CN104226304A - 一种选择性还原催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于大气污染控制工程领域，涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种选择性还原催化剂的制备方法。一种选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备钒钛钨复合氧化物前驱体；(2)制备涂覆浆料；(3)制备选择性还原催化剂。本发明公开的催化剂具有以下有益效果：1、催化剂转化效率最大达到98.9％(国家标准不低于80％)；2、转化效率劣化率只有0.6％(国家标准不高于10％)；3、快速老化试验200小时转化率为99.1％(国家标准100小时)。
Description
技术领域
本发明属于大气污染控制工程领域，涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种选择性还原催化剂的制备方法。
背景技术
在车水马龙的街头，一股股浅蓝色的烟气从一辆辆机动车尾部喷出，这就是通常所说的汽车尾气。这种气体排放物不仅气味怪异，而且令人头昏、恶心，影响人的身体健康。在车辆不多的情况下，大气的自净能力尚能化解汽车排出的毒素。但随着汽车数量的急剧增加，交通拥堵成了家常便饭，汽车本应具备的便捷、舒适、高效的优势逐渐被过多的车辆所抵消。“汽车灾难”已经形成，由此带来的汽车尾气更是害人不浅。
科学分析表明，汽车尾气中含有上百种不同的化合物，其中的污染物有固体悬浮微粒、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物、铅及硫氧化合物等。一辆轿车一年排出的有害废气比自身重量大3倍。英国空气洁净和环境保护协会曾发表研究报告称，与交通事故遇难者相比，英国每年死于空气污染的人要多出10倍。
在汽车污染物中的氮氧化物主要是指一氧化氮、二氧化氮，它们都是对人体有害的气体，特别是对呼吸系统有危害。在二氧化氮浓度为9.4毫克/立方米的空气中暴露10分钟，即可造成人的呼吸系统功能失调。
当前国内外发动机技术来看，公交、环卫、邮政等部门使用的重型压燃式柴油机动车辆要达到国Ⅳ排放，改造发动机已经比较困难，全球各大汽车生产公司纷纷把目光投向具有巨大开发潜力的选择性催化还原技术(SCR，Selective Catalytic Reduction)后处理来满足第Ⅳ阶段排放的要求。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明的目的在于公开了一种选择性还原催化剂的制备方法。
技术方案：一种选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钒钛钨复合氧化物前驱体：
(11)取58份去离子水放入乳化釜中，加入2～10份偏钒酸铵搅拌10～60分钟；
(12)向步骤(11)所述乳化釜加入0.1～0.6份正辛醇、4～8份质量分数高于99.6％的草酸粉搅拌40～60分钟；
(13)向步骤(12)所述乳化釜加入30～40份粒径为0.8～1.6μm的钛钨粉(成分为锐钛型TiO2和WO3)搅拌40～80分钟后采用烘干炉烘干；
(14)对步骤(13)烘干后的产物进行焙烧，然后将焙烧后的产物自然冷却后用粉碎机粉碎后即得到钒钛钨复合氧化物前驱体；
(2)制备涂覆浆料：
(21)称取50～70份去离子水放入乳化釜中，加入2～8份粒径 为2～4μm的氧化铝搅拌20分钟；
(22)边搅拌边向步骤(21)所述乳化釜中加入1～5份浓度高于98％的硝酸后再搅拌15分钟，然后加入5～8份二氧化硅溶胶后搅拌20分钟；
(23)向步骤(22)中所述乳化釜中加入23～35份步骤(14)中所述钒钛钨复合氧化物前驱体后继续搅拌60分钟，再用隔膜泵打到研磨釜中研磨40～60分钟，即得到涂覆浆料；
(3)制备选择性还原催化剂：
(31)将步骤(23)所述涂覆浆料倒入自动涂覆机的储料桶内，开启涂覆机搅拌系统，所述自动涂覆机根据设置的涂覆量对载体一端进行一次上浆，然后对所述载体进行吹浆；
(32)对步骤(31)所述载体进行一次烧结；
(33)所述自动涂覆机根据设置的涂覆量将步骤(32)所述载体的另一端进行二次上浆，然后对所述载体进行吹浆；
(34)对步骤(33)所述载体进行二次烧结后即得到选择性还原催化剂。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(13)中的烘干制度为：先在100℃烘干1小时，然后以200～250℃/小时速率升温至150℃，再在150℃烘干1小时。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(14)中所述粉碎机设有一个100目的过滤筛。粉碎后的烧结物粉碎后需要过100目的过滤筛。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(14)中的焙烧制度为：在200℃焙烧1.5小时,然后以200～250℃/小时速率升温至400℃，并在400℃保温1.5小时，随炉冷却。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(21)所述氧化铝为γ-氧化铝。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(31)所述涂覆量为90～110g/L；步骤(33)所述涂覆量为90～110g/L。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(31)所述载体为蜂窝陶瓷，所述载体内部通道密度为300～600目/平方英寸。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(32)所述烧结制度为：室温～180℃，升温速率为200～250℃/h；180℃～250℃，升温速度为200～250℃/h；随炉冷却。
作为本发明中一种选择性还原催化剂的制备方法的一种优选方案：步骤(34)所述烧结制度为：室温～350℃，升温速率为200～250℃/h；350～550℃升温速率为150-200℃/h；550～350℃，降温速率为150～200℃/h；随炉冷却。
有益效果：本发明公开的催化剂具有以下有益效果：
1.催化剂转化效率最大达到98.9％(国家标准不低于80％)；
2.转化效率劣化率只有0.6％(国家标准不高于10％)；
3.快速老化试验200小时转化率为99.1％(国家标准100小时)。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
本申请文件中，涉及的份数都是指质量比。
具体实施例1
一种选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钒钛钨复合氧化物前驱体：
(11)取58份去离子水放入乳化釜中，加入2份偏钒酸铵搅拌10分钟；
(12)向步骤(11)乳化釜加入0.1份正辛醇、4份质量分数高于99.6％的草酸粉搅拌40分钟；
(13)向步骤(12)乳化釜加入30份粒径为0.8μm的钛钨粉(成分为锐钛型TiO2和WO3)搅拌40分钟后采用烘干炉烘干；
(14)对步骤(13)烘干后的产物进行焙烧，然后将焙烧后的产物自然冷却后用粉碎机粉碎后即得到钒钛钨复合氧化物前驱体；
(2)制备涂覆浆料：
(21)称取50份去离子水放入乳化釜中，加入2份粒径为2μm的氧化铝搅拌20分钟；
(22)边搅拌边向步骤(21)乳化釜中加入1份浓度高于98％的硝酸后再搅拌15分钟，然后加入5份二氧化硅溶胶后搅拌20分钟；
(23)向步骤(22)中乳化釜中加入23份步骤(14)中钒钛钨复合氧化物前驱体后继续搅拌60分钟，再用隔膜泵打到研磨釜中研 磨40分钟，即得到涂覆浆料；
(3)制备选择性还原催化剂：
(31)将步骤(23)涂覆浆料倒入自动涂覆机的储料桶内，开启涂覆机搅拌系统，自动涂覆机根据设置的涂覆量对载体一端进行一次上浆，然后对载体进行吹浆；
(32)对步骤(31)载体进行一次烧结；
(33)自动涂覆机根据设置的涂覆量将步骤(32)载体的另一端进行二次上浆，然后对载体进行吹浆；
(34)对步骤(33)载体进行二次烧结后即得到选择性还原催化剂。
本实施例中，步骤(13)中的烘干制度为：先在100℃烘干1小时(室温到100℃的升温速率为200℃/小时)，然后以200℃/小时速率升温至150℃，再在150℃烘干1小时。
本实施例中，步骤(14)中粉碎机设有一个100目的过滤筛。粉碎后的烧结物粉碎后需要过100目的过滤筛。
本实施例中，步骤(14)中的焙烧制度为：在200℃焙烧1.5小时(室温到200℃的升温速率为200℃/小时),然后以200℃/小时速率升温至400℃，并在400℃保温1.5小时，随炉冷却。
本实施例中，步骤(21)氧化铝为γ-氧化铝。
本实施例中，步骤(31)涂覆量为90g/L；步骤(33)涂覆量为90g/L。
本实施例中，步骤(31)载体为蜂窝陶瓷，载体内部通道密度为 300目/平方英寸。
本实施例中，步骤(32)烧结制度为：室温～180℃，升温速率为200℃/h；180℃～250℃，升温速度为200℃/h；随炉冷却。
本实施例中，步骤(34)烧结制度为：室温～350℃，升温速率为200℃/h；350～550℃，升温速率为150℃/h；550～350℃，降温速率为150℃/h；随炉冷却。
具体实施例2
一种选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钒钛钨复合氧化物前驱体：
(11)取58份去离子水放入乳化釜中，加入10份偏钒酸铵搅拌60分钟；
(12)向步骤(11)乳化釜加入0.6份正辛醇、8份质量分数高于99.6％的草酸粉搅拌60分钟；
(13)向步骤(12)乳化釜加入40份粒径为1.6μm的钛钨粉(成分为锐钛型TiO2和WO3)搅拌80分钟后采用烘干炉烘干；
(14)对步骤(13)烘干后的产物进行焙烧，然后将焙烧后的产物自然冷却后用粉碎机粉碎后即得到钒钛钨复合氧化物前驱体；
(2)制备涂覆浆料：
(21)称取70份去离子水放入乳化釜中，加入8份粒径为4μm的氧化铝搅拌20分钟；
(22)边搅拌边向步骤(21)乳化釜中加入5份浓度高于98％的 硝酸后再搅拌15分钟，然后加入8份二氧化硅溶胶后搅拌20分钟；
(23)向步骤(22)中乳化釜中加入35份步骤(14)中钒钛钨复合氧化物前驱体后继续搅拌60分钟，再用隔膜泵打到研磨釜中研磨60分钟，即得到涂覆浆料；
(3)制备选择性还原催化剂：
(31)将步骤(23)涂覆浆料倒入自动涂覆机的储料桶内，开启涂覆机搅拌系统，自动涂覆机根据设置的涂覆量对载体一端进行一次上浆，然后对载体进行吹浆；
(32)对步骤(31)载体进行一次烧结；
(33)自动涂覆机根据设置的涂覆量将步骤(32)载体的另一端进行二次上浆，然后对载体进行吹浆；
(34)对步骤(33)载体进行二次烧结后即得到选择性还原催化剂。
本实施例中，步骤(13)中的烘干制度为：先在100℃烘干1小时(室温到100℃的升温速率为200℃/小时)，然后以250℃/小时速率升温至150℃，再在150℃烘干1小时。
本实施例中，步骤(14)中粉碎机设有一个100目的过滤筛。粉碎后的烧结物粉碎后需要过100目的过滤筛。
本实施例中，步骤(14)中的焙烧制度为：在200℃焙烧1.5小时(室温到200℃的升温速率为200℃/小时),然后以250℃/小时速率升温至400℃，并在400℃保温1.5小时，随炉冷却。
本实施例中，步骤(21)氧化铝为γ-氧化铝。
本实施例中，步骤(31)涂覆量为110g/L；步骤(33)涂覆量为110g/L。
本实施例中，步骤(31)载体为蜂窝陶瓷，载体内部通道密度为450目/平方英寸。
本实施例中，步骤(32)烧结制度为：室温～180℃，升温速率为250℃/h；180℃～250℃，升温速度为250℃/h；随炉冷却。
本实施例中，步骤(34)烧结制度为：室温～350℃，升温速率为250℃/h；350～550℃升温速率为200℃/h；550～350℃，降温速率为200℃/h；随炉冷却。
具体实施例3
一种选择性还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钒钛钨复合氧化物前驱体：
(11)取58份去离子水放入乳化釜中，加入5份偏钒酸铵搅拌30分钟；
(12)向步骤(11)乳化釜加入0.3份正辛醇、6份质量分数高于99.6％的草酸粉搅拌50分钟；
(13)向步骤(12)乳化釜加入35份粒径为1μm的钛钨粉(成分为锐钛型TiO2和WO3)搅拌60分钟后采用烘干炉烘干；
(14)对步骤(13)烘干后的产物进行焙烧，然后将焙烧后的产物自然冷却后用粉碎机粉碎后即得到钒钛钨复合氧化物前驱体；
(2)制备涂覆浆料：
(21)称取60份去离子水放入乳化釜中，加入6份粒径为3μm的氧化铝搅拌20分钟；
(22)边搅拌边向步骤(21)乳化釜中加入3份浓度高于98％的硝酸后再搅拌15分钟，然后加入6份二氧化硅溶胶后搅拌20分钟；
(23)向步骤(22)中乳化釜中加入30份步骤(14)中钒钛钨复合氧化物前驱体后继续搅拌60分钟，再用隔膜泵打到研磨釜中研磨50分钟，即得到涂覆浆料；
(3)制备选择性还原催化剂：
(31)将步骤(23)涂覆浆料倒入自动涂覆机的储料桶内，开启涂覆机搅拌系统，自动涂覆机根据设置的涂覆量对载体一端进行一次上浆，然后对载体进行吹浆；
(32)对步骤(31)载体进行一次烧结；
(33)自动涂覆机根据设置的涂覆量将步骤(32)载体的另一端进行二次上浆，然后对载体进行吹浆；
(34)对步骤(33)载体进行二次烧结后即得到选择性还原催化剂。
本实施例中，步骤(13)中的烘干制度为：先在100℃烘干1小时(室温到100℃的升温速率为200℃/小时)，然后以230℃/小时速率升温至150℃，再在150℃烘干1小时。
本实施例中，步骤(14)中粉碎机设有一个100目的过滤筛。粉碎后的烧结物粉碎后需要过100目的过滤筛。
本实施例中，步骤(14)中的焙烧制度为：在200℃焙烧1.5小 时(室温到200℃的升温速率为200℃/小时),然后以225℃/小时速率升温至400℃，并在400℃保温1.5小时，随炉冷却。
本实施例中，步骤(21)氧化铝为γ-氧化铝。
本实施例中，步骤(31)涂覆量为100g/L；步骤(33)涂覆量为100g/L。
本实施例中，步骤(31)载体为蜂窝陶瓷，载体内部通道密度为600目/平方英寸。
本实施例中，步骤(32)烧结制度为：室温～180℃，升温速率为225℃/h；180℃～250℃，升温速度为225℃/h；随炉冷却。
本实施例中，步骤(34)烧结制度为：室温～350℃，升温速率为225℃/h；350～550℃，升温速率为180℃/h；550～350℃，降温速率为180℃/h；随炉冷却。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (9)
1.一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备钒钛钨复合氧化物前驱体：
(11)取58份去离子水放入乳化釜中，加入2～10份偏钒酸铵搅拌10～60分钟；
(12)向步骤(11)所述乳化釜加入0.1～0.6份正辛醇、4～8份质量分数高于99.6％的草酸粉搅拌40～60分钟；
(13)向步骤(12)所述乳化釜加入30～40份粒径为0.8～1.6μm的钛钨粉搅拌40～80分钟后采用烘干炉烘干；
(14)对步骤(13)烘干后的产物进行焙烧，然后将焙烧后的产物自然冷却后用粉碎机粉碎后即得到钒钛钨复合氧化物前驱体；
(2)制备涂覆浆料：
(21)称取50～70份去离子水放入乳化釜中，加入2～8份粒径为2～4μm的氧化铝搅拌20分钟；
(22)边搅拌边向步骤(21)所述乳化釜中加入1～5份浓度高于98％的硝酸后再搅拌15分钟，然后加入5～8份二氧化硅溶胶后搅拌20分钟；
(23)向步骤(22)中所述乳化釜中加入23～35份步骤(14)中所述钒钛钨复合氧化物前驱体后继续搅拌60分钟，再用隔膜泵打到研磨釜中研磨40～60分钟，即得到涂覆浆料；
(3)制备选择性还原催化剂：
(31)将步骤(23)所述涂覆浆料倒入自动涂覆机的储料桶内，开启涂覆机搅拌系统，所述自动涂覆机根据设置的涂覆量对载体一端进行一次上浆，然后对所述载体进行吹浆；
(32)对步骤(31)所述载体进行一次烧结；
(33)所述自动涂覆机根据设置的涂覆量将步骤(32)所述载体的另一端进行二次上浆，然后对所述载体进行吹浆；
(34)对步骤(33)所述载体进行二次烧结后即得到选择性还原催化剂。
2.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(13)中的烘干制度为：先在100℃烘干1小时，然后以200～250℃/小时速率升温至150℃，再在150℃烘干1小时。
3.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(14)中所述粉碎机设有一个100目的过滤筛。
4.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(14)中的焙烧制度为：在200℃焙烧1.5小时,然后以200～250℃/小时速率升温至400℃，并在400℃保温1.5小时，随炉冷却。
5.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(21)所述氧化铝为γ-氧化铝。
6.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(31)所述涂覆量为90～110g/L；步骤(33)所述涂覆量为90～110g/L。
7.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(31)所述载体为蜂窝陶瓷，所述载体内部通道密度为300～600目/平方英寸。
8.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(32)所述烧结制度为：室温～180℃，升温速率为200～250℃/h；180℃～250℃，升温速度为200～250℃/h；随炉冷却。
9.如权利要求1所述的一种选择性还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(34)所述烧结制度为：室温～350℃，升温速率为200～250℃/h；350～550℃升温速率为150-200℃/h；550～350℃，降温速率为150～200℃/h；随炉冷却。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20170315 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |