CN104194581A - 一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性低温快速固化的浸渍绝缘漆及其制备方法，其由如下组分通过如下制备方法得到：通过酚和多聚甲醛在碱性催化剂催化的条件下制备酚醛树脂，再将此酚醛树脂和三元醇、二元酸、偏苯三酸酐反应，再经过胺中和，加入氨基交联剂和水，制备出含有高含量酚醛树脂的水性醇酸聚酯。本发明的绝缘漆兼具酚醛树脂和醇酸聚酯的性能，固化速度较一般醇酸树脂和酚醛改性的醇酸树脂大幅提高，固化温度也降低至120℃，固化后漆膜的机械性能和电气绝缘性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘漆及其制备方法，具体涉及一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆及其制备方法。
背景技术
随着社会对环境保护、生产安全的意识逐渐提高，水性漆正在被应用到社会的各个领域。用水替代涂料中的挥发性的有机溶剂在安全、成本、毒性以及环境污染方面具有绝对的优势。但是水性漆的树脂必须具有水溶性或者水分散性。这一点决定了水性漆的树脂的分子量不可能做得像溶剂漆的树脂一样大，而且水挥发得比有机溶剂要慢很多，因此水性漆常常有固化后的漆膜不干、强度低、耐候性不佳的缺点。
水性聚酯是目前水性浸渍绝缘漆中较为常见的一种树脂，尽管较用植物油或者脂肪酸制备的醇酸树脂有更好的室外稳定性、硬度、弹性和附着力，但是它仍然有固化漆膜干燥慢的缺点，尤其是在中低温130℃下烘烤，干燥慢，因此通常需要在150℃左右烘烤2-3小时，形成的漆膜才能达到一定的机械性能和耐候性。
酚醛树脂具有良好的耐候性和硬度，但是纯的酚醛树脂固化后脆性比较大，容易开裂，因此不宜单独使用。
酚醛树脂改性水性醇酸树脂常用的方法是先合成水性醇酸树脂，在水性聚酯合成的末期，加入与水互溶的有机溶剂降低粘度，再加入酚醛树脂在120~150℃下进行改性反应，反应结束后降温加胺中和，加水稀释溶解。这种做法操作简单，但是改性用的酚醛树脂的量很有限，用量多了，会严重影响树脂的水溶性，并且改性反应的条件不容易控制。如果改性温度高了，时间长了，会使树脂的分子量大幅增加，从而影响水溶性，甚至凝胶。如果改性温度低了，时间短了，酚醛树脂没有完全和聚酯树脂相连接，在加水稀释时，游离的酚醛树脂就会析出，导致漆发浑，对漆的稳定性造成重大影响。此外这种做法还必须要加入一定量的有机溶剂，否则改性反应的过程中粘度会很大，导致凝胶。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种含有高酚醛树脂含量的水性低温快速固化的浸渍绝缘漆。
本发明采用的技术方案是：
一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，所述绝缘漆由如下重量百分比的组分制成：
酚醛树脂 14.0~22.0%；
三元醇 7.8~12.8%；
二元酸 7.8~13.4%；
偏苯三酸酐 3.4~4.6%；
胺中和剂 2.2~4.8%；
氨基交联剂 8.2~12.0%；
水 41.7~47.1%。
其中所述水优选使用去离子水。
优选地，所述酚醛树脂由酚、多聚甲醛和碱性催化剂按照重量比100:（15-40）:（1-3），经酚醛缩合反应制成。
优选地，所述酚是苯酚、二甲酚、对苯二酚、双酚A中的任意一种或几种，所述碱催化剂是三乙胺、二甲基乙醇胺、氢氧化锂中的任意一种。
优选地，所述三元醇是甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或几种；所述二元酸是间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、顺丁烯二酸酐中的一种或几种；所述胺中和剂是三乙胺、二甲基乙醇胺、吗啉中的一种或几种。
优选地，所述氨基交联剂是牌号为Resimene747、Resimene717、Cymel 350、Cymel327的水溶性氨基树脂中的一种或几种。
优选地，所述绝缘漆是由酚醛树脂、三元醇、二元酸和偏苯三酸酐按照上述重量百分比反应得到醇酸树脂后，加入胺中和剂中和，再加入氨基交联剂和水混合溶解而成。
本发明的另一个目的在于提供一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆的方法，该方法包括以下步骤：
1）将酚醛树脂、三元醇和二元酸混合，升温至220℃-240℃；
2）测试步骤1）的混合物的酸值，当酸值为1-10mgKOH/g时，将温度降至150℃-170℃，加入偏苯三酸酐，并维持温度，直至酸值达到50~55mgKOH/g，降温至80℃-90℃；
3）加入胺中和剂，搅拌，将温度降低至50℃-70℃，加入氨基交联剂，搅拌均匀后，加入水。
优选地，所述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
a）将酚、多聚甲醛和碱性催化剂混合，升温至120℃-140℃进行酚醛缩合反应；
b）测试步骤a）的混合物的粘度，当粘度达到1200~1500cps80℃时，将温度降至室温，得到酚醛树脂。
步骤a）中选择多聚甲醛，而不用常用的甲醛水溶液为原料，可以避免产生大量的工业废水；此外多聚甲醛反应活性高，生产时间短。而粘度达到1200~1500cps80℃是一个比较适中的反应控制参数，粘度控制得低，容易有较多的未反应的游离酚，影响产品质量，也不环保；粘度控制得高，则在后面制备浸渍绝缘漆的步骤中粘度容易做得过高，影响成品漆的工艺性和水溶性，甚至发生凝胶。
本发明的有益效果是：
本发明通过先合成酚醛树脂，然后将酚醛树脂同其它的合成水性聚酯的多元酸和多元醇进行缩合反应，合成出一种以酚醛树脂为主体的高酚醛树脂含量的水性聚酯。同一般的水性聚酯和酚醛改性的水性聚酯比较，其能够更加快速低温固化，固化温度低至120℃，固化时间为90分钟，固化后的机械强度也有大幅提高，耐候性明显提升。
本发明通过以酚醛树脂为主体，在此基础上合成水性醇酸聚酯，使产品固化后的漆膜兼备醇酸聚酯的韧性、粘接性和酚醛树脂的耐环境性、快速固化干燥的性能；同时由于该体系是将酚醛树脂直接参与到醇酸聚酯的合成反应中，酚醛树脂和醇酸聚酯完全融为一体，避免了常规的酚醛树脂改性水性醇酸树脂的一些通病，如：不稳定，容易发浑、改性反应容易凝胶、酚醛树脂用量有限、必须要加部分有机溶剂等。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取苯酚100份、多聚甲醛30份、三乙胺1.2份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、甘油58份、间苯二甲酸40份、己二酸10份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐18份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入三乙胺16份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入45份氨基交联剂Resimene 747，搅拌均匀后，加入去离子水234份，得到本发明产品。
实施例2
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取二甲酚100份、多聚甲醛20份、三乙胺1.5份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、三羟甲基丙烷42份、甘油20份、间苯二甲酸40份、己二酸22份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐24份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入二甲基乙醇胺27.5份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入18份氨基交联剂Resimene 717和40份Cymel 350，搅拌均匀后，加入去离子水238.5份，得到本发明产品。
实施例3
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取苯酚100份、多聚甲醛40份、二甲基乙醇胺3.0份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、三羟甲基乙烷80份、间苯二甲酸50份、己二酸20份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐28份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入吗啉30份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入36份氨基交联剂Cymel 350和20份Cymel 327，搅拌均匀后，加入去离子水260份，得到本发明产品。
实施例4
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取对苯二酚100份、多聚甲醛38份、三乙胺2.0份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、三羟甲基乙烷72份、间苯二甲酸30份、己二酸30份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐23份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入二甲基乙醇胺32份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入76.5份氨基交联剂Cymel327，搅拌均匀后，加入去离子水300份，得到本发明产品。
实施例5
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取双酚A20份、苯酚80份、多聚甲醛17份、氢氧化锂1.0份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、甘油80份、间苯二甲酸46.6份、己二酸20份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐24.7份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入吗啉20份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入85.0份氨基交联剂Cymel327，搅拌均匀后，加入去离子水335.0份，得到本发明产品。
实施例6
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取双酚Ａ100份、多聚甲醛40份、三乙胺1.0份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、三羟甲基丙烷36份、间苯二甲酸30份、顺丁烯二酸酐6份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐19份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入二甲基乙醇胺18份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入45.3份氨基交联剂Resimene 717，搅拌均匀后，加入去离子水208.3份，得到本发明产品。
实施例7
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取二甲酚85份、15份双酚A多聚甲醛25份、二甲基乙醇胺1.5份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、甘油56份、对苯二甲酸40份、顺丁烯二酸酐8份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐 20.4份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入三乙胺24份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入64.3份氨基交联剂Cymel 350，搅拌均匀后，加入去离子水278.7份，得到本发明产品。
实施例8
A：制备酚醛树脂：
按重量份计，取苯酚100份、多聚甲醛22.0份、氢氧化锂2.5份加入第一反应釜中，开动搅拌，升温至130℃进行缩合反应；测试反应物的粘度，直至粘度达到1200~1500cps80℃，降温，结束。从第一反应釜中装出、备用。
B：由步骤A制得的酚醛树脂合成本发明产品
取上述酚醛树脂100份、三羟甲基丙烷47.1份、甘油10份、对苯二甲酸50份、己二酸35.7份加入第二反应釜中，开动搅拌，升温至230℃，测试反应物的酸值，直至酸值低于10mgKOH/g，将温度降至160℃，加入偏苯三酸酐29.1份，维持釜温160℃，测试反应物的酸值，直至酸值降低至50-55mgKOH/g，将温度降至85℃，加入二甲基乙醇胺14.3份，搅拌30分钟，降低釜温至60℃，加入52.4份氨基交联剂Cymel327，搅拌均匀后，加入去离子水300份，得到本发明产品。
实施例9
将实施例1-8所得本发明绝缘漆产品进行测试，固化温度降低至120℃，固化时间短至90min。而一般的水性聚酯和酚醛改性的水性聚酯需要在150℃左右烘烤2-3小时。因此，本发明的绝缘漆能够更加快速低温固化。
本发明绝缘漆的相关性能指标列于下表。
由表1可见，本发明绝缘漆各方面性能优异。
Claims (8)
1.一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，其特征在于：所述绝缘漆由如下重量百分比的组分制成：
酚醛树脂 14.0~22.0%；
三元醇 7.8~12.8%；
二元酸 7.8~13.4%；
偏苯三酸酐 3.4~4.6%；
胺中和剂 2.2~4.8%；
氨基交联剂 8.2~12.0%；
水 41.7~47.1%。
2.根据权利要求1所述的一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，其特征在于：所述酚醛树脂由酚、多聚甲醛和碱性催化剂按照重量比100:（15-40）:（1-3），经酚醛缩合反应制成。
3.根据权利要求2所述的一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，其特征在于：所述酚是苯酚、二甲酚、对苯二酚、双酚A中的任意一种或几种，所述碱催化剂是三乙胺、二甲基乙醇胺、氢氧化锂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，其特征在于：所述三元醇是甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或几种；所述二元酸是间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、顺丁烯二酸酐中的一种或几种；所述胺中和剂是三乙胺、二甲基乙醇胺、吗啉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，其特征在于：所述氨基交联剂是牌号为Resimene747、Resimene717、Cymel 350、Cymel327的水溶性氨基树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆，其特征在于：所述绝缘漆是由酚醛树脂、三元醇、二元酸和偏苯三酸酐按照权利要求1的重量百分比反应得到醇酸树脂后，加入胺中和剂中和，再加入氨基交联剂和水混合溶解而成。
7.一种制备权利要求1所述的一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将酚醛树脂、三元醇和二元酸混合，升温至220℃-240℃；
2）测试步骤1）的混合物的酸值，当酸值为1-10mgKOH/g时，将温度降至150℃-170℃，加入偏苯三酸酐，并维持温度，直至酸值达到50~55mgKOH/g，降温至80℃-90℃；
3）加入胺中和剂，搅拌，将温度降低至50℃-70℃，加入氨基交联剂，搅拌均匀后，加入水。
8.根据权利要求7所述制备一种低温快速固化水性浸渍绝缘漆的方法，其特征在于：所述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
a）将酚、多聚甲醛和碱性催化剂混合，升温至120℃-140℃进行酚醛缩合反应；
b）测试步骤a）的混合物的粘度，当粘度达到1200~1500cps80℃时，将温度降至室温，得到酚醛树脂。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |