CN104245116B - 用于制造高纯硅的反应器和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于借助加热到高温的硅棒上含硅化合物的热分解来制造硅的反应器，该反应器包括反应器底部和安装在所述反应器底部上的反应器上部，所述反应器底部和所述反应器上部共同围成反应器内腔，在所述反应器内腔中进行所述热分解，其中所述反应器底部具有支架，在所述支架中固定了所述硅棒。所述反应器的特征在于，所述支架在所述反应器底部上形成由六边形构成的图案，并且/或者所述反应器内腔被套状的分隔壁划分为两个子区域：其中布置有硅棒的、中心的、优选柱状的内部区域以及沿径向包围所述内部区域的、优选环隙状的外部区域，其中所述子区域向上方敞开或者通过所述分隔壁中的通道彼此处于连接之中。此外，本发明还涉及一种用于制造硅的方法，所述方法能够在这种反应器中实施。

Description

用于制造高纯硅的反应器和方法

技术领域

本发明涉及用于借助加热到高温的硅棒上含硅化合物的热分解来制造硅的反应器和方法。

背景技术

一般来说，在多阶段的过程中以通常还具有较高份额的杂质的冶金硅为出发点来制造高纯硅。为了对所述冶金硅进行净化，能够将其例如转化为三卤硅烷例如三氯硅烷（SiHCl₃），随后将所述三卤硅烷热分解为高纯硅。一种这样的处理方式例如从DE 29 19 086中得到了公开。作为替代方案，也能够像例如在DE 33 11 650中所说明的那样通过单硅烷的热分解来提取高纯硅。

在过去数年里，借助单硅烷的热分解来提取高纯硅的做法越来越引起重视。因此例如在DE 10 2009 003 368 B3中说明了一种反应器，能够将单硅烷喷射到所述反应器中，所述单硅烷在布置在所述反应器中的、加热到高温的硅棒上分解。将在这过程中产生的硅在所述硅棒的表面上分离出来。

为了能够更好地对所述分离过程进行控制，通常不是将纯的单硅烷而是将由单硅烷和承载气例如氢气构成的混合物馈入到像在DE 10 2009 003 368 B3中所说明的那样的反应器中。不过，在馈入时必须注意，不要太过剧烈地对这种气体混合物进行加热，尤其不要加热到超过400℃。也就是说，自这种温度起，单硅烷的分解已经在气相中出现，其中形成硅尘，所述硅尘降落到所述反应器的底部上，沉积在所述硅棒上，或者连同其它的分解产物被从所述反应器中分离出来。在实际上，很难对所述反应器中的气体混合物的温度进行控制，因为在所述反应器的内部存在着很大的温度梯度。例如加热到高温的硅棒通常具有大于800℃的温度，而其它的反应器部件则通过主动的冷却被保持到明显较低的温度上。

发明内容

本发明的任务是，提供一种开头所提到的类型的反应器，该反应器比从现有技术中知道的反应器更有能效地工作，并且该反应器能够实现对于有待馈入的、含硅的气体的温度的有效的控制。

该任务通过根据本发明的反应器并且通过根据本发明的方法得到解决。所述按本发明的反应器的优选的实施方式以及按本发明的方法的一种优选的实施方式在下文中得到了说明。

按本发明的反应器总是包括反应器底部以及安装在其上面的反应器上部。所述反应器上部例如能够构造为钟状或者罩状。所述反应器底部大多数是底板，所述反应器上部能够安放到所述底板上。这两个部件共同围成反应器内腔，在该反应器内腔中能够布置加热到高温的硅棒，从而在所述硅棒上对含硅化合物进行热分解。为此目的，所述反应器具有支架，所述支架优选布置在所述反应器底部上或者被集成到所述反应器底部中。在这些支架中固定所述硅棒。一般来说，所述硅棒垂直于所述反应器底部定向并且在所述反应器内腔的内部垂直向上指向。

一般来说，所述反应器上部通过机械的固定器件、例如螺栓固定在所述反应器底部上。由此保证，所述反应器上部能够从反应器底部上松开和拆下，从而能够在分解周期之后为了“收割”所分离的硅的目的而将所述硅棒取出。

与在DE 10 2009 003 368 B3中所说明的发明相类似，在此也优选的是，所述固定在反应器中的硅棒构造为U形。它们在这种实施方式中分别具有两个自由端部，其中优选为这些端部中的每个端部分配了布置在所述反应器底部上的支架之一。也就是说，例如对于27个U形的硅棒来说需要54个支架。

尤其按本发明的反应器的突出之处在于，所述支架在所述反应器底部上构成由六边形、特别优选由规则的六边形构成的图案。所述支架在此优选形成所述六边形的角。必要时，在如此定义的六边形的中心也存在支架。

众所周知，“规则的六边形”是由六个角和六条边构成的六边形，其中全部六条边一样长并且在全部六个角处的角度一样大。

特别优选的是，所述图案包括一个中心六边形以及六个环形地围绕着所述中心六边形的其它六边形，在这些其它六边形中每个六边形都与所述中心六边形共同拥有一条边并且与相应的环形相邻体（Ringnachbar）共同拥有另一条边。所述支架在此相应地定义所述六边形的角，并且对于所述环形围绕着的六边形来说额外地定义了其中心。为了无空隙地形成这样的图案或者说这样的图案部分，需要30个支架。

在一种特别优选的实施方式中，所述由六个六边形构成的环被另一个由12个六边形构成的环所包围。所述支架对于这12个六边形来说同样能够标记所述中心和所述角，但是在此能够优选的是，所述角中的至少一些角空着。

因此，例如需要72个支架，以便对于包括所提到的中心六边形以及围绕着该中心六边形的、6元素环和12元素环的图案来说，所有六边形的角和六边形的中心（除了所述中心六边形的中心之外）都无空隙地用支架来占据。但是，如果所述按本发明的反应器例如仅仅被设置用于容纳27个U形的硅棒，则仅仅需要54个支架并且在外部的环中一些位置、优选处于外部的角仍然空着。

所述支架以六边形图案来布置，这提供了一些较大的优点。在从现有技术中知道的反应器、例如由DE 10 2009 003 368 B3公开的反应器中，所述支架布置在同心的圆中。相对于此，六边形布置方案令人惊讶地提供明显的能量方面的优点。除此以外，能够非常好地控制开头所提到的、不受欢迎的硅尘的形成。在所描述的由六边形构成的图案中，各个支架相对于所有直接相邻的支架具有相同的距离。由此产生所述被固定在支架中的硅棒的、在反应器内腔中的、非常均匀的分布的效果。由此，在所述反应器内腔中以较小的程度出现温度梯度。此外，由于所述硅棒的均匀的分布，通过辐射失去的能量也很少。

原则上，还能够围绕着所描述的由六边形构成的环布置更多的由六边形构成的环、例如第三个由18个规则的六边形构成的环。

按本发明的反应器优选具有套状的分隔壁，所述分隔壁将所述反应器内腔划分为两个子区域，也就是：其中布置有硅棒的、中心的、优选柱状的内部区域以及沿径向包围所述内部区域的、优选环隙状的外部区域。所述外部区域一般来说向外由所述反应器上部限定。这些子区域向上敞开或者通过所述分隔壁中的通道彼此连接。

这样的分隔壁不仅能够作为所述六边形的支架布置方案的、详细地得到描述的特征的补充方案在按本发明的反应器中得到实现，而且能够作为所述特征的替代方案来实现。在后一种情况中，所述支架例如能够像在DE 10 2009 003 368 B3中所描述的那样来布置。

优选所述分隔壁是优选空心柱状的构件。所述分隔壁能够被安装到所述反应器底部上，或者作为替代方案作为所述反应器上部的一部分与所述反应器上部共同被固定在所述反应器底部上。在第一种情况中，所述构件优选以能够拆下的方式、例如通过机械的固定器件例如螺栓固定在所述反应器底部上。由此保证，所述分隔壁（如所述反应器上部）能够、必需能够从所述反应器底部上松开并且拆下，从而能够更换所述硅棒。在后一种情况中，所述构件能够作为所述反应器上部的一部分与其共同在一个步骤中从所述反应器底部上松开并且取走。这一点也特别有利，因为所述反应器上部和所述分隔壁一般来说都必须得到冷却并且就这样能够使用共同的冷却回路。

所述分隔壁的高度优选相当于通过所述支架固定在反应器底部上的硅棒的长度或者甚至超过所述长度。相应优选的是，所述硅棒不是向上从所述通过分隔壁定义的中心的内部区域中伸出来。只要所述分隔壁具有所提到的通道，如果所述分隔壁是所述反应器上部的一部分，则尤其可能出现这种情况，那么优选如此布置所述通道，使得其在所述反应器关闭时通过所述硅棒的上端部将所述内部区域与所述外部区域彼此连接起来。

所述分隔壁优选至少在所述子区域中构造成双壁的。所述分隔壁的壁体在此构成间隙，在优选的实施方式中，冷却回路、例如也贯穿流过所述反应器上部的冷却回路从所述间隙中穿过。

特别优选所述反应器具有输入管路，通过该输入管路能够将含硅化合物馈入到所述反应器内腔中。优选如此布置所述输入管路，从而能够将所述含硅化合物馈入到所述环隙状的外部区域中。特别优选所述输入管路从所述反应器底部中穿过，也就是说包括从所述反应器底部中穿过的穿孔。

在另一种优选的实施方式中，将所述含硅化合物直接馈入到所述反应器内腔的中心的内部区域中，在所述中心的内部区域中布置了所述硅棒，其中所述输入管路在这种情况中也优选从所述反应器底部中穿过。为此目的，能够将喷嘴连同相应的输入管路集成到所述反应器底部中。所述反应器底部也能够包括筛状的附件，该附件形成所述反应器内腔的底部，并且在该顶盖的下方布置了所述喷嘴。

此外优选的是，所述反应器具有输出管路，通过该输出管路能够将气态的分解产物从所述反应器内腔中输出。优选如此布置所述输出管路，从而能够将所述气态的分解产物从所述中心的内部区域中输出。所述输出管路在此特别优选从所述反应器底部中穿过，也就是包括从所述反应器底部中穿过的穿孔。

作为替代方案，也能够如此布置所述输出管路，从而能够将所述气态的分解产物从所述环隙状的外部区域中输出，其中在这种情况下也优选的是，所述输出管路从所述反应器底部中穿过。

按照本发明的、具有分隔壁的反应器能够实现流动导引（Strömungsführung）的一种迄今未从现有技术中得知的变型方案。因此，能够将由含硅化合物和承载气、例如氢气构成的混合物通过所述反应器底部馈入到所述环隙状的外部区域中，并且通过所述分隔壁或者所述分隔壁中的通道来导送到具有硅棒的中心的内部区域中。在所述内部区域中，所述混合物又能够朝所述底板的方向流动，其中所述混合物从上往下、也就是反向于重力方向经过所述布置在内部区域中的硅棒。

但是，也非常可能的是，将所述由含硅化合物和所述承载气构成的混合物通过所述反应器底部馈入到所述中心的内部区域中，并且通过所述分隔壁或者所述分隔壁中的通道来导送到所述环隙状的外部区域中，并且从那里通过所提到的输出管路来输出。

作为含硅化合物，此外优选使用单硅烷，所述单硅烷会热分解为硅和氢气。作为承载气，例如能够使用稀有气体或者氢气。不过，作为替代方案，作为含硅化合物当然也能够向所述按本发明的反应器馈给卤素硅烷、例如三氯硅烷。

如上面所描述的那样，所述反应器上部例如能够构造为钟状或者罩状。一般来说，所述反应器上部总是包括构造为空心柱状的、在侧面限定所述反应器内腔的基本节段以及端部节段，所述端部节段向上限定所述反应器内腔。特别优选的是，所述分隔壁至少在子区域中构造成双壁的，使得其能够被已经提到的冷却回路穿过。

尤其在所述按本发明的、具有分隔壁的反应器的实施方式中，优选的是，所述端部节段在中心具有凹部、尤其拱形，所述凹部伸入到所述反应器内腔中，优选伸入到所述中心的内部区域中。这个凹部例如能够用于改变从所述环隙状的外部空间向上流出的气体的流动方向，尤其使所述气体朝所述中心的内部区域的方向转向。

所述按本发明的方法像所述按本发明的反应器一样用于通过在加热到高温的硅棒上对含硅化合物进行热分解来制造硅。尤其所述已经提到的新颖的、反向于重力的流动导引是所述方法的内容。

无论如何，为了实施按本发明的方法而需要一种反应器，该反应器包括反应器底部和反应器上部，所述反应器底部和所述反应器上部共同围成一个反应器内腔，在该反应器内腔中能够布置所述硅棒。在按本发明的方法的范围内，将包含有待分解的含硅化合物的气流导入到这个反应器内腔中。在这种气流已经经过所述硅棒之后，将其从所述反应器内腔中输出。

所述按本发明的方法的突出之处尤其在于，所述气流被从上面导送到所述硅棒上并且从上往下贯穿流过所述反应器内腔。如开头已经提到的那样，所述硅棒被垂直地固定在所述反应器的内部，使得所述气流首先流到所述硅棒的上方的端部上并且接着根据长度经过所述硅棒。

依照传统，有待分解的、含硅化合物通过所述反应器底部被导送到所述反应器内腔中，并且在所述内腔中向上流动。而后例如像在DE 10 2009 003 368 B3中所描述的那样，通过伸到所述反应器内腔中的管子来将用过的气体输出。

所述方法能够特别好地在上面所说明的反应器中实施，尤其在一种反应器中实施，该反应器如上面所描述的那样具有套状的分隔壁，该分隔壁将所述反应器内腔划分为其中布置有硅棒的、中心的内部区域以及沿径向包围所述中心的内部区域的、环隙状的外部区域。所述气流优选被馈入到所述环隙状的外部区域中，并且被从那里通过所述分隔壁被导引到所述内部区域中。所述气流从上往下贯穿流过所述内部区域，并且而后被通过从所述反应器底部中穿过的输出管路从所述反应器内腔中输出。

不过，如已经提到的那样，也能够以颠倒的方式来运行所述按本发明的反应器。为此将所述气流馈入到所述中心的内部区域中、导送到所述环隙状的外部区域中，并且将其从那里例如通过从所述反应器底部中穿过的输出管路来输出。

附图说明

本发明的其它特征以及从本发明中产生的优点从以下对附图所作的说明中获得，借助所述附图来对本发明进行图解。在此要强调，所述按本发明的方法的、所有在本申请中所描述的选用性的方面一方面能够本身单独地、另一方面不过也能够在与其它特征中的一项或者多项特征的组合中在本发明的实施方式得到实现。接下来所描述的优选的实施方式仅仅用于解释本发明并且用于更好地理解本发明，并且不应该以任何方式来限制性地理解。

具体实施方式

图1是一种按本发明的反应器的一种优选的实施方式100的示意性的横截面图示。在该实施方式中，该反应器包括反应器底部101以及安装在其上面的反应器上部102，所述反应器上部又被划分为构造为空心柱状的基本节段103以及端部节段104。所述反应器底部101和所述反应器上部102共同围成所述反应器内腔105，在该反应器内腔中沿着垂直于所述反应器底部101的定向布置了硅棒106。所述内腔105被所述分隔壁107划分为中心的柱状的内部区域108和环隙状的外部区域109。这两个区域108和109向上敞开。所述分隔壁虽然明显地超出所述硅棒106，但是没有一直伸展到所述端部节段104的里面。换而言之，所述分隔壁107被固定在所述反应器底部101上。像所述基段分段103一样，所述分隔壁107构造为空心柱状。所述被分隔壁107和基本节段103限定的外部区域109能够用作用于包含着含硅化合物的气体的通道，所述气体向上朝所述端部节段104的方向流动。所述端部节段在中间具有拱形110，该拱形伸入到所述反应器内腔105中。所述拱形用于使从所述环隙状的外部区域109中流出的含硅的气体朝所述内部区域108的方向转向。在所述内部区域108中，所述气体流到所述硅棒106上，所述气体从上往下经过所述硅棒106。在这过程中，包含在所述气体中的含硅化合物分解。金属般的硅在所述硅棒106上分离出来。但是，气态的分解产物能够通过所述反应器底部101来输出。

图2示出了按本发明的反应器200的部分剖切的图示。该反应器包括反应器底部201和反应器上部202。如在图1所示出的反应器100的情况中一样，所述反应器上部202也具有端部节段，该端部节段具有伸入到所述反应器内腔203中的拱形204。在反应器内腔203的内部布置分隔壁205，该分隔壁又套状地包围着所述硅棒206。所述硅棒206是U形的硅棒，所述U形的硅棒通过相应的支架固定在所述反应器底部201上。

图3是反应器底部301的从上面看的示意图（俯视图）。尤其示出了分隔壁302，在该分隔壁的内部布置了U形的硅棒303。所述硅棒303在此被固定在支架中，所述支架在所述反应器底部301上形成由规则的六边形构成的图案。为说明问题，绘入了所述六边形。像能够清楚地看出的一样，所述支架一方面形成所述六边形的角，不过另一方面也形成其中心。所示出的图案包括所述中心六边形304以及六个环形地围绕着所述中心六边形的其它六边形，在这些其它六边形中每个六边形都与所述中心六边形304共同拥有一条边并且与相应的环形相邻体共同拥有另一条边。围绕着所述由六个六边形构成的环，布置了另一个由12个六边形构成的环。但是，因为所述反应器底部301仅仅被设置用于容纳27个U形的硅棒，所以所述外部的环的六边形结构是不完整的。

Claims (13)

1.用于借助加热到高温的硅棒上含硅化合物的热分解来制造硅的反应器，包括作为底板的反应器底部和安装在所述反应器底部上的、能够拆下的反应器上部、即所谓的反应器钟罩，所述反应器底部和所述反应器上部共同围成反应器内腔，在所述内腔中进行所述热分解，其中所述反应器底部具有支架，在所述支架中固定了所述硅棒，其特征在于，所述反应器内腔被套状的分隔壁划分为两个子区域：其中布置有所述硅棒的中心区域以及沿径向包围所述中心区域的外部区域，其中所述子区域向上敞开或者通过所述分隔壁中的通道彼此处于连接之中。

2.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述支架在所述反应器底部上形成由六边形构成的图案。

3.按权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述图案包括一个中心六边形以及六个环形地围绕着所述中心六边形的其它六边形，在所述其它六边形中每个六边形都与所述中心六边形共同拥有一条边并且与相应的环形相邻体共同拥有另一条边，其中所述支架相应地定义了所述六边形的角并且对于所述环形围绕着的六边形来说附加地定义了其中心。

4.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述硅棒构造为U形并且分别具有两个自由端部，为所述自由端部分别分配了所述支架之一。

5.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述中心区域是其中布置有所述硅棒的、柱状的内部区域，并且所述外部区域是环隙状的。

6.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述分隔壁的高度相当于通过所述支架固定在反应器底部上的硅棒的长度或者超过所述长度。

7.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述分隔壁是空心柱状的构件，所述构件以能够松开的方式与所述反应器底部连接或者是所述反应器上部的一部分。

8.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述分隔壁构造成双壁的，其中所述分隔壁的壁体构成间隙，冷却回路从所述间隙中穿过。

9.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器具有输入管路，通过所述输入管路能够将所述含硅化合物馈入到所述反应器内腔中。

10.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器具有输出管路，通过所述输出管路能够将气态的分解产物从所述反应器内腔中输出。

11.按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器上部包括构造为空心柱状的、在侧面限定所述反应器内腔的基本节段以及端部节段，所述端部节段向上限定所述反应器内腔，其中所述端部节段在中心具有拱形，所述拱形伸入到所述反应器内腔中。

12.用于制造硅的方法，其中含硅化合物在按权利要求1所述的反应器中被热分解，其中

-所述反应器包括反应器底部和能够拆下的反应器上部，所述反应器底部和所述反应器上部共同围成反应器内腔，在所述反应器内腔中布置了所述硅棒；

-将包含有待分解的含硅化合物的气流导入到所述反应器内腔中；并且

-在所述气流已经经过所述硅棒之后，将其从所述反应器内腔中输出，

其特征在于，所述气流被从上面导送到所述硅棒上并且从上往下贯穿流过所述反应器内腔。

13.按权利要求12所述的方法，其特征在于，所述气流被馈入到所述外部区域中，并且从那里通过所述分隔壁向前流到所述中心区域中、从上往下贯穿流过所述中心区域，并且通过从所述反应器底部中穿过的输出管路被从所述反应器内腔中输出。