CN104257516A - 一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽及其制备方法，属于化学合成技术领域。将海洋源胶原蛋白肽溶于水中，用酸调节pH为1-4，获得蛋白肽溶液；再用纳米前驱体、抑制剂溶于溶剂中得到黄色透明溶液，加入蛋白肽溶液，超声波振荡后，再用碱性溶液调节pH为4-8，真空冷冻干燥后即得纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽。本发明利用溶胶-凝胶法及超声技术原位生成制备纳米杂化改性胶原蛋白肽，原位生成的纳米TiO2颗粒均匀地分散于胶原蛋白肽中，其粒径为30-120nm；与非杂化复合的胶原蛋白肽相比有更好的热稳定性、抗菌防霉性、抗紫外性能和耐水解稳定性；本发明制备工艺简单、方便，易于操作和控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽及其制备方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
胶原蛋白肽是一种生物活性多肽，其在人体内含量极少，但生物活性极高，具有多种重要的生物学效应和生理学功能，被称为“皮肤软黄金”。多种生物活性多肽与皮肤细胞的生长、分裂、分化、增殖和迁移有关，它们能够提供皮肤养分，延缓皮肤刷老，促进皮肤创面修复。以胶原蛋白肽为原材料制备化妆品，由于其分子量小，对皮肤具有良好的保水、滋润等作用，可最大限度地发挥其生物学效应和生理学功能，因此在高档化妆品行业具有广阔应用前景。
与陆源胶原蛋白肽相比，海洋源胶原蛋白肽不存在陆地动物的疾病危险，如疯牛病、口蹄疫和禽流感等，不存在饲养过程中的生长激素及抗生素的大量使用，具有高度的生物安全性。然而海洋源胶原蛋白肽抗菌防霉性能差，抗紫外性能差，耐热稳定性也较差，无法直接作为化妆品使用。针对以上问题，传统上主要通过添加稳定剂、防腐剂、抗菌剂等方式。外加这些添加剂虽然能提高胶原蛋白肽的抗菌、防霉、抗紫外等性能，但他们往往具有生理毒性，一方面，不可避免地会对人体造成伤害；另外一方面，降低化妆品的档次。克服以上缺陷是实现胶原蛋白肽高值、高效利用，制备高档化妆品的首要任务。
纳米杂化改性是提高胶原蛋白肽的抗菌、防霉、抗紫外等性能以及克服传统添加剂缺陷的有效方法。然而通过简单物理共混以及原位杂化引入纳米粒子的改性方法容易使纳米粒子引起团聚、混合不均等现象，无法发挥纳米材料的优异特性。
发明内容
本发明的首要目的在于针对现有技术的缺点不足，结合原位杂化及超声技术，提供一种具有良好热稳定性、抗菌防霉性、抗紫外性能和耐水解稳定性的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽。
本发明的另一目的是提供上述纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法为通过溶胶-凝胶法原位生成，原位生成的纳米TiO2颗粒均匀地分散于胶原蛋白肽中，其粒径为30-120nm。
一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，包括如下步骤：
(1)将45-85份去离子水加入10-30份海洋源胶原蛋白肽中，并在20-35℃搅拌20-60分钟后，用酸调节溶液pH值为1-4，获得蛋白肽溶液；
(2)将1-9份纳米前驱体滴加入0.5-12.5份抑制剂和5-30份溶剂配制而成的混合溶液中，并在20-35℃搅拌20-60分钟，再将所得黄色透明溶液加入100-200份海洋源蛋白肽溶液中，并继续在20-35℃下，用频率30-45KHz的超声波振荡15-30分钟，然后在搅拌过程中用碱性溶液调节pH值为4-8，通过真空冷冻干燥后即可得到纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽；
其中，所述物料的份数均为重量份数。
步骤(1)中所述的胶原蛋白肽优选为从鱼皮、鱼鳞制备的胶原蛋白肽中的任一种。
步骤(1)中所述的酸优选为盐酸、硫酸、醋酸、硝酸中的任一种。
步骤(2)中所述的纳米前躯体优选为钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸四异丙醇或钛酸丁酯中的任一种。
步骤(2)中所述的抑制剂优选为二乙醇胺、三乙醇胺或乙酰丙酮中的任一种。
步骤(2)中所述的溶剂优选为乙醇、丙酮、丁酮、环己酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
步骤(2)中所述的碱性溶液优选为碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的任一种。
一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，通过上述方法制备得到。所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的纳米TiO2颗粒均匀地分散于胶原蛋白肽中，纳米TiO2的粒径为30-120nm。
本发明相对于现有技术具有如下优点和效果：通过溶胶-凝胶法于胶原蛋白肽中原位生成纳米TiO2，抑制剂控制前驱体的水解速率，进而控制生成纳米粒子的粒径；超声波作用提高生成的纳米粒子于胶原蛋白肽基体中的相互作用及分散性，使得生成的纳米粒子粒径小、分布更均匀，如图1所示。与传统的物理共混引入纳米材料的方法相比，避免纳米粒子的团聚、混合不均等现象，从而提高胶原蛋白肽的纳米杂化改性效果，即热稳定性、抗菌防霉性、抗紫外性能和耐水解稳定性。本发明制备工艺简单、方便，易于操作和控制，为制备纳米TiO2杂化改性胶原蛋白肽材料提供了一种新方法。
附图说明
图1是本发明制备的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的电子显微图，生成的纳米粒子粒径小、分布均匀。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员可以根据上述发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
需要说明的是，以下实施例所用物料的份数均为重量份。
实施例1
(1)将50份去离子水加入15份鱼鳞胶原蛋白肽中，并在25℃搅拌30分钟，用硫酸调节溶液pH值为3，获得蛋白肽溶液。
(2)将1份钛酸乙酯滴加入由0.5份二乙醇胺和15份丁酮配制而成的混合溶液中，并在30℃搅拌25分钟，再将所得黄色透明溶液加入100份(1)得到的蛋白肽溶液中，并继续在30℃下，用频率30KHz的超声波振荡20分钟，然后在搅拌过程中用氢氧化钠溶液调节pH值为4，通过真空冷冻干燥后得到纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，该材料中纳米TiO2的平均粒径为60nm。
实施例2
(1)将50份去离子水加入20份鱼鳞胶原蛋白肽中，并在30℃搅拌20分钟，用盐酸调节溶液pH值为3.5，获得蛋白肽溶液。
(2)将5份钛酸四异丙醇滴加入由5份三乙醇和25份丙酮配制而成的混合溶液中，并在35℃搅拌20分钟，再将所得黄色透明溶液加入200份(1)得到的蛋白肽溶液中，并继续在30℃下，用频率35KHz的超声波振荡20分钟，然后在搅拌过程中用碳酸钠溶液调节pH值为5，通过真空冷冻干燥后得到纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，该材料中纳米TiO2的平均粒径为100nm。
实施例3
(1)将60份去离子水加入10份鱼皮胶原蛋白肽中，并在30℃搅拌20分钟，用盐酸调节溶液pH值为2，获得蛋白肽溶液。
(2)将9份钛酸丁酯滴加入由10份乙酰丙酮和20份乙醇配制而成的混合溶液中，并在30℃搅拌20分钟，再将所得黄色透明溶液加入150份(1)得到的蛋白肽溶液中，并继续在30℃下，用频率45KHz的超声波振荡20分钟，然后在搅拌过程中用氨水溶液调节pH值为6，通过真空冷冻干燥后得到纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，该材料中纳米TiO2的平均粒径为120nm。
实施例4(对比例)
(1)将60份去离子水加入10份鱼皮胶原蛋白肽中，并在30℃搅拌20分钟，用盐酸调节溶液pH值为2，获得蛋白肽溶液。
(2)将9份钛酸丁酯滴加入由10份乙酰丙酮和20份乙醇配制而成的混合溶液中，并在30℃搅拌20分钟，再将所得黄色透明溶液加入150份(1)得到的蛋白肽溶液中，并继续在30℃下，在搅拌过程中用氨水溶液调节pH值为6，通过真空冷冻干燥后得到纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，该材料中纳米TiO2的平均粒径为150nm。
对上述四个实施例获得的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽性能进行检测，检测结果如下表显示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将45-85份去离子水加入10-30份海洋源胶原蛋白肽中，并在20-35℃搅拌20-60分钟后，用酸调节溶液pH值为1-4，获得蛋白肽溶液；
(2)将1-9份纳米前驱体滴加入0.5-12.5份抑制剂和5-30份溶剂配制而成的混合溶液中，并在20-35℃搅拌20-60分钟，再将所得黄色透明溶液加入100-200份蛋白肽溶液中，并继续在20-35℃下，用频率30-45KHz的超声波振荡15-30分钟，然后在搅拌过程中用碱性溶液调节pH值为4-8，通过真空冷冻干燥后即可得到纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽；
其中，所述物料的份数均为重量份数。
2.根据权利要求1所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的胶原蛋白肽为从鱼皮、鱼鳞制备的胶原蛋白肽中的任一种。
3.根据权利要求1所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸为盐酸、硫酸、醋酸、硝酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的纳米前躯体为钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸四异丙醇或钛酸丁酯中的任一种。
5.根据权利要求1所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的抑制剂为二乙醇胺、三乙醇胺或乙酰丙酮中的任一种。
6.根据权利要求1所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂为乙醇、丙酮、丁酮、环己酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
7.根据权利要求1所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱性溶液为碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的任一种。
8.一种纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，其特征在于：通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的纳米TiO2杂化改性海洋源胶原蛋白肽，其特征在于：纳米TiO2颗粒均匀地分散于胶原蛋白肽中，纳米TiO2的粒径为30-120nm。
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Non-Patent Citations (3)
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|---|
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| 沈国柱等: "超生化学法在纳米材料制备中的应用", 《材料导报》 * |
| 石欢欢等: "纳米TiO2改性明胶在合成革后整理中的应用", 《皮革科学与工程》 * |
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