CN104177404A - 一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，主要包括如下步骤：(1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1：0.8～1：1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1：10～1：20；(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。本发明有益效果体现在：本发明利用三氯氧磷和环氧丙烷作为原料，反应较为充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生产成本；利用四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚作为催化剂，使反应速率大大提高，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学试剂技术领域，具体涉及一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。
背景技术
三氯烯丙基磷酸酯，作为一类重要的有机合成中间体，不仅在医药、天然产物的合成中具有重要用途，而且在制备烯丙基酯预聚体、烯丙基酯单体改性其他不饱和聚酯树脂方面也得到了广泛应用。
现有三氯烯丙基磷酸酯制备较为繁琐，且原料利用率低，副产物多，难以满足工业化生产的要求，因此需要寻找新的三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的技术缺陷，提供一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
(1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 0.8~1 ： 1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 10~1 ： 20 ；
（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
作为优选方式，所述步骤（1）中的反应温度为15~30℃。
作为优选方式，所述步骤（1）催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚。
本发明有益效果体现在：
（1）本发明利用三氯氧磷和环氧丙烷作为原料，反应较为充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生产成本；
（2）利用四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚作为催化剂，使反应速率大大提高，提高了生产效率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
(1)依次将催化剂四丁基氯化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 0.8，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 10 ；
（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
实施例2
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
(1)依次将催化剂四丁基溴化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在10℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 20 ；
（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
实施例3
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
(1)依次将催化剂冠醚、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在15℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1： 1，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ：15；
（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
实施例4
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
(1)依次将催化剂四丁基氯化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 :1.1，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 20 ；
（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
(1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 0.8～1 ： 1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 10～1 ： 20 ；
（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应温度为15～30℃。
3.根据权利要求1所述的一种三氯烯丙基磷酸酯的之制备方法，其特征在于：所述步骤（1）催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111499786A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-08-07 | 周玉 | 一种高强度阻燃多苯基树脂及其在保温板制备中的应用 |
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- 2014-07-26 CN CN201410363989.2A patent/CN104177404A/zh active Pending
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| CN111499786A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-08-07 | 周玉 | 一种高强度阻燃多苯基树脂及其在保温板制备中的应用 |
| CN111499786B (zh) * | 2020-06-04 | 2022-01-14 | 南通杰西卡新型材料有限公司 | 一种高强度阻燃多苯基树脂及其在保温板制备中的应用 |
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Application publication date: 20141203 |