CN104209534B - 一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法 - Google Patents
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种羟基氧化铁纳米棒‑金纳米颗粒杂化结构的制备方法，通过氢氧化铵和柠檬酸分步共同还原氯金酸的条件下，在羟基氧化铁纳米棒的CTAB溶液中沉积了金纳米颗粒尺寸为1‑3nm的金纳米颗粒。本发明的制备过程简单；整个制备过程条件温和，易于操作；制备得到的杂化结构在催化等领域有重要应用。
Description
技术领域
本发明属于金属-半导体纳米材料的制备领域，特别涉及一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法。
背景技术
羟基氧化铁的化学成分是α-FeOOH，是一类集吸附和光催化于一体的半导体材料。为了能够更好的提高羟基氧化铁的催化效果，现在很多的研究人员将目光对准了羟基氧化铁与其他纳米材料的复合结构，如当将羟基氧化铁与二氧化钛复合后，由于二者的导带能及差异，从而能够使得光生电子在界面间发生自发迁移，使得光生电子和空穴有效分离，从而能够提高光催化剂的量子效率。除此之外，半导体与金属材料的复合结构也在得到人们的关注，不过大多数的研究主要对象是硫化镉或者硒化镉纳米材料和贵金属之间的复合，通过构建合适结构的金属半导体杂化结构，就能够实现光生电子和空穴的分离，空穴留在半导体表面，而电子在储存在金属材料部分，这种复合结构对于催化以及光能利用有重要影响。
但是对于羟基氧化铁和金纳米材料的复合结构，迄今仍未有许多研究，但是对于羟基氧化铁而言，由于其容易形成梭状结构，而通过光的照射作用，所产生的电子和空穴能够有最大距离的分开，如果再复合金属纳米颗粒，这种复合纳米材料的催化性能将是非常值得期待。
对于这种有着应用前景的复合纳米材料，如何采用一种简便并且高效的方法来制备是大家所关注的重点。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，研制出一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒的制备方法，通过在完全水相的环境下，使用常见的化学试剂，在较为温和的条件下，制备出在羟基氧化铁上沉积有直径为1-3纳米金纳米颗粒的金属半导体复合材料。
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法，其步骤如下：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100ml的A溶液中缓慢加入10-50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为50-100nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至60-100℃，并加入1-3ml柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1-3nm。
作为优选，步骤5)中反应温度为80℃。
作为优选，步骤5)中的搅拌速度为1500rpm。
本发明的合成机理可能为氢氧化铵首先还原氯金酸，得到金纳米颗粒前驱体，在将该前驱体与羟基氧化铁纳米棒的CTAB溶液混合，通过在高温条件下加入少量的柠檬酸钠，金纳米颗粒在羟基氧化铁上异相成核，从而形成羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒复合材料。
在本发明中，氢氧化铵和柠檬酸钠的双还原剂的两步还原作用非常重要，当只使用氢氧化铵进行还原时，容易得不到含有金纳米颗粒的复合材料，或者所形成的金纳米颗粒不在羟基氧化铁上均匀分散；而当只使用柠檬酸钠时，所形成的金纳米颗粒将具有非常大的粒径，一般都在15nm以上，并且此时的金纳米颗粒很容易均相成核，只会形成金纳米颗粒，不容易与羟基氧化铁进行复合。羟基氧化铁纳米棒溶液中的CTAB对于羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒复合材料的稳定性也有重要影响，同时，由于纳米材料在制备过程中，反应的温度、时间以及反应的快慢等工艺参数都会对复合纳米材料的生成产生重要影响。
本发明的有益效果：
(1)本发明的制备过程简单，并且大多为水相的制备工艺，没有添加有机溶剂，实验条件温和，绿色环保；
(2)本发明制备工艺可控，通过调节各工艺参数，也能相应调节复合材料的结构和组成；
(3)本发明制备得到的在羟基氧化铁纳米棒上沉积的金纳米颗粒具有均一的形貌和超小的尺寸；最小的尺寸可小至1nm，该尺寸的复合纳米材料将在光催化以及热催化等诸多领域有重要应用。
(4)本发明制备羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的方法重复性好，便于工业生产。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1所制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构TEM图；
图2为本发明实施例2所制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构能谱图；
图3为本发明实施例3所制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构STEM图
图4为本发明对比例1所制备的羟基氧化铁纳米棒(没有沉积上金纳米颗粒)TEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为70nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至80℃，并加入2ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1.5nm。
实施例2：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向100ml的A溶液中缓慢加入50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为100nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至100℃，并加入1ml柠檬酸钠溶液，搅拌2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为2nm。
实施例3：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向100ml的A溶液中缓慢加入50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为80℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为90nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至100℃，并加入1ml柠檬酸钠溶液，搅拌2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为2nm。
实施例4：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为70nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至90℃，并加入2ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为3nm。
实施例5：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为70nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至60℃，并加入1ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为3nm。
对比例1：
一种纳米材料的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为70nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至80℃，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到溶液E；
步骤6)：将溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得产物，不过没有金纳米颗粒沉积在羟基氧化铁上。
对比例2：
一种纳米材料的制备方法：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为70nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至40℃，并加入2ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到液E；
步骤6)：将溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，也不能得到氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，没有金纳米颗粒，只有羟基氧化铁纳米棒。
Claims (3)
1.一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法，其特征在于：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100ml的A溶液中缓慢加入10-50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：使用水合氧化铁纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其中棒状羟基氧化铁α-FeOOH的长度为50-100nm；
步骤5)：取浓度为0.001M的纳米溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至60-100℃，并加入1-3ml柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6)：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1-3nm。
2.一种如权利要求1所述的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法，其特征在于步骤5)中反应温度为80℃。
3.一种如权利要求1或2所述的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备方法，其特征在于步骤5)中的搅拌速度为1500rpm。
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