CN104203381B - 从多组分溶液输送工艺气体的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种方法和一种化学品输送系统。该方法包括提供一个多组分液体源的蒸气相。该方法进一步包括：使一种预装载的载气与该蒸气相相接触，其中该预装载的载气包括一种载气和该多组分液体源的至少一种组分；并且将一种包括该液体源的至少一种组分的气体流输送到一种关键工艺或应用中，其中，该组分在该载气中的量值是足以保持组分在该多组分液体源中的比率相对恒定。该化学品输送系统包括一个具有蒸气相的多组分液体源。该系统进一步包括一个预装载的载气源，该预装载的载气源是与该蒸气相处于流体接触，其中该预装载的载气包括一种载气和该液体源的至少一种组分；以及一种用于输送包括该液体源的至少一种组分的气体流的装置，其中该组分在该预装载的载气中的量值是足以保持组分在该多组分液体源中的比率相对恒定。

Description

从多组分溶液输送工艺气体的方法
技术领域
用于微电子器件和其他关键工艺(critical process)应用中的高纯度工艺气体、特别是从一种液体源获得的低挥发性工艺气体的蒸气相输送的方法和设备。
背景技术
多种工艺气体可以用于制造和加工微电子器件。此外，多种化学品可以用于其他的要求高纯度气体的环境中，例如关键工艺，包括但不限于微电子器件应用、晶片清洗、晶片键合、光刻掩模清洗、原子层沉积、化学气相沉积、平板显示、被细菌、病毒和其他生物制剂污染的表面的消毒、工业零件清洗、医药制造、纳米材料的生产、发电和控制设备、燃料电池、动力传动设备、以及其他应用(其中工艺控制和纯度是关键性的考虑)。在那些工艺中，必须要在严格控制的温度、压力以及流速条件下输送非常特定量的某些工艺气体。
有多种工艺气体用于微电子器件应用和其他关键工艺中。在微电子器件应用和其他关键工艺中使用工艺气体的一个优点是(与基于液体的方式相反)气体能够进入一个表面上的高纵横比特征。例如，根据国际半导体技术路线图(International TechnologyRoadmap for Semiconductors)(ITRS)，当前的半导体工艺应该与如20-22nm一样小的半间距(half-pitch)兼容。预计半导体的下一个技术节点是具有14-16nm的半间距，并且该ITRS要求在不久的将来的＜10nm的半间距。在这些尺寸下，基于液体的化学加工是不可行的，因为工艺液体的表面张力阻止其进入深孔或通道的底部以及具有高纵横比特征的角落。因此，在一些例子中工艺气体已经用于克服基于液体的工艺的某些限制，因为气体不受制于相同的表面张力限制。
臭氧是一种典型地用于清洁半导体的表面(例如光刻胶剥离)并且作为一种氧化剂(例如形成氧化物或氢氧化物层)的气体。基于等离子体的工艺也已经用于克服基于液体的工艺的某些限制。然而，基于臭氧或等离子体的工艺呈现出其自身的一组限制，包括，除其他之外，操作成本、不足的工艺控制、不希望的副反应、以及低效的清洁。最近，在某些应用中已经探索过氧化氢作为臭氧的替代物。然而，出于若干原因，过氧化氢已经具有有限的实用性。高度浓缩的过氧化氢溶液存在严重的安全和处理担忧并且使用现有技术以气相获得高浓度的过氧化氢已经是不可能的。类似的担忧已经限制了使用其他可能有益的工艺气体(如肼)的可行性。
由于另外的原因，工艺化学品的气相输送相对于液相输送是优选的。对于要求工艺化学品低质量流量的应用，工艺化学品的液体输送是不够准确的或不够干净。从输送的容易性、准确性和纯度的观点来说，气态输送将是所希望的。低蒸气液体，如水和过氧化氢，总体上是不能以气相可供使用的并且因此，该气相必须从相应的液体原位形成。一种方式是直接在使用点或其附近汽化该工艺化学品组分。汽化液体提供了一种留下重污染物，从而纯化该工艺化学品的方法。当从液体变成气相时，存在大致1000倍的体积增加。气体流量设备比液体输送设备更适合于精确控制。此外，微电子器件应用和其他关键工艺典型地具有使得气态输送显著易于液体输送的大量的气体处理系统。然而，由于安全、处理、稳定性、和/或纯度的原因，很多工艺气体不适合直接从其纯的液相汽化。
低挥发性化合物的气相输送存在一组特别独特的问题。一种方式是提供一个多组分液体源，其中使该工艺化学品与一种更挥发性的溶剂混合，如水或一种有机溶剂(例如异丙醇)。这特别适用于过氧化氢水溶液或肼水溶液，因为高浓度的过氧化氢或肼存在爆炸危险。然而，当一种多组分溶液是该有待输送的液体源时(例如过氧化氢或水)，多组分溶液的拉乌尔定律变得相关。根据拉乌尔定律，对于一种理想化的二组分溶液，该溶液的蒸汽压等于每种组分的纯溶液的蒸汽压的加权和，其中这些权重是每种组分的摩尔分数：
P总＝Paxa+Pbxb
在以上等式中，P总是该二组分溶液的总蒸气压，Pa是组分A的纯溶液的蒸气压，xa是组分A在该二组分溶液中的摩尔分数，Pb是组分B的纯溶液的蒸气压，并且xb是组分B在该二组分溶液中的摩尔分数。因此，每种组分的相对摩尔分数在液相中不同于其在该液体上面的蒸气相中。确切地，更易挥发的组分(即，具有更高蒸汽压的组分)在气相中具有比其在液相中具有的更高的相对摩尔分数。此外，由于典型的气体输送设备(如一个起泡器)的气相连续地被一种载气(该二组分液体溶液的组分)扫除，并且因此该液体上面的气态顶部空间是动态的。除非连续地补充更挥发性组分，较不挥发性的组分的摩尔分数将随时间的推移在该液体中增加。
因此，根据拉乌尔定律，如果在一种多组分液体溶液的顶部空间抽真空或如果一种传统的起泡器或汽化器用于以气相的形式输送该溶液，则如与较不挥发性组分相比，该液体溶液中的更挥发性组分将优先从溶液中去除。这限制了能够以气相形式输送的较不挥发性组分的浓度。比如，如果使一种载气鼓泡穿过一种30％的过氧化氢/水溶液，将仅输送约295ppm的过氧化氢，剩余物全部是水蒸汽(约20,000ppm)和该载气。对于多种过氧化氢溶液的蒸气压和蒸气组分的研究，参见过氧化氢，Walter C.Schumb，Charles N.Satterfield和Ralph L.Wentworth，1955年纽约莱因霍尔德出版公司(Reinhold PublishingCorporation,1955,New York)，在http://hdl.handle.net/2027/mdp.39015003708784可获得。
当一种多组分液体溶液用作工艺气体源时导致的差异输送速率防止了可重复的工艺控制。不能写出围绕连续改变混合物的工艺配方。用于测量液体源的组分的连续改变的比率的控制不能容易地获得，并且如果可获得，它们是昂贵的并且难以整合进工艺。此外，如果该液体源的组分的相对比率改变，某些溶液变得危险。例如，水中的过氧化氢在超过约75％的浓度时成为爆炸性的；并且因此通过鼓泡一种干气穿过过氧化氢水溶液，或排空在这样的溶液上面的顶部空间输送过氧化氢可以获得一种安全的溶液(例如30％H2O2/H2O)并且将其转化成一种超过75％过氧化氢的危险品。因此，目前可用的输送设备和方法在很多微电子器件应用和其他关键工艺中对于一致地、精确地以及安全地输送控制量的工艺气体是不足够的。
对于多种应用和工艺来说，有利的会是使用基于化学品的气相工艺，这些化学品是典型地作为液体溶液更可用的，例如有机和无机溶剂、无机和有机的酸和碱、以及氧化剂和还原剂。此类化学品的实例包括，但不限于，过氧化氢、肼、或异丙醇。但是那些化学品的气相用途已经受到，除其他以外，拉乌尔定律、以及安全性、处理、以及纯度担忧的限制。因此，需要一种技术来克服这些限制并且，确切地允许使用从一种多组分液体源获得的气态工艺化学品。
某些实施例的概述
根据拉乌尔定律，当一种液体溶液的蒸气相连续地被载气扫除时，更挥发性的组分将比较不挥发性的组分蒸发的更快，从而导致组分在该液体溶液中的动态浓度。如果该更挥发性组分的蒸发继续，该溶液将对于该较不挥发性组分变得更浓缩，并且在某些情况下(例如过氧化氢水溶液)，这可以获得一种稳定的溶液并且将其转化成一种高度浓缩的危险品。为了克服这些限制，提供了多种方法、系统、以及设备，其中使一种预装载的载气与多组分液体源的蒸气相处于流体接触。该预装载的载气包括一定量的该液体源的高挥发性组分。使用在此提供的这些方法、系统、以及设备，随时间的推移基本上维持该液体源的高挥发性组分的浓度。
在此提供的这些方法、系统、以及设备在微电子器件应用以及其他关键工艺中是特别有用的。这些方法、系统、以及设备使得能够任选地使用一种基本上不透气膜安全和控制地将来自多组分液体溶液(例如水性过氧化氢或水性肼)的低挥发性化合物(例如过氧化氢或肼)转移和/或纯化成一种预装载的载气中的蒸气。在某些实施例中，该低挥发性化合物是过氧化氢或肼。总体上，这些方法包括(a)提供一个具有蒸气相的多组分液体源，该蒸气相是任选地通过一种膜与该液体源隔开的；(b)使一种预装载的载气与该蒸气相相接触，其中该预装载的载气包括一种载气和该液体源的至少一种组分；并且(c)将一种包括该低挥发性化合物的气体流输送到一种关键工艺或应用中。
还提供了用于使用在此所描述的方法输送一种低挥发性化合物(作为一种气体)的系统和设备。总体上，这些系统和设备包括(a)一个具有蒸气相的多组分液体源，该蒸气相是任选地通过一种膜与该液体源隔开的；(b)一种预装载的载气源，该载气源是与该蒸气相处于流体接触，其中该预装载的载气包括一种载气和该液体源的至少一种组分；以及(c)一种用于输送气体流的装置，该气体流包括该液体源的至少一种组分。在一个优选的实施例中，该用于输送一种含工艺气体的气体流的装置是一个顶部空间的出口，该出口含有蒸气相，直接或间接地连接到一种微电子器件应用或其他关键工艺系统，从而允许该含有工艺气体的气体流从该顶部空间流到将使用其的应用或工艺中。还提供了用于使用在此所描述的系统和设备输送一种含工艺气体的气体流的方法。
通过调整在此所提供的这些方法、系统和设备的操作条件，即，该预装载载气的温度和压力、该载气的流速、该液体源的浓度、以及该液体源的温度和压力，该低挥发性化合物(例如过氧化氢或肼)可以被精确地并且安全地作为一种工艺气体输送。
在某些实施例中，该预装载的载气可以在在此所提供的方法、系统、以及设备中直接获得、存储、以及使用。在某些其他实施例中，该预装载的载气可以在使用点从一种载气和该液体源的至少一种组分例如通过用于将这样的一种或多种组分加入载气的设备产生。示例性的预装载的载气包括一种载气和水、醇、酮、醚、有机酸、无机酸、有机溶剂、或无机溶剂。一种优选的预装载的载气是增湿的氮气，其可以通过使一种载氮气与一种增湿器设备(例如，从加拿大，圣迭哥的瑞思瑞克公司(RASIRC,Inc.of San Diego,CA)可获得的膜接触器或RainMakerTM加湿设备)相接触产生。
该预装载的载气中的高挥发性组分的量典型地是足以维持该液体源的恰当比率。作为一种近似，以下等式示出了对于遵循拉乌尔定律的理想溶液的预装载组分的分压：
P(预装载a)＝P’a-(xa/xb)P’b
P(预装载a)＝Paxa-xaPb
P(预装载a)＝xa(Pa-Pb)
其中，P(预装载a)是预装载的组分(A)在该预装载的载体中的分压，P'a是高挥发性组分A在蒸气相中的分压，P'b低挥发性组分B在该蒸气相中的分压，Pa是组分A的纯溶液的蒸气压，Pb是组分B的纯溶液的蒸气压，并且xa和xb是组分A和B在该液体源中的相对摩尔分数。典型地，该预加载的组分的量值将需要实验地确定，因为拉乌尔定律是一种理想化的近似并且大多数溶液是非理想的。但是这些等式提供的这种近似典型地提供了一个有用的起点。
在某些实施例中，特别是当该液体源包封在一个室内时，该液体源的蒸气相可以被称作“顶部空间”。在某些实施例中，该顶部空间可以是一个定位为与该液体源相邻的空间并且可以通过一个基本上不透气膜与该液体源隔开。在其中液体源与顶部空间通过一个基本上不透气膜隔开的那些实施例中，该顶部空间可以定位在该液体源之上、之下或任一侧，或该顶部空间可以包围该液体源或被该液体源包围。例如，该顶部空间可以是一个基本上不透气管内的流过该液体源的空间(例如一个膜内腔)或该液体源可以定位在一个基本上不透气管内(例如一个膜内腔)，其中该顶部空间包围该管的外部。
示例性多组分溶液是含有有机或无机溶剂的溶液；无机酸、无机碱、或氧化剂或还原剂的含水或醇的溶液；水性H2O2溶液；水-醇溶液，如水-异丙醇溶液；H2O2/H2O/异丙醇溶液；以及肼水溶液。如以上所讨论的，此溶液的组成可以是动态的并且，根据拉乌尔定律，如果不补充更挥发性的组分，则低挥发性化合物的浓度会随时间的推移增加。在一个优选的实施例中，该液体源包括一种水性H2O2溶液，特别是30％H2O2水溶液。在另一个优选的实施例中，该液体源包括一种水性肼溶液，特别是64％肼水溶液。尽管水溶液在在此所披露的方法、系统、以及设备中是常用的液体源，但是可用的多组分液体溶液的选择不是如此受限的。一种适当的多组分液体溶液的选择将通过具体应用或工艺的要求确定。
在某些实施例中，在此所提供的方法、系统、以及设备可用使用多种膜。该膜优选地可渗透一种低挥发性化合物(例如过氧化氢或肼)，特别是一种基本上不透气膜，例如全氟化的离子交换膜，像膜。以此方式，该低挥发性化合物穿过该膜并且通入该膜的另一侧上的气体流，从而提供一种包括该低挥发性化合物、可用于多种微电子器件应用和其他关键工艺的气体流。在一个优选的实施例中，该膜是一种基本上不透气的膜(具有对低挥发性化合物(例如过氧化氢或肼)的高透过性)并且在较小程度上还可渗透一种相对更挥发性的溶剂(例如水)。因此，水可以从该液体源穿过该膜移动到载气中，同时伴随地来自该预装载的载气的水可以穿过该膜移动到该液体源中。该膜还可以充当一种可渗透的屏障，该屏障在该液体源与该预装载的载气之间隔开一个浓度梯度。在某些实施例中，这样的选择性可渗透膜可以增大一种低挥发性化合物在生成的气体流中的浓度，即，该低挥发性化合物(例如过氧化氢或肼)的浓度超过在不存在该膜时直接从该液体源的蒸气相可以获得的浓度。
在此提供的这些方法、系统、以及设备可以进一步包括从该含工艺气体的气体流中去除一种或多种组分以便产生一种纯化的含工艺气体的气体流，例如使用一种选择性地或非选择性去除来自该气体流的组分的设备。优选的设备将是基本上从该含工艺气体的气体流去除一种非反应性工艺气体的设备，同时一种反应性工艺气体在该含工艺气体的气体流中的量值是相对不受影响的。例如，根据本发明的一个方面，这些设备可以进一步包括一个位于该顶部空间的下游的除湿器。通过将一个除湿器加入这样一种设备中，可以将水从一种含工艺气体的流中去除。例如，如果使一种预增湿的载气与过氧化氢水溶液的蒸气相相接触以提供一种含过氧化氢和水的载气，则可以通过一个在该顶部空间的下游的除湿器从其中去除来自该含过氧化氢气体流的水以便提供一种基本上干燥的含过氧化氢的气体流。用于从一种含工艺气体的气体流中去除水或其他组分的特别优选的设备是膜接触器。但是，分子筛、活性炭、以及其他吸附剂可以同样地可用，如果它们具有满足应用或工艺要求所希望的特征。气体去除装置的一个优选的特征是以一种相对选择性的方式去除某些组分同时允许剩余的一种或多种组分相对不受影响地留在该含工艺气体的气体流中的能力。
在此提供的这些设备可以进一步包括多个用于容纳并且控制其中使用的气体和液体的流动的部件。例如，这些设备可以进一步包括质量流量控制器、阀门、止回阀、压力表、调整器、转子流量计、以及泵。在此提供的这些设备可以进一步包括不同加热器、热电偶、以及温度控制器以控制这些设备的不同部件的温度和这些方法的步骤。
本发明的另外的目的和优点将部分地在随后的说明中提出，并且从该说明中部分地将是明显的，或可以通过本发明的实施了解到。本发明的目的和优点将借助于实施例和权利要求书中特别指出的元素和组合来实现和获得。
应当理解，上述的总体说明和以下详细说明均仅为示例性和解释性的并且不限制本发明。
并入本说明书中并构成本说明书一部分的附图说明了本发明的若干实施例，并且与本说明一起用于解释本发明的原理。
附图说明
图1是一个图解本发明的某些实施例的工艺流程图。
图2A是一个图解在本发明的某些实施例中有用的膜组件的一部分的简图。
图2B是一个图解在本发明的某些实施例中有用的膜接触器组件(如一个过氧化氢输送组件(HPDA))的简图。
图3是根据本发明的某些实施例的一种输送系统的P&ID。
图4A是一个在本发明的某些实施例中有用的膜接触器组件(如一个HPDA)的正视图。
图4B是一个在本发明的某些实施例中有用的膜接触器组件(如一个HPDA)的截面图。
图4C是一个在本发明的某些实施例中有用的膜接触器组件(如一个HPDA)的前透视图。
图5是根据本发明的某些实施例的一种输送系统的P&ID。
图6是根据本发明的某些实施例的一种输送系统的P&ID。
图7是一个描绘根据某些实施例的30％H2O2水溶液在约40℃下随时间推移的H2O2浓度的图表。
图8是一个描绘30％H2O2水溶液在不同的流速下随时间推移的H2O2浓度的图表。
图9是一个描绘50％H2O2溶液在不同的流速下随时间推移的H2O2浓度的图表。
图10是一个绘制在增湿器的下游和HPDA的上游(示出的)测得的相对湿度相对于气体流中的H2O浓度的改变(即，在该气体流穿过该HPDA前后测量的H2O浓度上的差异)的图表。
具体实施方式
术语“工艺气体”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种用于应用或工艺(例如，制造或加工微电子器件中的以及其他关键工艺中的步骤)的气体。示例性工艺气体是无机酸、有机酸、无机碱、有机碱、以及无机和有机的溶剂。一种优选的工艺气体是过氧化氢。
术语“反应性工艺气体”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种工艺气体，该工艺气体在其中使用该气体的具体应用或工艺中进行化学反应，例如通过与一种表面、液体工艺化学品、或另一种工艺气体进行反应。
术语“非反应性工艺气体”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种工艺气体，该工艺气体在其中使用该气体的具体应用或工艺中不进行化学反应，但是该“非反应性工艺气体”的特性在具体应用或工艺中给予其实用性。
术语“载气”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种用于携带另一种气体通过工艺系列(train)(典型地是一系列管路)的气体。示例性载气是氮气、氩气、氢气、氧气、CO2、清洁干燥的空气、氦气、或其他在室温和大气压下稳定的气体。
术语“预装载的载气”是指一种含有一定量的液体源的一种或多种组分的载气。
术语“惰性气体”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地包括一种对于如在此描述的膜来说是不可渗透的气体。
术语“液体源”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种液体溶液，该液体溶液提供用于应用或工艺的气体(特别是一种工艺气体)来源。
术语“顶部空间”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是与一种液体源处于流体接触的气体的体积，该液体源提供包含在该顶部空间中的气体的至少一部分。可以存在一种将该顶部空间与该液体源隔开的可渗透的或选择性可渗透的屏障。
术语“基本上不透气膜”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种膜，这种膜对于能够以气相或液相存在的其他组分(例如水或过氧化氢)是相对可渗透的，但是对于其他气体(如，但不限于，氢气、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、烃类(例如乙烯)、挥发性酸和碱、耐火化合物、以及挥发性有机化合物)是相对不可渗透的。
术语“离子交换膜”如在此所使用的是一个广义的术语，并且对于本领域的普通技术人员来说将给予其普通的并且常规的含义(并且不限于一种特殊的或定制的含义)，并且不受限制地指的是一种包括化学基团的膜，这些化学基团能够与离子结合或在该膜与一种外部物质之间进行离子交换。这样的化学基团包括，但不限于，磺酸，羧酸，磷酸，次膦酸，硫酰胺，磺酰亚胺，砷基，硒基，酚基团，以及它们的盐。
通过参考图1-10示出了在此提供的这些方法、系统、以及设备的实施例，其中一种载气可以用于输送低挥发性工艺气体。
图1示出了图解本发明的这些方法、系统、以及设备的某些实施例的工艺流程图。如图1中所示出的，可以将一种预装载有组分A的载气通入一种设备或系统中。可以使用一个增湿器、化学品汽化器、或其他相似的设备使该载气预装载有一种组分A(例如水蒸汽)。然后该预装载有组分A的载气可以流过一个含有组分A和组分B(例如H2O2)的膜接触器。从该膜接触器排出的载气可以含有组分A和组分B，它们可以作为工艺气体提供。任选地，可以将从该膜接触器排出的含有组分A和组分B的载气供应到一个分离器(例如干燥器)，该分离器配置为去除至少一部分组分A。然后可以作为工艺气体提供含有组分B和减少量的A的载气。
图2A和2B描绘了膜接触器组件200(例如过氧化氢输送组件)和膜组件210的一个实施例的不同视图，该膜组件形成了可以如在此提供的来使用的一个膜接触器组件的一部分。图2A示出了包括多个膜220(例如5R膜，其可以配置为内腔)的膜组件210。如图2A中所描绘的，将配置成内腔的膜220通过多个在一个收集板230内的孔插入收集板230中。膜组件210还包括多个插入收集板230中的聚四氟乙烯(PTFE)棒240。如图2B中所示出的，作为膜接触器组件200的一部分，膜组件210包括横跨收集板230的膜内腔220。膜接触器组件200进一步包括在膜组件210的每一端的端盖250。端盖250进一步包括分支260，这些分支可以配备有管道以提供到达膜接触器组件200的内部的通路，例如，以填充、清空、清扫、或再填充该膜接触器组件。
下面通过参考图3描述根据在此提供的方法、系统、以及设备的一个方面的实施例。一个输送设备300可以包括一个增湿器310、一个膜接触器320、以及一个干燥器330，如图3中所示。一种载气301(例如氮气)可以流过膜接触器320中的顶部空间。一个质量流量控制器(MFC)341可以用于控制载氮气301的流速，该流速可以典型地设为1slm。一个质量流量控制器(MFC)342可以控制稀释气体302(例如氮气)流速。一个阀门343可以隔离稀释线路，当其不是所希望的时。止回阀344、345可以置于MFC 341和MFC 342二者的下游以保护它们例如免于暴露于工艺气体(例如H2O和H2O2)。一个压力表346可以置于MFC341与止回阀344之间以确保歧管的压力对于分析器360的某些类型来说不超过最大压力，例如5磅/平方英寸。
可以使用一个向前压力调节器(forward pressure regulator)347(典型地设定为15磅/平方英寸)维持该载气的压力。载气可以流过增湿器310并且变得预装载有水蒸汽，或一种多组分溶液的其他更挥发性组分(即，如以上通过参考图1所描述的组分A)。热电偶350可以在载气进入增湿器310之前测量它的温度。热电偶351可以测量增湿器310中的液体的温度。在离开增湿器310后，该载气可以进入膜接触器组件320，其中可以将一种低挥发性组分(即，如以上通过参考图1所描述的组分B，例如过氧化氢)从多组分溶液中加入该载气中。热电偶352可以测量膜接触器组件320中的多组分溶液的温度。任选地，在离开膜接触器组件320后，载气可以流过干燥器330以从该气体流中去除H2O，或其他更挥发性组分。当存在时，可以将干燥器330配置成通过降低该更挥发性组分(即，组分A)的相对浓度提高该低挥发性组分(即，组分B)的相对浓度。热电偶353可以在载气任选地进入分析器360之前测量该载气的温度。在分析之后，在排出剩余的气体之前，可以将其送入一个湿度变送器(humidity transmitter)354中测量相对湿度(RH)和温度。
可以将加热带(Heater tape)370置于输送设备300的某些部分，如图3中所示。可以使用一个瓦特隆(Watlow)控制器以两个隔开的区域——膜组件和剩余的管道控制输送设备300。可以在一个通风橱内安装整个设备。
图4A、4B、和4C示出了根据某些实施例的膜接触器组件400。膜接触器组件400包括在一个外壳体420内的膜组件410以及配置成与外壳体420连接的端盖430。膜组件410包括多个膜内腔440。可以从一种全氟化的磺酸膜，例如膜构造这些膜内腔。
可以将膜接触器组件400配置成作为一种过氧化氢输送组件(HPDA)运行。一个HPDA可以提供一个用于含过氧化氢溶液的容器，该容器具有一个通过膜(例如，一个基本上不透气的膜)与该含过氧化氢的溶液隔开的顶部空间。
图5示出了一个用于输送多组分液体溶液(例如，过氧化氢水溶液)的低挥发性组分(例如，过氧化氢)的输送系统500的P&ID。当配置为一个过氧化氢输送系统(HPDS)时，输送系统500可以包括一个与HPDA 508(例如，一个膜)处于流体联通的增湿器502。在这样的配置中，输送系统500可以配置成通过气体管道501接收载气550进入增湿器502中。载气550可以流进增湿器502内的多个膜541中。
此外，可以将增湿器502配置成通过一个水管道531接收水源530(例如DI水)进入增湿器502内的水/蒸气室540中。可以将增湿器502配置成增加流过膜541的载气550的湿含量。可以通过一个加热器504和一个结露点探针503控制离开增湿器502的预装载/增湿的载气的水分浓度。通过增加或降低加热器504的温度设定值可以将该预装载/增湿的载气的水分浓度增加或降低至一个设定值。
预装载/增湿的载气可以离开增湿器502进入气体管505。可以通过用加热器506加热气体管505将该载气的温度维持在露点之上，并且可以用热电偶507测量和控制该温度。加热器506的温度设定值可以高于加热器504的温度设定值以便限制水蒸汽从该预装载/增湿的载气冷凝。
然后预装载/增湿的载气可以流进膜接触器组件508，其可以是一个HPDA。膜接触器组件508可以包括多个膜内腔543以及包含在膜接触器组件508的外壳内的一种多组分溶液542(例如，过氧化氢水溶液)。预装载/增湿的载气可以流进膜内腔543中，其中使多组分溶液542挥发通过膜内腔543。可以通过热调整控制来自该多组分溶液的进入该预装载/增湿的载气的蒸气浓度。可以使用加热器509控制该多组分溶液的温度，并且该多组分溶液的温度可以用热电偶510测量。通过增加或降低加热器509的设定值可以将该蒸气相中的多组分溶液的组分的浓度增加或降低至一个设定值。
通过气体管511离开膜接触器组件508的载气含有蒸气相中的多组分溶液的两种组分。可以使用加热器512以及热电偶514控制该载气的温度。加热器512可以环绕气体管511。可以将含有所希望的低挥发性组分的那种载气经由出口515输送至一种工艺中。
可以通过自动填充维持增湿器502中的水位。由于增湿器502中的水转移到蒸气中进入载气550，该水位会下降。当水平下降到低于通过填充传感器534(定位在水位段(waterlevel leg)533上)感测到的设定水平时，可以打开阀门532以允许水流进增湿器502中。在该增湿器502中水位可以升高至通过填充传感器534感测到的设定水平。当水位达到填充传感器534的设定水平时，阀门532可以关闭。
包含在膜接触器组件508中的多组分溶液542可以通过填充管515(填充膜接触器组件508)以及然后储罐516进行填充和补充。这能够以一种类似于增湿器502的方式自动地完成。储罐516可以起到维持多组分溶液542在膜接触器508中的水平持续更长的时间段的作用。
可以将输送系统500(例如一个HPDS)隔成四个温度控制区域，第一区域521，第二区域522，第三区域523，以及第四区域524。载气可以流过输送系统500以及相应的温度区域，开始于第一区域521并且然后流进第二区域522，第三区域533并且在排出之前结束于第四区域534。第一区域521可以具有最低的温度，第二区域522可以具有大于第一区域521的设定值，第三区域523可以具有大于第二区域522的设定值，并且第四区域524可以具有最高的温度设定值以便限制蒸气从该载气冷凝出的可能性。
图6示出了输送和监控系统600的P&ID，该系统根据在此提供的方法、系统、以及设备可以用于输送来自一种多组分溶液的低挥发性组分(例如过氧化氢)的蒸气。可以将输送和监控系统600配置成连接一个输送系统500(例如HPDS)，如以上所描述的。
可以将输送系统600配置成通过一个质量流量控制器(MFC)620接收载气610(例如氮气)。MFC 620可以用于控制载气610进入输送系统500的流速。
可以将MFC 630配置成控制载体稀释气体640的流速，可以将载体稀释气体640配置成绕过输送系统500。阀门631可以用于当希望时隔离稀释线路。一对止回阀632、633可以置于MFC 620和MFC 630的下游以保护它们例如免于可能暴露于工艺气体(例如H2O或H2O2)。压力表634可以置于MFC 620之间。
载气610的压力可以用向前压力调节器635维持。热电偶636可以在载气610进入输送系统500之前测量它的温度。在输送系统500内，如以上所描述的，可以将一种多组分溶液的蒸气相引入载气610中。热电偶637可以在载气610路过分析器660之前测量它的温度。压力变送器638可以在载气610路过分析器660之前测量它的压力。热电偶639可以测量载体稀释气体640的温度。压力表641可以在载体稀释气体640穿过MFC 630之前测量它的压力。阀门611可以隔离载气610供给。
可以将歧管600配置成接收供水670(例如去离子水)进入输送系统500。供水670的压力可以用向前压力调节器671维持。压力表672可以在供水670进入输送系统500之前测量它的压力。阀门673可以将供水670与输送系统500隔离并且阀门674可以将供水670与向前压力调节器671隔离。
歧管600可以进一步包括一个浓度分析器690，该浓度分析器配置成测量输送系统500内的多组分溶液的浓度。
如以上所描述的歧管600用于以下根据本发明的某些实施例的方法中。以下方法使用具有在约30％至约50％(w/w)之间的浓度、在约40℃的温度下的过氧化氢水溶液。将输送系统500配置为HPDS，该HPDS使用一个HPDA样膜接触器组件400。HPDA壳体和端盖是PTFE。
在根据本发明的某些实施例的一种方法中，在约40℃的温度下使用30％H2O2水溶液运行时监控HPDS 500。为了比较，该HPDS用预湿润的载氮气运行持续一段时间并且用干载氮气运行持续一段时间。根据拉乌尔定律，预计H2O2蒸气的浓度是490ppm，其是设定值。从此程序收集的数据描绘于图7中。如图7中所示，当预增湿的载氮气与HPDS 500一起使用时，H2O2浓度增加直到它在约3小时后大致地达到该设定值。维持那个H2O2浓度持续至少11小时，这时该程序结束时。没有迹象表明H2O2浓度是不稳定的或不能维持持续更长的时间段。相比之下，当干载氮气与HPDS 500一起使用时，H2O2浓度增加并且在约一小时内超过设定值并且然后在整个14小时的测试持续时间内连续增加。
在根据本发明的某些实施例的另一种方法中，在不同的浓度设定值以及不同的流速下使用30％H2O2水溶液和预增湿的载氮气运行时监控HPDS 500。在330ppm和1600ppm浓度设定值以及在两个设定值的0.5slm和10slm的流速下监控该HPDS。在此程序过程中收集的数据示于图8中。如图8中所示，在所有四种情况下，在初始的起动后，基本上维持该H2O2蒸气浓度。在约4.5小时后结束该程序。没有迹象表明H2O2浓度是不稳定的或不能维持持续更长的时间段。
在根据本发明的某些实施例的另一种方法中，在使预增湿的载氮气以10slm的流速流过该HPDS时监控含有50％H2O2水溶液的HPDS 500。在三个不同的H2O2蒸气浓度设定值下监控该HPDS：857ppm、1900ppm、和3000ppm。在此程序过程中收集的数据示于图9中。如图9中所示，甚至在更高的浓度和高流速下，该HPDS能够在每个设定值维持H2O2浓度。
如以上所讨论的，应该存在于该预装载的载气中的高挥发性组分(例如，水)的量值基于拉乌尔定律可以近似为P(预装载a)＝xa(Pa-Pb)。但是这种近似是基于理想化的拉乌尔定律并且大多数溶液是非理想的。真实多组分溶液的非理想行为的校正因子可以施用。在某些实施例中，将有利的是预确定该高挥发性组分在该预装载的载气中的量值(某一工艺要求的)并且因此计算增湿器和膜接触器组件的近似设定值。
例如，通过参考图10中的数据示出了该预装载/增湿的载气在通过HPDA后的水浓度上的改变与该预装载/增湿的载气的相对湿度的比较。通过将一个相对湿度探针加入图3的输送系统中获得数据。去除部件330并且将载气直接引导进增湿器310中。将一个相对湿度探针紧接增湿器310的下游加入。然后测量膜接触器组件320(配置为HPDA)后的H2O2和水的量值。HPDA 320前后的水和H2O2上的差异用于调节增湿器310和HPDA 320的温度设定值。通过参考图5中的类似项目，改变增湿器和HPDA的温度设定值可以通过调节加热器504和509的温度设定值(通过结露点探针503和热电偶510)完成。通过使用实验地收集的数据，可以收集和存储所需要精确温度设定值和预装载结露点用于校准特定的设备。
图10绘制了相对于进入该HPDA的预装载/增湿的载气的相对湿度的穿过HPDA膜的水蒸汽流量。由于预装载/增湿的载气的水浓度从0％RH增加至110％RH，穿过该HPDA膜的水流量减少。在此实例中，在0％RH与约75％RH之间，将水从HPDA去除，即流量是正的。在此实例中高于约75％RH时，水从该预装载/增湿的载气加入该HPDA，该膜进入该过氧化氢水溶液，由此稀释溶液浓度。
以此方式，根据本发明的某些实施例的方法、系统、以及设备可以自调节至一个预定的设定值。如果预装载的化学品和多组分液体源的温度设定值最初是不正确的，则该多组分液体源的浓度将通过以下方式自调节至随温度而变的浓度设定值：或者将来自该预装载的载气的高挥发性组分吸收进稀释的多组分溶液或者将该高挥发性组分加入载气以浓缩该多组分溶液。
本领域技术人员通过考虑在此披露的本发明的说明书和实践将明白本发明的其他实施例。所打算的是说明书和各实例旨在被认为仅是示例性的，而本发明的实际范围和精神由随附权利要求书来指示。

Claims (39)

1.一种方法，包括：
(a)提供一个多组分液体源的蒸气相；
(b)使一种预装载的载气与该蒸气相相接触，其中该预装载的载气包括一种载气和该多组分液体源的至少一种高挥发性组分；并且
(c)将一种包括该液体源的至少一种组分的气体流输送到一种关键工艺或应用中；
其中，该高挥发性组分在该载气中的量值是足以保持组分在该多组分液体源中的比率相对恒定。
2.如权利要求1所述的方法，其中该预装载的载气是一种包括水蒸汽的惰性气体并且该多组分液体源包括水。
3.如权利要求1所述的方法，其中该多组分液体源包括水和至少一种选自下组的第二组分，该组由以下各项组成：无机酸、有机酸、无机碱、有机碱、有机胺、氧化剂、还原剂、以及异丙醇。
4.如权利要求3所述的方法，其中该第二组分包括过氧化氢或肼。
5.如权利要求1所述的方法，其中该预装载的载气包括一种载气和至少一种选自下组的第二组分，该组由以下各项组成：有机酸、无机酸、有机溶剂、以及无机溶剂。
6.如权利要求1所述的方法，其中该预装载的载气包括一种载气和至少一种选自下组的第二组分，该组由以下各项组成：醇、酮、醚。
7.如权利要求5所述的方法，其中该第二组分包括水。
8.如权利要求1所述的方法，进一步包括一种用于从该气体流除去该液体源的至少一种组分的方法，其中该方法位于该蒸气相的下游。
9.如权利要求8所述的方法，其中从该气体流除去的该组分是水并且除去该组分的方法使用一种膜接触器式干燥器。
10.如权利要求1所述的方法，其中该多组分液体源是一种二组分混合物。
11.如权利要求10所述的方法，其中这两种组分是水和过氧化氢。
12.如权利要求10所述的方法，其中这两种组分是水和肼。
13.如权利要求1所述的方法，其中该液体源的这些组分中的至少一种是一种反应性的工艺气体。
14.如权利要求1所述的方法，其中该载气包括氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳、清洁干燥的空气、氦气、或其他在室温和大气压下稳定的气体。
15.如权利要求1所述的方法，其中通过一种基本上不透气膜隔开该蒸气相和该液体源。
16.如权利要求15所述的方法，其中该基本上不透气膜包括一种氟化的离子交换膜。
17.如权利要求15所述的方法，进一步包括通过改变以下参数中的至少一个来改变该蒸气相的至少一种组分的浓度：(a)该液体源的温度，(b)该液体源的压力，(c)该液体源的浓度，(d)该载气的温度，(e)该载气的压力或真空，(f)该膜的表面积，以及(g)该载气流速。
18.如权利要求1所述的方法，其中该液体源的浓度基于预装载的载气的浓度进行调节。
19.如权利要求18所述的方法，其中该调节包括或者(a)将该预装载的载气的一种组分净吸收进该液体源中或者(b)将该液体源的一种组分净除去进入该预装载的载气中。
20.一种化学品输送系统，包括：
(a)一种具有蒸气相的多组分液体源；
(b)一种预装载的载气源，该载气源是与该蒸气相处于流体接触，其中该预装载的载气包括一种载气和该液体源的至少一种高挥发性组分；以及
(c)一种用于输送气体流的装置，该气体流包括该液体源的至少一种高挥发性组分；
其中，该高挥发性组分在该预装载的载气中的量值是足以保持组分在该多组分液体源中的比率相对恒定。
21.如权利要求20所述的化学品输送系统，进一步包括一个隔开该蒸气相和该液体源的基本上不透气膜。
22.如权利要求21所述的化学品输送系统，其中该基本上不透气膜包括氟化的离子交换膜。
23.如权利要求21所述的化学品输送系统，其中该预装载的载气源是一种设备，该设备将该液体源的至少一种组分引入一种载气中。
24.如权利要求23所述的化学品输送系统，其中该预装载的载气包括水并且该将水引入该载气的设备是一种膜接触器式增湿器。
25.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该预装载的载气包括一种载气和至少一种选自下组的第二组分，该组由以下各项组成：有机酸、无机酸、有机溶剂、以及无机溶剂。
26.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该预装载的载气包括一种载气和至少一种选自下组的第二组分，该组由以下各项组成：醇、酮、醚。
27.如权利要求25所述的化学品输送系统，其中该第二组分包括水。
28.如权利要求20所述的化学品输送系统，进一步包括一个用于从该气体流除去该液体源的至少一种组分的设备，其中该设备位于该蒸气相的下游。
29.如权利要求28所述的化学品输送系统，其中从该气体流除去的该组分是水并且除去该组分的设备是一种膜接触器式干燥器。
30.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该预装载的载气是一种包括水蒸汽的惰性气体并且该多组分液体溶液包括水。
31.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该多组分液体溶液包括水和至少一种选自下组的第二组分，该组由以下各项组成：有机酸、有机碱、无机酸、无机碱、氧化剂、还原剂、以及异丙醇。
32.如权利要求31所述的化学品输送系统，其中该第二组分包括过氧化氢或肼。
33.如权利要求32所述的化学品输送系统，其中该组分在该预装载的载气中的量值是足以保持组分在该多组分液体源中的比率相对恒定。
34.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该多组分液体源是一种二组分混合物。
35.如权利要求34所述的化学品输送系统，其中这两种组分是水和过氧化氢。
36.如权利要求34所述的化学品输送系统，其中这两种组分是水和肼。
37.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该液体源的这些组分中的至少一种是一种反应性的工艺气体。
38.如权利要求20所述的化学品输送系统，其中该载气包括氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳、清洁干燥的空气、氦气、或其他在室温和大气压下稳定的气体。
39.如权利要求21所述的化学品输送系统，其中可以通过改变以下参数中的至少一个改变该蒸气相的至少一种组分的浓度：(a)该液体源的温度，(b)该液体源的压力，(c)该液体源的浓度，(d)该载气的温度，(e)该载气的压力或真空，(f)该膜的表面积，以及(g)该载气流速。
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