CN107881586A - 树脂基复合纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂基复合纤维制备方法，涉及树脂基纤维技术领域。本发明的树脂基复合纤维制备方法，包括氨基树脂制备、纺丝原液制备、凝固成型、二浴、纤维后处理。本发明的树脂基复合纤维，采用氨基树脂作为树脂基体，可以提高与聚合物基体的相容性，避免出现相互分离的现象，同时由于氨基树脂的强度较高，纤维断裂时首先氨基树脂受到破坏，复合纤维的轻度、模量较普通纤维显著提高。

Description

树脂基复合纤维制备方法
技术领域：
本发明涉及树脂基纤维技术领域，具体涉及一种树脂基复合纤维制备方法。
背景技术：
树脂基复合纤维由于吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，常与棉、毛或各种合成纤维混纺、交织，用于各类服装及装饰用纺织品。普通的树脂基纤维强度相对较低，湿态时溶胀，强度下降明显，尺寸稳定性和耐磨性较差，影响织物的服用性能。因此，可以通过化学方法对纤维进行改性，以制备出具有高强度、高模量、耐摩损的纤维新品种至关重要。
氨基树脂由含有氨基的化合物如尿素、三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛和醇类经缩聚而成的树脂的总称，重要的树脂有脲醛树脂(UF)、三聚氰胺甲醛树脂(MF)和聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)等。氨基树脂具有优良的光泽性、保色性、硬度、耐水及耐候性，但是目前关于氨基树脂与纤维素共混制备高强度、高模量、耐热阻燃的树脂基复合纤维的报道较少，需要进一步研究。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种树脂基复合纤维制备方法，使得氨基树脂与纤维素以互穿共聚网络形式存在，相容性好，具有良好的强度、模量、可纺性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至6.5～7.5，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比80～90:0.01～0.02:18～22混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合。
所述改性剂为甲醇、乙醇、异丁醇、二甲胺、三乙醇胺中的一种或多种的组合，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的0.5～2.5％。
所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至7.5～8.5。
所述凝固成型需要在凝固浴中加入5～10％的三聚氰胺甲醛树脂。
所述固化改性剂为氯化铵、硫酸铵、氨水中的一种或多种的组合，添加量为苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液质量的0.5～2.5％。固化改性剂可以有效防止凝胶形成，增强树脂基纤维的强度和模量。
所述二浴步骤中，首先使用盐酸洗浴，再使用油浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
本发明的有益效果是：1、本发明的树脂基复合纤维，采用氨基树脂作为树脂基体，可以提高与聚合物基体的相容性，避免出现相互分离的现象，同时由于氨基树脂的强度较高，纤维断裂时首先氨基树脂受到破坏，复合纤维的轻度、模量较普通纤维显著提高，制备出的复合纤维干断裂强度≥3.05cN/dtex，湿断裂强度≥1.75cN/dtex，湿模量≥0.38cN/dtex，可纺性优良，同时耐热阻燃性优良。
2、本发明的复合纤维的制备方法在现有的树脂基纤维的基础工业和设备上即可完成，且强度、模量、阻燃性能明显提高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至6.8，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比85:0.013:20混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为盐酸；所述改性剂为三乙醇胺，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的2.2％。所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至8.0。所述凝固成型需要在凝固浴中加入7％的三聚氰胺甲醛树脂。所述固化改性剂为氯化铵，添加量为苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液质量的1.6％。固化改性剂可以有效防止凝胶形成，增强树脂基纤维的强度和模量。所述二浴步骤中，首先使用盐酸洗浴，再使用油浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
实施例2
一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至7.2，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比90:0.02:18混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为硫酸。所述改性剂为甲醇，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的1.8％。所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至8.2。所述凝固成型需要在凝固浴中加入6％的三聚氰胺甲醛树脂。所述固化改性剂为硫酸铵，添加量为苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液质量的0.8％。固化改性剂可以有效防止凝胶形成，增强树脂基纤维的强度和模量。所述二浴步骤中，首先使用盐酸洗浴，再使用油浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
实施例3
一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至7.5，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比82:0.02:21混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为磷酸。所述改性剂为异丁醇，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的2.3％。所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至8.5。所述凝固成型需要在凝固浴中加入10％的三聚氰胺甲醛树脂。所述固化改性剂为氯化铵、硫酸铵、氨水中的一种或多种的组合，添加量为苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液质量的1.5％。固化改性剂可以有效防止凝胶形成，增强树脂基纤维的强度和模量。所述二浴步骤中，首先使用盐酸洗浴，再使用油浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
实施例4
一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至7.5，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比90:0.01:18混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为盐酸。所述改性剂为二甲胺，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的2.5％。所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至8.0。所述凝固成型需要在凝固浴中加入10％的三聚氰胺甲醛树脂。所述固化改性剂为氨水，添加量为苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液质量的2.5％。固化改性剂可以有效防止凝胶形成，增强树脂基纤维的强度和模量。所述二浴步骤中，首先使用盐酸洗浴，再使用油浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
对比例1
一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至6.8，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、尿素按照质量比85:20混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为盐酸；所述改性剂为三乙醇胺，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的2.2％。所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至8.0。所述凝固成型需要在凝固浴中加入7％的三聚氰胺甲醛树脂。所述二浴步骤中，首先使用盐酸洗浴，再使用油浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
对比例2
一种树脂基复合纤维制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至6.8，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比85:0.013:20混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
所述强酸溶液为盐酸；所述改性剂为三乙醇胺，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的2.2％。所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至8.0。所述凝固成型需要在凝固浴中加入7％的三聚氰胺甲醛树脂。所述固化改性剂为氯化铵，添加量为苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液质量的1.6％。固化改性剂可以有效防止凝胶形成，增强树脂基纤维的强度和模量。所述二浴步骤中，使用盐酸洗浴，盐酸的浓度为3-6g/L。
上述实施例、对比例的性能测试结果见下表：
由上表可以看出，本发明制备的树脂基复合纤维具有优良的干断裂强度、湿断裂强度、湿模量、耐热阻燃性能，适合大规模工业化生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种树脂基复合纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氨基树脂制备：将35％的甲醛溶液投入到反应釜中，搅拌均匀，滴加饱和碳酸钠溶液至pH至6.5～7.5，加入甲醛溶液质量1/3的苯代三聚氰胺，升温至65℃，保温搅拌至完全澄清，加入改性剂，降温至50℃，滴加强酸溶液，调节pH至4.5，保温搅拌反应至体系透明；滴加氢氧化钠溶液将混合溶液调节至碱性，减压蒸馏，得到苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液；
(2)纺丝原液制备：将苯代三聚氰胺甲醛树脂溶液、固化改性剂、尿素按照质量比80～90:0.01～0.02:18～22混合均匀，得到纺丝原液；
(3)纺丝原液经过凝固成型、二浴、纤维后处理得到该树脂基复合纤维。
2.根据权利要求1所述的树脂基复合纤维制备方法，其特征在于，所述强酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的树脂基复合纤维制备方法，其特征在于，所述改性剂为甲醇、乙醇、异丁醇、二甲胺、三乙醇胺中的一种或多种的组合，改性剂的添加量为苯代三聚氰胺质量的0.5～2.5％。
4.根据权利要求1所述的树脂基复合纤维制备方法，其特征在于，所述滴加氢氧化钠溶液将混合溶液pH调节至7.5～8.5。
5.根据权利要求1所述的树脂基复合纤维制备方法，其特征在于，所述凝固成型需要在凝固浴中加入5～10％的三聚氰胺甲醛树脂。
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