CN104180615A

CN104180615A - 一种葛根的冻干方法

Info

Publication number: CN104180615A
Application number: CN201410418703.6A
Authority: CN
Inventors: 周长征; 张晶; 周宝艳; 宋振华
Original assignee: Jinan Kangzhong Pharmaceutical Research and Development Co Ltd
Current assignee: Jinan Kangzhong Pharmaceutical Research and Development Co Ltd
Priority date: 2014-08-25
Filing date: 2014-08-25
Publication date: 2014-12-03

Abstract

本发明涉及一种葛根的冻干方法，其特征在于：冻干至升华结束，即得。制备冻干葛根，能耗低，有效成分葛根素的溶出度和生物利用度高，产品抗震耐磨能力强。

Description

一种葛根的冻干方法

发明领域

本发明涉及药品制法，特别涉及一种葛根的冻干方法，属医药技术领域。

背景技术

中国药典2010版一部收载的葛根产地加工方法为：秋、冬二季采挖，趁鲜切成厚片或小块；干燥。

葛根为野葛或甘葛藤的干燥根，具有解肌退热，生津，透疹，升阳止泻之功效，临床应用广泛。葛根中的主要活性成分葛根素等异黄酮类化合物，具有扩张冠状动脉和脑血管、降低心肌氧耗、改善心肌收缩功能、降低血液黏度、增加脑血流量等药理作用,在临床上用于治疗冠心病、心绞痛、视网膜动脉和静脉阻塞、突发性耳聋,以及脑梗死、脑梗塞、脑动脉粥样硬化等心脑血管疾病。由于葛根素自身结构的原因，其水溶性较小，脂溶性也小，难以被胃肠道等生物膜吸收，提高葛根饮片中葛根素的溶出度，生物利用度，进而提高疗效，十分必要。

中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种葛根的冻干方法，该方法干燥葛根，能耗低，有效成分葛根素的溶出度和生物利用度高。

本发明的目的是这样实现的：

一种葛根的冻干方法，其特征在于：取鲜葛根，置冻干机内，冷冻至-10℃以下，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华温度控制在40℃以下，升华结束，即得。

本发明的一种葛根的冻干方法，其特征在于：冻干至升华结束，即得。

本发明的一种葛根的冻干方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。

至此完成了本发明，本发明制备冻干葛根，能耗低，有效成分葛根素的溶出度和生物利用度高，产品抗震耐磨能力强。

现有技术的冻干过程主要可分为一次干燥(升华干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥过程抽真空时间长，能耗高。本发明在冻干机中无二次干燥过程，干燥时间短，能耗低，经多次试验耗电量可降低50%。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

将同一批鲜葛根，清洗后，切为小方块，长5-40cm，厚1.5-2cm，按以下方法进行干燥。

1）烘干：60℃以下烘干；

2）晒干：置日光下，摊开晒干；

3）冻干：冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力45Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，至干，即得；

4）冻干至升华结束：冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力45Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40℃以下，升华结束，即得。

一、葛根素的含量侧定比较

照中国药典2010年版一部，葛根项下葛根素含量测定法测定。测定结果见表1。测定结果见表1。

表1 葛根素的含量比较（n=3）

药材	烘干	晒干	冻干	升华结束
					葛根素含量（%）	7.53	7.23	7.56	7.56

由表1看出，冻干和冻干至升华结束的葛根素含量略高于烘干、晒干，但并无明显差异。此表含量作为100%，用于下面测定溶出度和生物利用度时的参照值。

二、葛根素的溶出度比较

中国药典2010年版一部,溶出度测定方法之第一法，用高效液相色谱法测定,以水为释放介质。每只转篮中放置3g葛根饮片，转速100 r·min-1,平行对各样品各测5组。测定结果见表2。

表2 葛根素累计溶出率的比较（n=5，%）

时间（min）	烘干	晒干	冻干	升华结束
					10	2.4±3.1	2.2±2.3	3.5±1.6	3.5±1.5
15	8.5±3.4	8.2±3.0	8.0±1.8	8.0±2.0
					20	11.5±3.9	11.3±3.6	12.7±4.2	12.7±3.7
25	16.2±3.8	16.0±3.4	19.3±5.1	19.3±5.2
					30	21.8±4.7	21.6±4.5	25.7±7.3	25.7±7.4
35	26.7±7.1	26.5±6.8	34.6±6.6	34.6±6.5
					40	33.6±7.5	33.4±5.1	46.1±6.5	46.1±7.2
45	39.4±8.4	39.2±7.5	58.3±9.4	58.3±9.6
					50	47.7±9.6	47.6±8.7	66.2±11.2	66.2±12.5
55	51.7±11.7	51.8±12.4	68.3±10.6	68.4±11.2
					60	54.6+11. 2	54.7+11. 8	73.7+11 .7	73.7+11. 8

药物在体内吸收速度常常由溶解的快慢而决定，有效成分在被吸收前，必须经过溶出转为溶液的过程，如果有效成分不易从药材中释放出来或有效成分的溶解速度极为缓慢，则该药材中有效成分的吸收速度或程度就有可能存在问题。由表2看出，冻干和冻干至升华结束的葛根中的葛根素体外溶出率，显著高于烘干、晒干，但冻干至升华结束，时间短，能耗低。

三、葛根素的生物利用度比较

2.5±0.2 kg雄性日本大耳兔20只，禁食1天，随机分为4组，分别为葛根烘干组、晒干组、冻干组、冻干至升华结束组。各样品粉碎(过三号筛)后，按0.3 g/kg剂量灌胃给药，给药后5、10、15、20、25、30、35、40、45、60、75、90、120、150min采集耳缘静脉血1.0 mL,置含肝素钠抗凝剂的离心管中。

样品处理：取采集的全血，离心(2000r/min,取0.5mL血浆，加入体积分数为6%的高氯酸0.5 mL，超声振荡5min，氮气流吹至0.2mL，离心10min(15000 r/min),取上清液，按照《药典》高效液相色谱法测定各样品的血药浓度，进样量10μL。

经计算分析：葛根烘干、晒干、冻干、冻干至升华结束的相对生物利用度分别为3.53%、3.72%、5.45%、5.45%。结果可知冻干和冻干至升华结束制备的葛根葛根素相对生物利用度明显高，但冻干至升华结束，时间短，能耗低。

四、不同方法干燥的葛根脆碎度比较

1、仪器脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。

2、检查方法

2.1 调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。

2.2 供试品的取用量每次试验取供试品10小方块，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。

2.3 检查

将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂块数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。

3、结果，见3。

表3 不同方法干燥葛根脆碎度

	碎裂块	减失量( %)
			烘干	无	1.35
晒干	无	1.26
			冻干	无	7.68
升华结束	无	2.31

表1结果可知，冻干至升华结束的葛根脆碎度低，可知抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。

具体实施方式

实施例1

新鲜葛根，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，升华结束，即得。

实施例2

新鲜葛根，置冻干机内，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当冷凝器温度下降至升华前的状态，升华结束，即得。

实施例3

新鲜葛根，置冻干机内，置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时，升华结束，即得。

实施例4

新鲜葛根，置冻干机内，冷冻至-10℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，升华结束，即得。

Claims

1.一种葛根的冻干方法，其特征在于：取鲜葛根，置冻干机内，冷冻至-10℃以下，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华温度控制在40℃以下，升华结束，即得。

2.根据权利要求1的一种葛根的冻干方法，其特征在于：冻干至升华结束，即得。

3.根据权利要求1的一种葛根的冻干方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。