；载气为氦气；进样口温度为180 ℃；恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比20:1；程序升温35℃，保持2 min，然后以5℃/min的速率升温至120℃，再以10℃/min的速率升温至200℃，保持2 min。
2.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（1）中的样品裁剪为0.2-1.0 dm2作为试样，Tenax用量为0.5-5.0 g。
3.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（1）中模拟样的制备方法为准备一套培养皿，均匀平铺Tenax于小玻璃培养皿，试样覆盖于上面，与食品接触面朝向Tenax，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿；空白样的制备方法为准备另外一套相同的培养皿，均匀平铺Tenax于小玻璃培养皿，再用大玻璃培养皿盖住后反转培养皿。
4.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（1）中模拟样的制备方法为准备称量瓶，将试样平铺于瓶底，与食品接触面朝向上，样品上面均匀平铺Tenax，盖上称量瓶瓶盖；空白样的制备方法为准备另外一个相同的称量瓶，均匀平铺Tenax，盖上称量瓶瓶盖。
5.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（2）中采用模拟物进行迁移试验的时间条件和温度条件选择如下：
，
。
6.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（3）中Tenax转移到顶空瓶中量为0.5-2.0 g。
7.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的基质校正剂为三乙酸甘油酯，加入量为0.5-2 mL。
8.根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（3）中质谱仪的条件为，辅助接口温度，220℃；电离方式，电子轰击源；离子源温度，230℃；电离能量，70 eV；四极杆温度，150℃；全扫描监测模式，扫描范围29 amu～350 amu；选择离子监测模式。
9. 根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物HS-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的标准曲线的绘制方法如下：以基质校正剂三乙酸甘油酯，配制挥发和半挥发有机物系列标准溶液，该系列标准工作溶液至少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中待测物的含量，浓度范围为0.15-1000 mg/L；在顶空瓶中加入0.5-2.0 gTenax，同时加入0.5-2 mL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线。
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