CN104233510A - 一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，纤维的干强≥2.80cN/dtex，湿强≥1.60cN/dtex，湿模量≥0.35cN/dtex，极限氧指数为≥8%。所述氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，包括以下步骤：a、原料制备；b、经共混步骤制备纺丝原液；c、纺丝原液过滤、脱泡；d、纺丝原液凝固成型；e、二浴；f、纤维的后处理。本发明制备方法工艺简单，制得的纤维强度和湿模量较普通纤维素纤维有较大提高，且有一定的阻燃性，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基树脂增强的纤维素纤维及其制备方法，具体地说，涉及一种以纤维素浆粕和氨基树脂为原料制备高强度纤维素纤维的方法，属于纺织技术领域。
背景技术
由于吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，使得纤维素纤维应用广泛，常与棉、毛或各种合成纤维混纺、交织，用于各类服装及装饰用纺织品。但普通纤维素纤维强度相对较低，湿态时被水溶胀，强度下降明显，尺寸稳定性和耐磨性较差，影响织物的服用性能。因此，通过工艺改性等方法提高纤维素纤维的性能，制备出具有高强度、高模量，尺寸稳定好，耐磨性优良的纤维素纤维新品种，是纤维素纤维发展的重要方向。
氨基树脂是由含有氨基的化合物与甲醛经缩聚而成的树脂的总称，重要的有脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和苯胺甲醛树脂。一般可制成水溶液或乙醇溶液，也可干燥成粉末状固体，大多硬而脆，用时需加填料。用氨基树脂作交联剂的漆膜具有优良的光泽、保色性、硬度、耐药品性、耐水及耐侯性等，以氨基树脂作交联剂的涂料广泛地应用与汽车、刚制家具、家用电器和金属预涂等工业涂料。氨基树脂在酸催化剂存在时，可在底温烘烤或在室温固化，这种性能可用于反应性的二液型木材涂装和汽车修补用涂料。
纤维素纤维改性的方法较多，如添加抗菌剂制备抗菌纤维素纤维等，但目前还未见有氨基树脂与纤维素共混制备高强度高模量且具有阻燃性能的纤维素纤维的报道。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种氨基树脂增强的纤维素纤维，该纤维的主要成分包括5-30%的氨基树脂，70-95%的纤维素。
由于氨基树脂与纤维素之间的互穿共聚网络结构，使得纤维的干强≥2.80cN/dtex，湿强≥1.60cN/dtex，湿模量≥0.35cN/dtex，且该纤维具有阻燃性，纤维的极限氧指数≥8%。
本发明要解决的另一个技术问题是提供了一种氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法，工艺简单，以纤维素浆粕和氨基树脂为原料，通过调整凝固浴组成和后处理工艺，即两种组份在凝固浴中初步同时预成型，在二浴中进一步成型以及在后处理过程中进行酸洗等成型和后处理工艺的改进，使氨基树脂的保留量增加，在烘干过程中高温固化，得到氨基树脂增强纤维素纤维，制备的成品强度高、湿模量高，且具有一定的阻燃性。
为达到上述发明目的，采取以下技术方案：
一种氨基树脂增强纤维素纤维，该纤维的主要成分包括5-30%的氨基树脂，70-95%的纤维素。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
纤维的干强≥2.80cN/dtex，湿强≥1.60cN/dtex，湿模量≥0.35cN/dtex，纤维的极限氧指数≥8%。
一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备；
b、经共混步骤制备纺丝原液；
c、纺丝原液过滤、脱泡；
d、纺丝原液凝固成型；
e、二浴；
f、纤维的后处理。
所述纺丝原液凝固成型步骤：在凝固浴中加入2.0-10%的三聚氰胺甲醛树脂。
所述二浴步骤：在二浴中加入3.0-6.0%的三聚氰胺甲醛树脂。
所述纤维的后处理步骤：在上油浴之前增加一个酸洗浴，酸洗浴中盐酸的浓度为2.0-6.0g/L。
所述原料制备步骤包括氨基树脂的制备步骤，氨基树脂的制备步骤包括：a、调pH值，b、加入三聚氰胺反应，所述调pH值步骤：将醛类物质投入到反应釜内搅拌，调节pH值为7.5-9.0，所述加入三聚氰胺反应步骤：按比例加入三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物，升温至60-90℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入改性剂并降温至30-60℃，用硫酸调节pH值为3.0-5.0，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，制得固含量为20-60%，粘度为20-60s氨基树脂溶液备用。
所述加入三聚氰胺反应步骤中所用醛类物质与三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物的质量比为1:1-6:1。
所述的改性剂为甲醇、异丁醇、丁醇、三乙醇胺、二甲胺等，其添加量按改性剂的有效成份计算为氨基树脂的质量百分比的0.5-3.0%。
所述经共混步骤制备纺丝原液步骤，是将制备的改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂氯化铵添加到粘胶原液中共混，制备纺丝原液，
其中：三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中甲纤的质量比为25-5：75-95；
固化改性剂为氯化铵或者硫酸铵或者氯化铵和尿素或者氯化铵和氨水或者硫酸铵和尿素或者硫酸铵和氨水，为防止凝胶，其添加量按有效成份算为氨基树脂的0.5-2.0%。
有益效果：
本发明采用上述技术方案的有益效果：该纤维不仅具有纤维素纤维的一系列优点，制备的氨基树脂与纤维素以互穿共聚网络的形式存在，氨基树脂作为有机物，可以提高与聚合物基体的相容性，避免出现相分离的现象，同时由于氨基树脂的强力较高，在纤维断裂时首先使氨基树脂受到破坏，因此纤维的湿强度、模量较普通纤维素纤维有显著提高，制备的纤维素纤维干断裂强度≥2.80cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，湿模量≥0.35cN/dtex，具有较好的机械性能和纺织加工性能，同时还具有一定的阻燃性，极限氧指数≥8%。
本发明所述制备方法，工艺简单，在现有纤维素纤维生产工艺及设备的基础上就可完成，并且制得的纤维强度和模量较普通纤维素纤维有较大提高，为再生纤维素类纤维的功能性开发提供新的思路和方法，具有较好的发展前景。
具体实施方式
在本实施例中，没有特殊说明，两种物质的百分比或者加入比例均指质量百分比或质量比。
一种氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
用醛类物质与三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物，并加入改性剂，制备改性的氨基树脂溶液。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的氨基树脂和固化改性剂添加到粘胶原液中共混，充分混合后得到纺丝原液，或者利用纺前注射设备将氨基树脂和固化改性剂按比例加入到粘胶原液中得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
采用的凝固浴除了由生产粘胶纤维常规组份之外，在凝固浴中加入一定质量百分比的步骤a中制备的三聚氰胺甲醛树脂。
e、二浴
在二浴中除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，加入一定质量百分比的实施例1制备的三聚氰胺甲醛树脂。
f、纤维的后处理
后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前增加一个酸洗浴。
作为优选，步骤b中所述氨基树脂与粘胶原液中有效成份比为25-5：75-95。
作为优选，步骤b中所述氨基树脂是三聚氰胺甲醛树脂、苯代三聚氰胺甲醛树脂或者三聚氰胺和苯代三聚氰胺与甲醛反应的共聚体。
作为优选，上述步骤c中所用氨基树脂的制备改性方法：将醛类物质投入到反应釜内搅拌，调节pH值为7.5-9.0，按比例加入三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物，升温至60-90℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入改性剂并降温至30-60℃，用硫酸调节pH值为3.0-5.0，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为20-60%，粘度为20-60s的氨基树脂溶液备用。
作为优选，所述氨基树脂的制备改性方法中所用醛类物质可以为37%甲醛溶液，多聚甲醛溶液中一种或两种。
作为优选，所述氨基树脂的制备改性方法中所用醛类物质与三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物的质量比为1:1-6:1(醛类物质有效成份：三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物)。
作为优选，所述氨基树脂的制备改性方法中所用的改性剂为甲醇、异丁醇、丁醇、三乙醇胺、二甲胺等，其添加量按其添加量按有效成份算为氨基树脂质量比的0.5-3.0%。
作为优选，步骤c中所述的固化改性剂为氯化铵或者硫酸铵或者氯化铵和尿素或者氯化铵和氨水或者硫酸铵和尿素或者硫酸铵和氨水，为防止凝胶，其添加量按有效成份算为氨基树脂质量的0.5-2.0%。
作为优选，所述步骤d中纺丝成型工艺中对凝固浴组成进行调整，除常规凝固浴组成外，还含有2.0-10%的氨基树脂。
作为优选，所述步骤e中纺丝成型工艺中对二浴组成进行调整，除常规二浴组成外，还含有3.0-6.0%的氨基树脂。
作为优选，所述步骤f中后处理工艺中除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，还应有一个酸洗浴，应在上油浴之前，其浓度为2.0-6.0g/L。
实施例1
一种氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为7.5，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为2:1的比例加入三聚氰胺，升温至60℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入0.5%甲醇并降温至30℃，用硫酸调节pH值为3.0，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为22%，落球粘度为31s的三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂氯化铵添加到粘胶原液中共混，其中三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成分比按照25:75的比例混合均匀，固化改性剂氯化铵的添加量为0.5%(按三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
采用的凝固浴除了由生产粘胶纤维常规组份之外，在凝固浴中加入2.7%的步骤a中制备的三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
在二浴中除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，加入3.1%的实施例1制备的三聚氰胺甲醛树脂；
f、纤维的后处理
后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前增加一个酸洗浴，酸洗浴中盐酸的浓度为2.2g/L。
实施例1采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：2.97cN/dtex；
湿断裂强度：1.78cN/dtex；
湿模量：0.41cN/dtex；
阻燃极限氧指数：8.2%。
实施例2，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为8.0，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为3:1的比例加入三聚氰胺，升温至70℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入1.5%异丁醇并降温至50℃，用硫酸调节pH值为4.0，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为31%，粘度为35s的三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂硫酸铵添加到粘胶原液中共混，其中三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成份按照20:80的比例混合均匀，固化改性剂硫酸铵的添加量为1.0%(按三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份外，还有3.1%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有3.5%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有3.6g/L的酸洗浴。
实施例2采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：3.08cN/dtex；
湿断裂强度：1.87cN/dtex；
湿模量：0.47cN/dtex；
极限氧指数：8.3%。
实施例3，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
将多聚甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为8.5，按多聚甲醛溶液：三聚氰胺为5:1的比例加入三聚氰胺，升温至75℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入1.0%丁醇并降温至45℃，用硫酸调节pH值为5.0，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为52%，粘度为55s的三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂硫酸铵和尿素的混合物添加到粘胶原液中共混，其中三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成份按照15:85的比例混合均匀，固化改性剂的添加量为1.2%(按三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
将纺丝原液经过过滤、脱泡、纺丝和后处理工艺，得到氨基树脂增强纤维素纤维。
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份之外，还有4.2%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有4.3%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有3.8g/L的酸洗浴。
实施例3采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：3.33cN/dtex；
湿断裂强度：1.97cN/dtex；
湿模量：0.59cN/dtex；
极限氧指数：8.7%。
实施例4，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
所用氨基树脂的制备改性方法：将37%的甲醛溶液和多聚甲醛融入投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为9.0，按37%甲醛溶液和多聚甲醛溶液：三聚氰胺为4:1的比例加入三聚氰胺，升温至85℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入2.5%二甲胺并降温至60℃，用硫酸调节pH值为5.5，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为59%，粘度为58s的三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂硫酸铵和尿素的混合物添加到粘胶原液中共混，其中三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成份按照5:95的比例混合均匀，固化改性剂的添加量为1.5%(按三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份之外，还有5.3%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有4.6%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有3.9g/L的酸洗浴。
实施例4采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：2.83cN/dtex；
湿断裂强度：1.73cN/dtex；
湿模量：0.36cN/dtex。
实施例5，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
所用苯代三聚氰胺甲醛树脂的制备改性方法：将多聚甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为8.5，按多聚甲醛溶液：苯代三聚氰胺为3:1的比例加入苯代三聚氰胺，升温至75℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入1.5%异丁醇并降温至45℃，用硫酸调节pH值为5.0，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为39%，粘度为42s的苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的苯代三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂硫酸铵和氨水的混合物添加到粘胶原液中共混，其中氨基树脂与粘胶原液中有效成份按照10:90的比例混合均匀，固化改性剂的添加量为2.0%(按苯代三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份之外，还有6.7%的上述制备的苯代三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有5.1%的上述制备的苯代三聚氰胺甲醛树脂；
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有4.6g/L的酸洗浴。
实施例5采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：3.15cN/dtex；
湿断裂强度：1.86cN/dtex；
湿模量：0.39cN/dtex；
极限氧指数：8.6%。
实施例6，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
所用氨基树脂的制备改性方法：将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为7.7，按37%甲醛溶液：苯代三聚氰胺为4:1的比例加入苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入2.0%三乙醇胺并降温至52℃，用硫酸调节pH值为4.5，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为46%，粘度为49s的苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的苯代三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂氯化铵和尿素的混合物添加到粘胶原液中共混，其中苯代三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成份按照20:80的质量比混合均匀，固化改性剂的添加量为1.8%(按苯代三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份之外，还有7.1%的上述制备的苯代三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有5.3%的上述制备的苯代三聚氰胺甲醛树脂；
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有5.6g/L的酸洗浴。
实施例6采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：3.45cN/dtex；
湿断裂强度：2.04cN/dtex；
湿模量：0.61cN/dtex；
极限氧指数：8.7%。
实施例7，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
所用苯代三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂共混物树脂的制备改性方法：将37%的甲醛溶液和多聚甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为8.5，按37%甲醛溶液和多聚甲醛溶液：苯代三聚氰胺和三聚氰胺甲醛树脂中有效成份为6:1的比例加入苯代三聚氰胺和三聚氰胺甲醛树脂，升温至82℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入3.0%二甲胺并降温至40℃，用硫酸调节pH值为5.6，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为36%，粘度为35s的苯代三聚氰胺甲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂共混物备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的苯代三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂共混物和固化改性剂氯化铵和尿素的混合物添加到粘胶原液中共混，其中苯代三聚氰胺甲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成份按照20:80的质量比混合均匀，固化改性剂的添加量为2.0%(按苯代三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂共混物中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份之外，还有8.9%的上述制备的苯代三聚氰胺甲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂共混物；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有5.8%的上述制备的苯代三聚氰胺甲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂共混物；
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有2.8g/L的酸洗浴。
实施例7采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：3.26cN/dtex；
湿断裂强度：1.92cN/dtex；
湿模量：0.47cN/dtex；
极限氧指数：8.5%。
实施例8，一种氨基树脂增强纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
a、原料制备：粘胶原液的制备和氨基树脂的制备：
粘胶原液的制备：
以纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维生产制胶过程，以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得纤维素溶液；
氨基树脂的制备：
所用氨基树脂的制备改性方法：将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为8.2，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为4:1的比例加入三聚氰胺，升温至75℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入1.2%甲醇并降温至56℃，用硫酸调节pH值为3.8，继续保温至体系透明。然后再将混合液调节碱性，蒸馏，得到固含量为28%，粘度为36s的三聚氰胺甲醛树脂溶液备用。
b、经共混步骤制备纺丝原液
将制备改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂氯化铵通过纺前注射的方式加入到粘胶原液中，其中三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中有效成分比按照18:82的比例混合均匀，固化改性剂氯化铵的添加量为0.8%(按三聚氰胺甲醛树脂中有效成份含量)，得到纺丝原液。
c、纺丝原液过滤、脱泡
将纺丝原液经过过滤、脱泡，达到纺丝要求。
d、纺丝原液凝固成型
所述凝固浴除了由粘胶纤维常规组份之外，还有9.5%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂；
e、二浴
所述二浴除了由生产粘胶纤维二浴常规组份外，还有4.9%的上述制备的三聚氰胺甲醛树脂。
f、纤维的后处理
所述后处理工艺除保留常规粘胶纤维后处理工艺外，在上油浴之前还有4.7g/L的酸洗浴。
实施例8采用本发明所述的氨基树脂增强纤维素纤维的制备方法制得的纤维素纤维经过检测，得到的检测结果如下：
干断裂强度：3.04cN/dtex；
湿断裂强度：1.81cN/dtex；
湿模量：0.44cN/dtex；
极限氧指数：8.4%。
采用实施例1-8中的任一实施例进行试验，在其它工艺条件不变的情况下：
在步骤d纺丝原液凝固成型、步骤e二浴和步骤f纤维的后处理中，采用常规组份凝固浴、二浴及后处理工艺，和分别在常规凝固浴组份、二浴组份之外再加入一定比例的三聚氰胺甲醛树脂，后处理步骤上油浴之前再加酸洗浴，试验结果表明：制得的纤维的干强、湿强、湿模量和阻燃性能均比采用常规工艺时大大提高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨基树脂增强纤维素纤维，其特征在于：该纤维的主要成分包括5-30%的氨基树脂，70-95%的纤维素。
2.如权利要求1所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维，其特征在于：纤维的干强≥2.80cN/dtex，湿强≥1.60cN/dtex，湿模量≥0.35cN/dtex，极限氧指数≥8%。
3.如权利要求1所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、原料制备；
b、经共混步骤制备纺丝原液；
c、纺丝原液过滤、脱泡；
d、纺丝原液凝固成型；
e、二浴；
f、纤维的后处理。
4.如权利要求3所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述纺丝原液凝固成型步骤：在凝固浴中加入2.0-10%的三聚氰胺甲醛树脂。
5.如权利要求3所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述二浴步骤：在二浴中加入3.0-6.0%的三聚氰胺甲醛树脂。
6.如权利要求3所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述纤维的后处理步骤：在上油浴之前增加一个酸洗浴，酸洗浴中盐酸的浓度为2.0-6.0g/L。
7.如权利要求3所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述原料制备步骤包括氨基树脂的制备步骤，氨基树脂的制备步骤包括：a、调pH值，b、加入三聚氰胺反应，所述调pH值步骤：将醛类物质投入到反应釜内搅拌，调节pH值为7.5-9.0，所述加入三聚氰胺反应步骤：按比例加入三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物，升温至60-90℃，保温搅拌至溶液完全澄清，加入改性剂并降温至30-60℃，用硫酸调节pH值为3.0-5.0，继续保温至体系透明；然后再将混合液调节碱性，蒸馏，制得固含量为20-60%，粘度为20-60s氨基树脂溶液备用。
8.如权利要求7所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述加入三聚氰胺反应步骤中所用醛类物质与三聚氰胺或者苯代三聚氰胺或者两者的混合物的质量比为1:1-6:1。
9.如权利要求7所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述的改性剂为甲醇、异丁醇、丁醇、三乙醇胺、二甲胺的任一种，其添加量按改性剂的有效成份计算为氨基树脂的质量百分比的0.5-3.0%。
10.如权利要求3所述的一种氨基树脂增强纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述经共混步骤制备纺丝原液步骤，是将制备的改性后的三聚氰胺甲醛树脂和固化改性剂添加到粘胶原液中共混，制备纺丝原液，
其中：三聚氰胺甲醛树脂与粘胶原液中甲纤的质量比为25-5：75-95；
固化改性剂为氯化铵或者硫酸铵或者氯化铵和尿素或者氯化铵和氨水或者硫酸铵和尿素或者硫酸铵和氨水，其添加量按有效成份算为氨基树脂的0.5-2.0%。
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