CN110318251A - 一种在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其包括如下步骤：特征是包括如下步骤：碳纤维预氧化；将预氧化后的碳纤维置于弱碱溶液中浸泡，将浸泡处理后的产物清洗后，加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声搅拌后，将氢氧化钠的乙醇溶液滴入，反应后洗涤烘干；将硫酸锌溶液加入氢氧化钠溶液中，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；将所得碳纤维加入到种子生长溶液中，反应；清洗反应后的产物，得到生长有一维氧化锌纳米线的改性碳纤维。本发明可用于碳纤维的制备领域。

Description

一种在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法
技术领域
本发明属于纤维改性技术领域，尤其涉及一种在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的制备方法。
背景技术
碳纤维是具有高强度、低密度、耐高温的导电材料，主要被制成碳纤维增强树脂基复合材料而广泛的应用于航空航天、燃料电池、涡轮机械、压缩气体储存和运输、抗静电和电磁屏蔽材料等。然而化学惰性导致碳纤维与基质之间的界面结合较弱，这是摩擦稳定性和复合材料过度磨损的主要问题。因此，可通过在碳纤维表面引入微纳结构使其具备更加优异的性能。
氧化锌是一种重要的无机功能材料，具有优良的光学、电学、化学和生物等多种效应而广泛的应用于光电、压电、传感、催化等领域。例如，利用氧化锌纳米材料光催化性能可降解环境有机污染；利用氧化锌纳米材料压电性能可制压电音叉、振子表面滤波器；利用氧化锌纳米材料紫外吸收性能可用于屏蔽紫外防晒和抗菌。
在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线既可以保留碳纤维的原有优异性能又能获得如传热、催化等新的附加性能。在碳纤维复合材料中，一维氧化锌纳米线在生长时从碳纤维径向突出以加强界面并产生分级界面，有效降低了碳纤维与界面间的应力集中。同时，还增大了碳纤维的比表面积，进而增强了碳纤维与基质之间的结合能力。因此，在碳纤维上生长一维氧化锌纳米线具有更加广阔的应用领域。
然而，目前在碳纤维上生长一维氧化锌纳米线的方法均有一定的局限性。例如一维氧化锌最普遍的合成体系为Zn2+/HMTA体系。该体系中使用无机可溶性的锌盐作为锌源，有机胺HMTA在水热条件下缓慢的释放NH3和OH-，其中OH-的缓慢释放是形成一维氧化锌的必要条件，释放的NH3则可形成锌氨络离子，使得溶液中锌离子得以缓慢释放。然而该方法前驱体浓度过低(Zn2+/HMTA浓度通常需控制在0.1-10mmol·L-1)，一维氧化锌产量小而反应的废水量大，并且反应时间一般为6-24h，难以实现一维氧化锌高效、批量制备。因此通过一种方法使一维氧化锌高效批量制备则具有更加广阔的前景。
现有技术中普遍需要先对碳纤维进行等离子、电化学等一系列处理，然后置于Zn2 +/HMTA体系中进行生长。由于该生长方法具有反应时间长、条件苛刻、反应废水多和产率低等特点而难以达到工业化生产。
因此，现在还缺乏高效、易行、环境友好的技术手段，实现一维氧化锌改性碳纤维的批量制备。开发一种简便、高效易行、环境友好的方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线具有重大意义。
发明内容
本发明就是为了解决现有方法不能有效在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的技术问题，提供一种可以实现一维氧化锌改性碳纤维的可控及高产制备的方法，该方法具有反应条件温和、原料无毒无害、操作简单、成本低等优点，有利于放大生产。
为此，本发明提供一种在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其包括如下步骤：(1)称取碳纤维，将碳纤维在温度为300～600℃的环境中预氧化1～5h；(2)将预氧化后的碳纤维置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为2～5h；将浸泡处理后的产物清洗后，加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声10～120min，搅拌10～120min后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以1～10rad/s滴入，反应10～30min后洗涤烘干；(3)通过蠕动泵将浓度为1～5M的硫酸锌溶液以体积比(0.1～5)：1的比例加入浓度为1～5M的氢氧化钠溶液中，搅拌10～120min后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；(4)将所得碳纤维加入到种子生长溶液中，在转速为80～300rad/s下搅拌30～150min后，在温度为50～100℃，转速为80～300rad/s下反应1～3h；(5)清洗反应后的产物，得到生长有一维氧化锌纳米线的改性碳纤维。
优选的，所述步骤(1)中的碳纤维可以是连续碳纤维、短切碳纤维或碳纤维布。
优选的，所述步骤(2)中的弱碱溶液为0.1～1M的氢氧化钠溶液；
优选的，所述步骤(4)中，种子生长溶液为含有八面体氢氧化锌的氢氧化钠溶液。
优选的，所述种子生长溶液中，八面体氢氧化锌的质量为0.1～3g，氢氧化钠的浓度为0.1～6M。
优选的，所述的二水醋酸锌的乙醇溶液中，二水醋酸锌的含量为0.1～ 10g/ml。
优选的，所述的氢氧化钠的乙醇溶液中，氢氧化钠的含量为0.1～ 10g/ml。
本发明的有益效果：本发明利用一种方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线，这种方法反应温度低(<100℃)，条件简单易控，有望实现一维氧化锌的可控及高产制备。经过测试，本发明所述预氧化过程温度为300～600℃。温度低于300℃时，预氧化过程不能有效除去碳纤维表面的上浆剂，使其与氧化锌的结合能力变弱，不能使氧化锌在碳纤维表面一维生长；温度高于600℃时，氧化过于剧烈，会对碳纤维自身造成比较严重的损害。本发明所述预氧化时间为1～5h。预氧化时间如果小于 1h，预氧化过程不能有效除去碳纤维表面的上浆剂，使其与氧化锌的结合能力变弱，不能使氧化锌在碳纤维表面一维生长；预氧化时间如果大于5h，会对碳纤维本身造成损害。
本发明所述碱泡过程中，弱碱溶液为浓度为0.1～1M的氢氧化钠溶液，浸泡时间为2～5h。不适宜的溶液浓度或碱泡时间会对后期氧化锌的生长造成影响。
本发明所述种子包覆过程中，二水醋酸锌的乙醇溶液中，二水醋酸锌含量为0.1～10g/ml；氢氧化钠的乙醇溶液中，氢氧化钠含量为0.1～ 10g/ml。不适宜的溶液组成会导致氧化锌种子不能均匀的包覆在碳纤维表面，并影响后续一维氧化锌的生长。
本发明所述种子生长过程中，生长溶液中使用的氢氧化锌为八面体晶体，若使用其他晶型的氢氧化锌将不能进行后续一维氧化锌的生长反应。氢氧化钠的浓度为1～5M。当浓度低于1M时，氢氧化锌将进行原位生长，形成的一维氧化锌将直接在溶液以纳米棒的形式形成，而不是在碳纤维上生长一维氧化锌纳米线；当浓度高于5M时，虽然形成的氧化锌纳米线长径比很高，但反应后大量的锌处于仍处于溶液状态，影响收率，并且高浓度的碱会对纤维造成损害。
与现有的通过在表面生长一维氧化锌纳米线来改性纤维的技术相比，本发明具有以下优点：首先是反应条件温和、原料无毒无害、操作简单、成本低。其次是可实现一维氧化锌在纤维表面高固含、高收率制备，反应中NaOH溶液可循环利用，对环境友好。再次是克服了水热反应时间长，条件苛刻等缺点，可放大生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得材料的扫描电镜显微示意图；从图中可以看出，一维氧化锌纳米线均匀生长在碳纤维表面。
图2为本发明中，二水醋酸锌浓度＜1g/ml时的效果图；图中显示：晶种过少没有覆盖完全。
图3是本发明中，氢氧化钠含量＞10g/ml时的效果图；图中显示，由于氢氧化钠浓度过高，导致锌在高浓度碱溶液中以离子形式存在溶液中。
图4为本发明中，预氧化时间＜1h时的效果图；图中显示，预氧化时间＜1h时，导致预氧化不均匀，只有局部生长了一维氧化锌纳米线。
图5为本发明中，种子生长步骤反应时间＜1h的效果图；图中显示，种子生长步骤反应时间＜1h，导致没有完全生长。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。
实施例1
本实施例提供了一种方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的改性方法。
本实施例所选的碳纤维为短切碳纤维T700。
本实施例在以上的短切碳纤维上生长一维氧化锌纳米线，其具体步骤如下：
称取短切碳纤维5g，将短切碳纤维置于马弗炉中，在温度为400℃的环境中预氧化3h；碱泡过程是将预氧化后的短切碳纤维置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为3h；清洗处理后的产物进行种子包覆过程，称取1 g加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声20min，搅拌20min(转速为400 rad/s)后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以8rad/s滴入，反应20min 后洗涤烘干；通过蠕动泵将浓度为2M的硫酸锌溶液以4:5的比例加入浓度为2M的氢氧化钠溶液中，搅拌30min(转速为400rad/s)后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；种子生长过程中，将所得纤维和氢氧化锌加入氢氧化钠溶液中，在转速为200rad/s下搅拌60min后，在温度为80 ℃，转速为200rad/s下反应2h；
反应结束后清洗产物，用扫描电子显微镜观察产物，发现氧化锌纳米线在短切碳纤维上均匀生长，一维氧化锌纳米线长度约为1.7μm，直径约为50nm。
实施例2
本实施例提供了一种方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的改性方法。
本实施例所选的碳纤维为短切碳纤维T300。
本实施例在以上的碳纤维上生长一维氧化锌纳米线，其具体步骤如下：
称取碳纤维10g，将碳纤维置于马弗炉中，在温度为600℃的环境中预氧化5h；碱泡过程是将预氧化后的碳纤维置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为5h；清洗处理后的产物进行种子包覆过程，称取2g加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声120min，搅拌120min(转速为300rad/s) 后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以10rad/s滴入，反应30min后洗涤烘干；通过蠕动泵将浓度为5M的硫酸锌溶液以5:1的比例加入浓度为5M的氢氧化钠溶液中，搅拌120min(转速为800rad/s)后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；种子生长过程中，将所得纤维和氢氧化锌加入氢氧化钠溶液中，在转速为300rad/s下搅拌150min后，在温度为100℃，转速为300rad/s下反应3h；
反应结束后清洗产物，用扫描电子显微镜观察产物，发现氧化锌纳米线在碳纤维上均匀生长，一维氧化锌纳米线长度约为1.3μm，直径约为40nm。
实施例3
本实施例提供了一种方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的改性方法。
本实施例所选的碳纤维为连续纤维T300。
本实施例在以上的短切碳纤维上生长一维氧化锌纳米线，其具体步骤如下：
称取短切碳纤维2g，将短切碳纤维置于马弗炉中，在温度为300℃的环境中预氧化5h；碱泡过程是将预氧化后的短切碳纤维置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为5h；清洗处理后的产物进行种子包覆过程，称取 0.1g加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声10min，搅拌10min(转速为 300rad/s)后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以1rad/s滴入，反应 10min后洗涤烘干；通过蠕动泵将浓度为1M的硫酸锌溶液以0.1的比例加入浓度为3M的氢氧化钠溶液中，搅拌15min(转速为300rad/s) 后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；种子生长过程中，将所得纤维和氢氧化锌加入氢氧化钠溶液中，在转速为150rad/s下搅拌40min后，在温度为70℃，转速为150rad/s下反应2h；
反应结束后清洗产物，用扫描电子显微镜观察产物，发现氧化锌纳米线在短切碳纤维上均匀生长，一维氧化锌纳米线长度约为1.8μm，直径约为70nm。
实施例4
本实施例提供了一种方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的改性方法。
本实施例所选的纤维为平纹碳纤维布T300。
本实施例在以上的碳纤维布上生长一维氧化锌纳米线，其具体步骤如下：
称取碳纤维布3g，将碳纤维布置于马弗炉中，在温度为300℃的环境中预氧化1h；碱泡过程是将预氧化后的碳纤维布置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为2h；清洗处理后的产物进行种子包覆过程，称取1g加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声20min，搅拌20min(转速为300rad/s) 后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以10rad/s滴入，反应10min后洗涤烘干；通过蠕动泵将浓度为3M的硫酸锌溶液以1：10的比例加入浓度为1M的氢氧化钠溶液中，搅拌10min(转速为400rad/s)后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；种子生长过程中，将所得纤维布和氢氧化锌加入氢氧化钠溶液中，在转速为80rad/s下搅拌30min后，在温度为50℃，转速为80rad/s下反应1h；
反应结束后清洗产物，用扫描电子显微镜观察产物，发现氧化锌纳米线在平纹碳纤维布上均匀生长，一维氧化锌纳米线长度约为1.6μm，直径约为100nm。
实施例5
本实施例提供了一种方法在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的改性方法。
本实施例所选的碳纤维为斜纹碳纤维布T300。
本实施例在以上的碳纤维布上生长一维氧化锌纳米线，其具体步骤如下：
称取碳纤维布6g，将碳纤维布置于马弗炉中，在温度为300℃的环境中预氧化4h；碱泡过程是将预氧化后的碳纤维布置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为2h；清洗处理后的产物进行种子包覆过程，称取2g加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声20min，搅拌20min(转速为300rad/s) 后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以10rad/s滴入，反应20min后洗涤烘干；通过蠕动泵将浓度为2M的硫酸锌溶液以6:5的比例加入浓度为2M的氢氧化钠溶液中，搅拌1h(转速为300rad/s)后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；种子生长过程中，将所得纤维布和氢氧化锌加入氢氧化钠溶液中，在转速为300rad/s下搅拌120min后，在温度为 90℃，转速为300rad/s下反应1.5h；
反应结束后清洗产物，用扫描电子显微镜观察产物，发现氧化锌纳米线在碳纤维布上均匀生长，一维氧化锌纳米线长度约为1.4μm，直径约为60nm。
实施例6
将本发明所制得的表面生长一维氧化锌纳米线的碳纤维材料混入树脂,得到碳纤维复合材料，所得到的碳纤维复合材料弯曲强度有很大的提升。
经对比试验发现：只混入1％普通短切碳纤维的树脂的弯曲强度为 126MPa；弯曲模量为2841MPa；混入1％生长有一维氧化锌的改性短切碳纤维的弯曲强度为141MPa；弯曲模量为3847MPa；使用本发明制得的材料后，碳纤维复合材料的强度和模量分别提高了11.9％和35.4％。

Claims (7)

1.一种在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)称取碳纤维，将碳纤维在温度为300～600℃的环境中预氧化1～5h；
(2)将预氧化后的碳纤维置于弱碱溶液中浸泡，浸泡时间为2～5h；将浸泡处理后的产物清洗后，加入二水醋酸锌的乙醇溶液中超声10～120min，搅拌10～120min后，用蠕动泵将氢氧化钠的乙醇溶液以1～10rad/s滴入，反应10～30min后洗涤烘干；
(3)通过蠕动泵将浓度为1～5M的硫酸锌溶液以体积比(0.1～5)：1的比例加入浓度为1～5M的氢氧化钠溶液中，搅拌10～120min后，过滤晾干形成八面体氢氧化锌；
(4)将所得碳纤维加入到种子生长溶液中，在转速为80～300rad/s下搅拌30～150min后，在温度为50～100℃，转速为80～300rad/s下反应1～3h；
(5)清洗反应后的产物，得到生长有一维氧化锌纳米线的改性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳纤维可以是连续碳纤维、短切碳纤维或碳纤维布。
3.根据权利要求1所述的在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的弱碱溶液为0.1～1M的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，种子生长溶液为含有八面体氢氧化锌的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其特征在于：所述种子生长溶液中，八面体氢氧化锌的质量为0.1～3g，氢氧化钠的浓度为0.1～6M。
6.根据权利要求1所述的在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的方法，其特征在于：所述的二水醋酸锌的乙醇溶液中，二水醋酸锌的含量为0.1～10g/ml。
7.根据权利要求1所述的在碳纤维表面生长一维氧化锌纳米线的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠的乙醇溶液中，氢氧化钠的含量为0.1～10g/ml。
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