CN104198610B - 氨甲苯酸样品杂质检测装置 - Google Patents
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Abstract
氨甲苯酸样品杂质检测装置,包括液相色谱仪、称重投放机、混合定量输液瓶和单质定量输液瓶,称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机、磷酸二氢钠称重投放机、十二烷基硫酸钠称重投放机、甲基苯甲酸重投放机和对氯甲基苯甲酸称重投放机组成。所有称取均采用定量方式进行,称量准确性提高,误差减小,提高测量的准确性,避免人为因素导致的测量失误,能够定性定量分析,重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种物质检测装置,确切地说是一种氨甲苯酸样品杂质检测装置。
背景技术
氨甲苯酸中有关物质的检测是检验药品是否合格的重要工作。目前,检验方法为采用氨基柱,流动相为乙腈 -水。采用自身对照法来测试奥拉西坦的有关物质。检验操作过程,用4.0%氢氧化钠溶液调节PH值至7.40,pH值难以调试控制,并且具有明显的局限性和不适用性。由于各种试剂需要现调配,各种调配均为人工操作,称取量误差较大,导致最终检测结果可信度较低。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足,本发明是提供一种氨甲苯酸样品杂质检测装置,能够定性定量分析,结果精确度高。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:氨甲苯酸样品杂质检测装置,包括液相色谱仪、称重投放机、混合定量输液瓶和单质定量输液瓶,称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机、磷酸二氢钠称重投放机、十二烷基硫酸钠称重投放机、甲基苯甲酸称重投放机和对氯甲基苯甲酸称重投放机组成,混合定量输液瓶由第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶、流动相混合定量输液瓶、甲基苯甲酸混合定量输液瓶、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶组成,单质定量输液瓶由水定量输液瓶、甲醇定量输液瓶、三乙胺定量输液瓶和磷酸定量输液瓶组成;液相色谱仪分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的出料口、甲基苯甲酸混合定量输液瓶的出料口、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶的出料口和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的出料口,第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的进料口分别连接氨甲苯酸样品称重投放机的出料口、流动相混合定量输液瓶的出料口和水定量输液瓶的出料口,甲基苯甲酸混合定量输液瓶的进料口连接流动相混合定量输液瓶的出料口,对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶的进料口连接流动相混合定量输液瓶的出料口,第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的进料口分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的出料口和流动相混合定量输液瓶的出料口,流动相混合定量输液瓶的进料口分别连接水定量输液瓶的出料口、甲醇定量输液瓶的出料口、三乙胺定量输液瓶的出料口、磷酸定量输液瓶的出料口、磷酸二氢钠称重投放机的出料口和十二烷基硫酸钠称重投放机的出料口。
为了进一步实现本发明的目的,还可以采用以下技术方案:所述的称重投放机包括支架,支架上分别安装斜输送槽和称重仪,称重仪上安装支撑架,支撑架上固定安装放料桶,放料桶的开口向下,放料桶上设置电磁阀,放料桶的下端位于斜输送槽的上端,斜输送槽的下端为出料口。所述的混合定量输液瓶包括混合容量瓶,混合容量瓶上安装混合定量输送泵,混合容量瓶底部安装搅拌器,混合容量瓶的瓶口为进料口,混合定量输送泵输出端为出料口。所述的单质定量输液瓶包括单质容量瓶,单质容量瓶上安装单质定量输送泵,单质容量瓶的瓶口为进料口,单质定量输送泵的输出端为出料口。
本发明的优点是:所有称取均采用定量方式进行,称量准确性提高,误差减小,提高测量的准确性,避免人为因素导致的测量失误,能够定性定量分析,重复性好。本发明还具有结构简洁紧凑、制造成本低廉和使用简便的优点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;图2是图1中称重投放机和混合定量输液瓶的结构示意图;图3是图1中单质定量输液瓶结构示意图。
附图标记:1液相色谱仪 21氨甲苯酸样品称重投放机 22磷酸二氢钠称重投放机 23十二烷基硫酸钠称重投放机 24甲基苯甲酸称重投放机 25对氯甲基苯甲酸称重投放机 201支架 202称重仪 203电磁阀 204放料桶 205支撑架 206斜输送槽 31第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶 32流动相混合定量输液瓶 33甲基苯甲酸混合定量输液瓶 34对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶 35第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶 301混合容量瓶 302搅拌器 303混合定量输送泵 41水定量输液瓶 42甲醇定量输液瓶 43三乙胺定量输液瓶 44磷酸定量输液瓶 401单质容量瓶 402单质定量输送泵。
具体实施方式
氨甲苯酸样品杂质检测装置,如图1所示,包括液相色谱仪1、称重投放机、混合定量输液瓶和单质定量输液瓶,称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机21、磷酸二氢钠称重投放机22、十二烷基硫酸钠称重投放机23、甲基苯甲酸称重投放机24和对氯甲基苯甲酸称重投放机25组成,混合定量输液瓶由第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31、流动相混合定量输液瓶32、甲基苯甲酸混合定量输液瓶33、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶34和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶35组成,单质定量输液瓶由水定量输液瓶41、甲醇定量输液瓶42、三乙胺定量输液瓶43和磷酸定量输液瓶44组成;液相色谱仪1分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31的出料口、甲基苯甲酸混合定量输液瓶33的出料口、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶34的出料口和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶35的出料口,第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31的进料口分别连接氨甲苯酸样品称重投放机21的出料口、流动相混合定量输液瓶32的出料口和水定量输液瓶41的出料口,甲基苯甲酸混合定量输液瓶33的进料口连接流动相混合定量输液瓶32的出料口,对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶34的进料口连接流动相混合定量输液瓶32的出料口,第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶35的进料口分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31的出料口和流动相混合定量输液瓶32的出料口,流动相混合定量输液瓶32的进料口分别连接水定量输液瓶41的出料口、甲醇定量输液瓶42的出料口、三乙胺定量输液瓶43的出料口、磷酸定量输液瓶44的出料口、磷酸二氢钠称重投放机22的出料口和十二烷基硫酸钠称重投放机23的出料口。
具体操作过程为:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18 (4.6×250mm 5um)
流动相为:1.5‰十二烷基硫酸钠溶液,制备过程为:磷酸二氢钠称重投放机22输出磷酸二氢钠18.3g至流动相混合定量输液瓶32,水定量输液瓶41加水800ml至流动相混合定量输液瓶32内溶解,三乙胺定量输液瓶43输送三乙胺8.3ml至流动相混合定量输液瓶32混合,十二烷基硫酸钠称重投放机23再加入十二烷基硫酸钠1.5g至流动相混合定量输液瓶32混合,磷酸定量输液瓶44输出磷酸至流动相混合定量输液瓶32,调节pH值至2.5,水定量输液瓶41加水至1000ml混合均匀,甲醇定量输液瓶42输出甲醇至甲醇流动相混合定量输液瓶32,甲醇量为400ml。流速: 1.0ml/min。
具体试验操作:
氨甲苯酸样品由氨甲苯酸样品称重投放机21输送至第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31,水定量输液瓶41加水溶解并制成每1ml 含4mg 的溶液,流动相混合定量输液瓶32加流动相稀释成每1ml 中含0.4mg 的溶液A,取出部分溶液A至第二甲苯酸样品混合定量输液瓶35,再由流动相混合定量输液瓶32用流动相制成每1ml 含4μg的溶液B。甲基苯甲酸称重投放机24输送对甲基苯甲酸至甲基苯甲酸混合定量输液瓶33,由流动相混合定量输液瓶32输入流动相稀释成4μg/ml的溶液,作为对照溶液C;甲基苯甲酸称重投放机25输送对氯甲基苯甲酸至对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶34,由流动相混合定量输液瓶32输入流动相稀释成4μg/ml的溶液,作为对照溶液D。
照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录ⅤD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 1.5‰十二烷基硫酸钠溶液—甲醇(60:40);检测波长为230nm;取对照品溶液C和D分别 10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的15%~20%;再溶液A和溶液B各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。溶液B的色谱图中如有与对照品保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算其含量不得过0.10%。如有其它杂质峰,量取除溶剂峰外单个最大杂质峰面积不得大于溶液(2)主峰面积0.1(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于溶液(2)主峰面积的0.5(0.5%)。
计算公式:
总
所述的称重投放机为可以测量固体物质的量和投放量功能的设备,如图2所示,包括支架201,支架201上分别安装斜输送槽206和称重仪202,称重仪202上安装支撑架205,支撑架205上固定安装放料桶204,放料桶204的开口向下,放料桶204上设置电磁阀203,放料桶204的下端位于斜输送槽206的上端,斜输送槽206的下端为出料口。放料桶204通过电磁阀203放出物料,物料落在斜输送槽206上,投料量为称重仪202测得重量减少量。该设备与现有的直接称取投料量相比,避免投料量下落过程中对称量仪的冲击,导致称量仪提前停止工作,实际投料量小于理论投料量,使检测结果不准确。
所述的混合定量输液瓶为具有搅拌和定量输送功能的装置,如图2所示,包括混合容量瓶301,混合容量瓶301上安装混合定量输送泵303,混合容量瓶301底部安装搅拌器302,混合容量瓶301的瓶口为进料口,混合定量输送泵303输出端为出料口。
所述的单质定量输液瓶为具有定量输送功能的装置,如图3所示,包括单质容量瓶401,单质容量瓶401上安装单质定量输送泵402,单质容量瓶401的瓶口为进料口,单质定量输送泵402的输出端为出料口。
该设备对应的使用方法,也可以采用普通试验设备进行,但是精确度远远小于采用本发明的设备,具体为:
检查方法:HPLC法
试验条件:
色谱柱: Diamonsil C18 (4.6×250mm 5um)
流动相: 1.5‰十二烷基硫酸钠溶液(取磷酸二氢钠18.3g,加水800ml溶解,加三乙胺8.3ml混合后,再加入十二烷基硫酸钠1.5g,振摇使溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000ml,摇匀)—甲醇(60:40)
检测波长:230nm
流速: 1.0ml/min
柱温: 室温
进样量: 10ul
具体试验操作:
有关物质 取本品适量,精密称定,加水溶解并制成每1ml 含4mg 的溶液,精密量取适量,加流动相稀释成每1ml 中含0.4mg 的溶液(1) 作为供试品溶液;取溶液(1),用流动每1ml 含4μg的溶液(2)。另取对甲基苯甲酸、对氯甲基苯甲酸对照品各适量,精密称定,用流动相稀释成4μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录ⅤD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 1.5‰十二烷基硫酸钠溶液(取磷酸二氢钠18.3g,加水800ml溶解,加三乙胺8.3ml混合后,再加入十二烷基硫酸钠1.5g,振摇使溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000ml,摇匀)—甲醇(60:40);检测波长为230nm;取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的15%~20%;再精密量取溶液(2)和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与对照品保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算其含量不得过0.10%。如有其它杂质峰,量取除溶剂峰外单个最大杂质峰面积不得大于溶液(2)主峰面积0.1(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于溶液(2)主峰面积的0.5(0.5%)。
计算公式:
总
该方法具有下述优点:
本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。
Claims (4)
1.氨甲苯酸样品杂质检测装置,其特征在于:包括液相色谱仪(1)、称重投放机、混合定量输液瓶和单质定量输液瓶,称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机(21)、磷酸二氢钠称重投放机(22)、十二烷基硫酸钠称重投放机(23)、甲基苯甲酸称重投放机(24)和对氯甲基苯甲酸称重投放机(25)组成,混合定量输液瓶由第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(31)、流动相混合定量输液瓶(32)、甲基苯甲酸混合定量输液瓶(33)、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶(34)和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(35)组成,单质定量输液瓶由水定量输液瓶(41)、甲醇定量输液瓶(42)、三乙胺定量输液瓶(43)和磷酸定量输液瓶(44)组成;液相色谱仪(1)分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(31)的出料口、甲基苯甲酸混合定量输液瓶(33)的出料口、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶(34)的出料口和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(35)的出料口,第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(31)的进料口分别连接氨甲苯酸样品称重投放机(21)的出料口、流动相混合定量输液瓶(32)的出料口和水定量输液瓶(41)的出料口,甲基苯甲酸混合定量输液瓶(33)的进料口连接流动相混合定量输液瓶(32)的出料口,对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶(34)的进料口连接流动相混合定量输液瓶(32)的出料口,第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(35)的进料口分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶(31)的出料口和流动相混合定量输液瓶(32)的出料口,流动相混合定量输液瓶(32)的进料口分别连接水定量输液瓶(41)的出料口、甲醇定量输液瓶(42)的出料口、三乙胺定量输液瓶(43)的出料口、磷酸定量输液瓶(44)的出料口、磷酸二氢钠称重投放机(22)的出料口和十二烷基硫酸钠称重投放机(23)的出料口。
2.根据权利要求1所述的氨甲苯酸样品杂质检测装置,其特征在于:所述的称重投放机包括支架(201),支架(201)上分别安装斜输送槽(206)和称重仪(202),称重仪(202)上安装支撑架(205),支撑架(205)上固定安装放料桶(204),放料桶(204)的开口向下,放料桶(204)上设置电磁阀(203),放料桶(204)的下端位于斜输送槽(206)的上端,斜输送槽(206)的下端为出料口。
3.根据权利要求1所述的氨甲苯酸样品杂质检测装置,其特征在于:所述的混合定量输液瓶包括混合容量瓶(301),混合容量瓶(301)上安装混合定量输送泵(303),混合容量瓶(301)底部安装搅拌器(302),混合容量瓶(301)的瓶口为进料口,混合定量输送泵(303)输出端为出料口。
4.根据权利要求1所述的氨甲苯酸样品杂质检测装置,其特征在于:所述的单质定量输液瓶包括单质容量瓶(401),单质容量瓶(401)上安装单质定量输送泵(402),单质容量瓶(401)的瓶口为进料口,单质定量输送泵(402)的输出端为出料口。
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