CN104246029A - 制造模制件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由基质制造模制件的方法，将该基质与溶剂混合来制备成形溶液，随后从该成形溶液至少部分除去该溶剂并将该成形溶液注入用于成形的装置(8)，应将成形溶液注入直立式筒状薄层蒸发器(2)及水平式筒状厚层溶解器(4)。

Description

制造模制件的方法
技术领域
本发明涉及一种由基质制造模制件的方法，将基质与溶剂混合来制造成形溶液，随后从成形溶液至少部分除去该溶剂并将成形溶液注入用于成形的装置。
背景技术
在目前情况下，所有可能由天然基质或人工基质制成的物体均可归入术语“模制件”的范畴内。通常，借助模具制成所述物体，利用该模具将基质带入用于模制件的模子中。举例而言，提及粘胶纤维，但绝非仅限于此。粘胶纤维是由作为基本材料的纤维素组成的纤维并且可通过粘胶过程批量生产。粘胶纤维的化学性质类似于棉纤维的化学性质。
与粘胶纤维类似的产品有莫代尔纤维。其同样100％由纤维素组成，并且如同粘胶纤维一样也是由天然纤维素制成。然而，通过稍加变化的生产工序，即可获得更高的纤维强度和更佳的纤维特性。
同样，莱赛尔纤维(Lyocellfasern)也归类为纤维素纤维。在莱赛尔纤维的制备过程中，通过采用无毒溶剂NMMO(N-甲基吗啉-M-氧化物)使纤维素在自身不发生变化的情况下直接溶解，而不会预先与氢氧化钠发生反应或衍生出黄酸盐。在经稀释的含水NMMO槽中完成莱赛尔纤维的纺丝过程，其中并未超出纤维素的溶解极限值，由此形成丝状物。为此，通过喷丝板喷压相应的的纺丝溶液。在第DE1713486号、第US-A-3447939号及第GB8216566号专利文献中，对该莱赛尔的加工作出示例性描述。例如第GB08/875437号及第US5888288A号专利文献所述，在直立设置的筒状薄层溶解器(薄膜挤塑机)中制成适当的纺丝溶液，或如第DE19837210号及第WO02/20885A1号专利文献所述，在水平设置的厚层溶解器(捏合反应器)中制成。
在这类装置中，按照已知方法制出纺丝溶液，可根据纺丝过程的需要进一步处理所制得纺丝液粘度以及与之相关的纤维素浓度。
这两种用于产生制备莱赛尔纤维的纺丝液的生产装置均非适于基本材料纤维素在NMMO溶剂中溶解全过程的最佳装置。直立式薄层溶解器具有良好的热传递性能，但短暂的滞留时间未能确保理想纺丝液所需的天然纤维的泡涨及均匀化。水平式厚层溶解器实现较长的滞留时间，可使溶剂很好地渗入纤维，由此获得适于超优质纺丝液的良好均匀性。
然而，时至今日业内仍采用这两种装置生产用于莱赛尔纤维的纺丝液。由于上述未达最佳标准的情况，用于两种方法的溶解器不断加大并受到其最大结构尺寸的限制。从而，采用这些装置不能实现日产超过50公吨纤维的较大线路容量。为使这类技术长期效率更高，由此对粘胶纤维或莫代尔纤维更富竞争力，每条生产线应具有日产100公吨纤维的生产能力。
发明内容
本发明的目的在于，优化上述方法，从而可实现更高的生产能力，例如每条生产线的日产量超过100公吨纤维。
为解决该目的，将成形溶液注入直立式筒状薄层蒸发器及水平式筒状溶解器。
基于两种已知装置，从工艺技术角度分析基料纤维素在NMMO中的溶解过程。
可以确定，溶解过程基本上可分为三步，这三步需要极为不同的工艺条件。在第一步中，从纤维素-溶剂的悬浮液(亦称为糊状物)蒸发水分，直至纤维素的溶解始点，该始点对应于达到溶解窗由此对应于约2.5水合NMMO。该步骤需要大量热能来蒸发水分，但由于纤维素尚未溶解而无需任何额外的滞留时间，并且悬浮液的粘度较低。
达到溶解窗之后，在第二步中进行粘度显著增大的主要溶解以及为此所需的较少水分蒸发，直至约1.5水合NMMO。
第三步则由纺丝液的均匀化以及根据纤维素的浓度同样较少的水分蒸发至约0.8至1.0水合物来确定。
现结合用于溶解阶段的装置，工艺技术分析显示，薄层蒸发器由于其良好的热传递性非常适于第一步中粘度较低且滞留时间较短情况下蒸发大量水分，厚层溶解器则由于其极好的均匀化性能、较长的滞留时间以及高粘度的处理和较少的水分蒸发而适于第二步及第三步。
采用多级试验工场的持续试验显示，这种步骤的细分达成协调的平衡状态，从而在巧妙分配并优化结合两种装置形式的情况下，直接结合薄层蒸发器及厚层溶解器即可解决上述目的。
将这两种装置连结，以使产物室直接连通，由此作为复杂交接口的中转点位于内部，从而省除产物浓度变化部分的过渡。薄层溶解器的低滞留带来的不断变化无疑会受到厚层溶解器的校正。
为进一步加强所述方法的生产能力，将已在第WO2009/098073号专利文献中阐明的浓缩液纳入考虑范围内。由此，利用纤维素的浓缩溶液制备纺丝液的两步法可结合后续的再稀释过程，从而更进一步提高效率。
如第WO2009/098073号专利文献所述，通过光学指数(折光指数)控制成形溶液和/或稀释剂的浓缩。对加入成形溶液之前的稀释剂和/或稀释后的成形溶液的光学指数进行检验。理想地，稀释剂和/或成形溶液的光学指数介于1.45至1.52之间。
优选地，采用含水氧化叔胺作为溶剂或稀释剂。但本发明并非仅限于此。同样，本发明不仅限于纤维素，而还包括如蛋白质、聚乳酸或淀粉等物质或者这类物质的混合物。
在所述的方法中，所制模制件的种类并无关紧要。较佳地，可制造单纤维、非织造纤维网或长丝纱。但亦可制造薄膜、中空纤维、膜片或诸如此类物质。可采用已知用于制备纤维的喷丝板、隙缝式喷嘴或中空纤维喷丝头将溶液成形为所需的纤维素模制件。在成形之后，即将已成形的溶液置入凝固槽之前，还可对其进行拉伸。
附图说明
通过以下优选实施方案的描述并参照附图对本发明的其他优点、特征和细节加以阐述；本发明的唯一附图表示根据本发明由基质(尤其是可再生原料)制备模制件的方法的系统框图。
具体实施方式
在此，需通过输入管路1将纤维素或预混的纤维素混合物注入薄层蒸发器2。例如，由第GB08/875437号及第US5888288号专利文献可知这类直立式筒状设备。
在薄层蒸发器中，悬浮液发生浓缩。浓缩的悬浮液直接由此转入厚层溶解器，优选转入水平式捏合反应器4。例如，由第DE19940521A1号及第DE4118884号专利文献可知这种捏合反应器。但本发明不仅限于这种薄层蒸发器和捏合反应器。本发明可包括各种处理设施，其中可将可再生原料处理成后期构型。
在该实施例中，借助溶剂(优选含水氧化叔胺)完成可再生原料的处理，已预先将其混合为纤维素浆并相应在输入管路1中将其注入薄层蒸发器。
在薄层蒸发器2中，在加热的情况下，自悬浮液蒸发出水分，而纤维素并未在此溶解。在捏合反应器4中，在加热的情况下，原料与溶剂充分混合，从溶剂部分蒸发水分，以此溶解纤维素，从而形成粘度相对较高的纺丝液。然后通过排放装置5将该纺丝液注入抽丝装置8。
最终将粘度相对较高的纺丝液处理成莱赛尔纤维之前，将其稀释为可熔纺的纤维素溶液。在排放装置5中通过输入管路6完成稀释，甚至可于排放装置5上游在捏合反应器4中的任意位置稀释和/或分散进行。亦可考虑结合这两种添加位置。
在排出装置5下游及抽丝装置8上游连接泵7，借助该泵可使成形溶液在排出后聚集。
根据本发明的方法如下：
通过输入管路1将由基质(尤其是可再生原料)组成的悬浮液及溶剂注入薄层蒸发器2中。在从外部借助加热套进行加热的情况下，使悬浮液中的水分充分蒸发，直至达到溶解窗，而基质并未开始溶解。
浓缩的悬浮液通过直接过渡区3直接排出薄层蒸发器2并注入厚层溶解器4中。在厚层溶解器4(捏合反应器)中进行充分混合，其中通过受热的捏合轴和/或受热的捏合件25(盘状件)实现从外部借助加热套进行加热。还可在混合期间通过相应的剪切能进行另一种机械方式的热量输入。
由于部分溶剂的蒸发，悬浮液转化成成形溶液(纺丝液)并进一步浓缩，从而在排放装置5上游邻近捏合反应器4的下游端，具有大约14％至28％的基质部分。该成形溶液对于后续纺丝而言粘度过高。现利用稀释剂将其稀释，通过输入管路6提供该稀释剂。在此，在添加稀释剂的前后，通过光学指数控制成形溶液的浓缩。该光学指数也称作折光指数。其表明电磁波在触及两种介质的界面层时发生折射(方向变化)及反射行为(部分反射和全部反射)。
此外还可考虑，必要情况下还可在卸料前或卸料中通过输入管路6向成形溶液/混合物输送添加剂。添加剂或添加剂的混合物亦可连同稀释剂一并注入。
在薄层蒸发器2或捏合反应器4中产生的蒸汽会通过气室连通器9进入冷凝器10。
标号列表
1  输入管路
2  薄层蒸发器
3  直接过渡区
4  捏合反应器
5  排放装置
6  输入管路
7  泵
8  模塑成形器
9  气室连通器
10 冷凝器

Claims (12)

1.一种由基质制造模制件的方法，将该基质与溶剂混合来制备成形溶液，随后从该成形溶液至少部分除去该溶剂并将该成形溶液注入一用于成形的装置(8)，
其特征在于：
将所述成形溶液注入一直立式筒状薄层蒸发器(2)及一水平式筒状厚层溶解器(4)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂是含水氧化叔胺。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述薄层蒸发器(2)容纳由基质和溶剂组成的悬浮液并通过蒸发水分浓缩成对应于约2.5水合氧化叔胺的预溶状态。
4.根据权利要求1-3中至少一项所述的方法，其特征在于：在所述厚层溶解器(4)中，来自所述薄层蒸发器(2)的悬浮液通过蒸发水分浓缩成约0.8至1.0水合物、溶解并匀化为成形溶液。
5.根据权利要求1-4中至少一项所述的方法，其特征在于：所述薄层蒸发器(2)和/或所述厚层溶解器(4)在80℃至180℃时运行，优选在100℃至150℃时运行。
6.根据权利要求1-5中至少一项所述的方法，其特征在于：所述薄层蒸发器(2)和/或所述厚层溶解器(4)在20至200真空度的真空下运行，优选在30至100真空度下运行。
7.根据权利要求1-6中至少一项所述的方法，其特征在于：沿所述薄层蒸发器(2)和/或所述厚层溶解器(4)的轴线进行恒温控制。
8.根据权利要求1-7中至少一项所述的方法，其特征在于：借助光学指数控制纺丝液，该光学指数处于1.47与1.52之间，优选处于1.48与1.50之间。
9.根据权利要求1-8中至少一项所述的方法，其特征在于：将所述纺丝液再稀释回纺丝所需的粘度。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述稀释剂是含水氧化叔胺。
11.用于实施根据权利要求1-10中至少一项所述方法的装置，其特征在于：所述薄层蒸发器(2)和/或所述厚层溶解器(4)通过其产物室直接互连。
12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于：所述薄层蒸发器(2)和/或所述厚层溶解器(4)通过其气室直接互连。
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