CN104264250A - 一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种 表面具有ZnO花状团簇的 导电纤维的制备方法，即将可溶性锌盐硝酸锌、醋酸锌或硫酸锌、碱性催化剂六亚甲基四胺或体积百分比浓度为25-28%的氨水溶于去离子水中，搅拌、超声分散得到溶液；所述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1-2:1；然后将导电纤维置于所得的溶液中，控制温度为75-100℃下进行反应2-24h后，自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于40-90℃下干燥，即得到 表面具有ZnO花状团簇的 导电纤维。该制备方法具有所需生产设备简单、工艺操作方便及制备周期短等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，属于纤维器件领域。
技术背景
随着科技的不断发展，可穿戴电子设备以急切的步伐走进人们的生活，时尚性、新奇感吸引着广大用户，如电子运动内衣、传感器智能服等。它是将智能器件组装或集成在织物（纤维）上的微型设备。然而目前对于可穿戴设备而言，并未彻底解决实际应用对导电、柔性器件的要求。实现可编织乃至和纺织材料混纺的目标，这将涉及织物（纤维）表面的器件化，已是限制整个行业发展的关键问题。织物（纤维）表面的器件化将涉及在一定曲率半径的纤维表面制备特定功能的微结构。但要想彻底解决以上问题，首先必须在纤维表面成功制备具有光、电、磁性能的材料，因此研究弧形表面的微结构尤为重要。
近年来已有一些工作选择纤维作为功能器件的基底，如Peng等在Nano Lett., Vol.12 (2012)，pp.2568-2572中发展了双纤维结构的染料敏化太阳能电池，以纯碳纳米管纤维作为对电极，二氧化钛/碳纳米管复合纤维作为工作电极；Hu等在J.
Phys. Chem. C,Vol.116 (2012)，pp.10708-10713报道了在棉纤维表面制备导电的ITO半导体，实现了纤维表面导电的性质，导电率可达到∼5Sm− 1；Wang等在Adv. Mater. Vol.24 (2012) pp.
4761-4764中报道了在碳纤维表面成功制备了TiO2微结构；申请人在Nanoscale Vol.5 (2013) pp. 6917-6922中报道了在碳纤维表面制备自组装的PMMA胶体球，实现纤维的结构显色。尽管如此，仍然存在一些必须解决的问题，如表层结构机械稳定性低等。
ZnO作为一种兼具光电性质的半导体材料，由于其拥有3.37eV的带隙，在太阳能电池、催化等领域有着潜在的应用。近年来，ZnO薄膜材料越来越受到专家学者的关注，而平面薄膜的制备一般采用旋涂、提拉、丝网印刷后再高温处理的方法，这使得工艺特别复杂，制备周期长等技术问题，从前驱体制备到成功生成晶体一般长达48h以上。因此，在弧形导电纤维表面制备ZnO薄膜仍存在巨大挑战。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的在弧形基底表面ZnO薄膜材料制备工艺复杂，制备周期长等技术问题而提供一种制备周期短，制备工艺简单的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法。
本发明的技术原理
即以可溶性锌盐、碱性催化剂为起始原料、导电纤维为基底材料，利用水热法，通过调节反应温度和时间和改变催化剂的种类，在导电纤维表面制备了不同形貌的ZnO花状团簇。
本发明的技术方案
一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性锌盐、碱性催化剂溶于去离子水中，控制搅拌速度为100-1000rpm下搅拌20-40min，然后控制超声频率为40KHz下进行超声分散20-60min，得到溶液；
上述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1-2:1；
所述的可溶性锌盐为硝酸锌、醋酸锌或硫酸锌；
所述的碱性催化剂为六亚甲基四胺或体积百分比浓度为25-28%的氨水；
（2）、将导电纤维置于步骤（1）所得的溶液中，控制温度为75-100℃下反应 2-24h，然后自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于40-90℃下干燥，即得到表面具有ZnO花状团簇的导电纤维；
所述的导电纤维为不锈钢丝或碳纤维。
上述所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维可用于纤维基的光电器件制备，如太阳能电池、光催化器件、电致变色纤维等。
本发明的有益效果
本发明的一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维表面的制备方法，由于使用弧形导电基底，采用水热法制备ZnO，因此具有达到弧形表面生长晶体所需生产设备简单及工艺操作方便、制备周期短等特点，便于规模化生产，其制备过程从反应溶液置于水热釡中到反应结束后成功生成ZnO花状团簇仅需24h以下。
附图说明
图1、实施例1所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的表面扫描电镜图；
图2 、实施例2所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的表面的扫描电镜图；
图3 、实施例3所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的表面的扫描电镜图；
图4 、实施例4所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的表面的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的实施例中所用的各种原料均为市售。
实施例1
一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性锌盐、碱性催化剂溶于去离子水中，控制搅拌速度为100rpm下搅拌20min，然后控制超声频率为40KHz下进行超声分散20min，得到溶液；
上述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:2:1；
所述的可溶性锌盐为硝酸锌；
所述的碱性催化剂为六亚甲基四胺；
（2）、将导电纤维置于步骤（1）所得的溶液中，控制温度为95℃下反应 24h，然后自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于40℃下干燥，即得到表面具有ZnO花状团簇的导电纤维；
所述的导电纤维为不锈钢丝。
采用台式扫描电镜（Phenom Pro, 复纳科学仪器（上海）有限公司）对上述所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出梭型微棒组成的ZnO花状团簇已成功生长在导电纤维不锈钢丝的表面。
实施例2
一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性锌盐、碱性催化剂溶于去离子水中，控制搅拌速度为500rpm下搅拌30min，然后控制超声频率为40KHz下进行超声分散40min，得到溶液；
上述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1.33:1；
所述的可溶性锌盐为醋酸锌；
所述的碱性催化剂为体积百分比浓度为25-28%的氨水；
（2）、将导电纤维置于步骤（1）所得的溶液中，控制温度为100℃下反应 2h，然后自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于60℃下干燥6h，即得到表面具有ZnO花状团簇的导电纤维；
所述的导电纤维为不锈钢丝。
采用台式扫描电镜（Phenom Pro, 复纳科学仪器（上海）有限公司）对上述所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出短棒状组成的ZnO花状团簇稀疏的分布在导电纤维不锈钢丝的表面。
实施例3
一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性锌盐、碱性催化剂溶于去离子水中，控制搅拌速度为1000rpm下搅拌40min，然后控制超声频率为40KHz下进行超声分散60min，得到溶液；
上述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1:1；
所述的可溶性锌盐为硫酸锌；
所述的碱性催化剂为体积百分比浓度为25-28%的氨水；
（2）、将导电纤维置于步骤（1）所得的溶液中，控制温度为75℃下反应 8h，然后自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于90℃下干燥12h，即得到表面具有ZnO花状团簇的导电纤维；
所述的导电纤维为不锈钢丝。
采用台式扫描电镜（Phenom Pro, 复纳科学仪器（上海）有限公司）对上述所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维进行扫描，所得的扫描电镜图如图3所示，从图3中可以看出花状的ZnO团簇均匀的分布在导电纤维不锈钢丝的表面。
实施例4
一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性锌盐、碱性催化剂溶于去离子水中，控制搅拌速度为800rpm下搅拌40min，然后控制超声频率为40KHz下进行超声分散40min，得到溶液；
上述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1:1；
所述的可溶性锌盐为硫酸锌；
所述的碱性催化剂为体积百分比浓度为25-28%的氨水；
（2）、将导电纤维置于步骤（1）所得的溶液中，控制温度为95℃下反应 8h，然后自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于90℃下干燥12h，即得到表面具有ZnO花状团簇的导电纤维；
所述的导电纤维为碳纤维。
采用X射线衍射仪（PANalytical, PW3040/60, 荷兰）对上述所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维进行测量，所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的X射线衍射图如图4所示，将其与ZnO的标准XRD图谱进行对照，可以看出，所得的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的表面结构为六方相的ZnO (NO.361451H)，对应的三强峰分别为（100）、（002）、（101）晶面。
综上所述，本发明的一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，制备得到的ZnO薄膜晶相单一，纤维表面形貌可根据原料进行有效调控，该制备方法具有制备方法简单、工艺操作方便及制备周期短等特点，制备过程从反应溶液置于水热釡中到反应结束后成功生成ZnO花状团簇ZnO仅需24h以下。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性锌盐、碱性催化剂溶于去离子水中，控制搅拌速度为100-1000rpm下搅拌20-40min，然后控制超声频率为40KHz下进行超声分散20-60min，得到溶液；
上述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1-2:1；
所述的可溶性锌盐为硝酸锌、醋酸锌或硫酸锌；
所述的碱性催化剂为六亚甲基四胺或体积百分比浓度为25-28%的氨水；
（2）、将导电纤维置于步骤（1）所得的溶液中，控制温度为75-100℃下进行反应 2-24h后，自然冷却至室温，取出导电纤维，依次用去离子水和乙醇洗涤2-5次，然后于40-90℃下干燥，即得到表面具有ZnO花状团簇的导电纤维；
所述的导电纤维为不锈钢丝或碳纤维。
2.如权利要求1所述的一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，其 特征在于步骤（1）中所述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:2:1；
所述的可溶性锌盐为硝酸锌；
所述的碱性催化剂为六亚甲基四胺；
步骤（2）中所述的导电纤维为不锈钢丝。
3.如权利要求1所述的一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，其 特征在于步骤（1）中所述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1.33:1；
所述的可溶性锌盐为醋酸锌；
所述的碱性催化剂为体积百分比浓度为25-28%的氨水；
步骤（2）所述的导电纤维为不锈钢丝。
4.如权利要求1所述的一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，其 特征在于步骤（1）中所述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1:1；
所述的可溶性锌盐为硫酸锌；
所述的碱性催化剂为体积百分比浓度为25-28%的氨水；
步骤（2）中所述的导电纤维为不锈钢丝。
5.如权利要求2-4任一所述的表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的导电纤维不锈钢丝，直径10μm-0.1mm。
6.如权利要求1所述的一种表面具有ZnO花状团簇的导电纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述可溶性锌盐、碱性催化剂和去离子水的量，按摩尔比计算，即可溶性锌盐、碱性催化剂：去离子水为1:1:1；
所述的可溶性锌盐为硫酸锌；
所述的碱性催化剂为体积百分比浓度为25-28%的氨水；
步骤（2）中所述的导电纤维为碳纤维。
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|---|---|---|---|---|
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