CN104169218B - 生产和加工糊状二氧化硅物料的方法及其应用 - Google Patents

生产和加工糊状二氧化硅物料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及使用二氧化硅淤浆生产糊状二氧化硅物料的方法，该方法可以简化中间存储条件和运输条件，而没有因此损害由淤浆生成糊状二氧化硅物料的可加工性。根据本发明提供了，使均质化二氧化硅基础淤浆经受干燥步骤以形成二氧化硅干燥物料，并随后通过再湿步骤进一步加工成糊状二氧化硅物料，其中所述再湿步骤包括向二氧化硅干燥物料加入液体，以形成具有大于85重量％的固体含量的糊状可捏合的二氧化硅物料。本发明还涉及糊状二氧化硅物料作为修补物料的用途。

Description

生产和加工糊状二氧化硅物料的方法及其应用
本发明涉及用于生产糊状二氧化硅物料的方法，其中使用二氧化硅粒子的固体含量在80重量％至90重量％的均质化二氧化硅基础淤浆。此外，本发明涉及糊状二氧化硅物料的用途。
现有技术
所谓的注浆法在生产陶瓷或玻璃质部件，特别是生产石英玻璃部件的陶瓷加工工艺中普遍应用。生产具有高二氧化硅含量的复合材料的注浆法从DE10114484A1中已知。具有无定形硅石粉的稀释的水悬浮液和至少两种另外的二氧化硅粒子级分在球磨机中混合，并被加工成均质的淤浆。该淤浆以标准压铸方法加工成二氧化硅生坯，并在该加工中成型。或者，根据DE10114484A1的淤浆可以通过形成凝胶的成分，例如氟化铵，转化成为可压的物料。
从DE102006046619A1中已知，通过添加具有相互匹配的粒径分布的二氧化硅原料组分生产具有高填充度的醇基二氧化硅淤浆，其中该淤浆可以涂抹或刮涂。所述淤浆通过连接在淤浆存储容器上的刮片设备加工。
WO2009/127438A1公开了表面改性的二氧化硅粒子和包括所述二氧化硅粒子的硅溶胶。表面改性的二氧化硅粒子将显示在特定的有机溶剂中改进的可再分散性，特别是在甲苯中。为了生产表面改性的二氧化硅粒子，改性剂被加入到具有水含量大于50重量％的水性硅溶胶中，使得二氧化硅粒子通过有机官能团填满它们的表面。为了高效地进行这一过程，在与改性剂反应之前抽出水，使得最后硅溶胶中水的总含量低于15重量％。任选地，在硅溶胶在40-50℃下真空干燥并获得表面改性的二氧化硅粉末之前加入离子交换剂和重新用异丙醇稀释。用这种方式获得的二氧化硅粉末可以被容易地再分散在甲苯中，不发生任何结块。再分散的时候硅溶胶中的固体含量为10重量％。
EP1136119A1也涉及改进二氧化硅颗粒的再分散。其中建议冻干和喷淋冻结的组合。作为开始的悬浮液，具有固体含量为25重量％的水性二氧化硅悬浮液被在液氮中喷成雾状，随后升华干燥。在此过程中获得几乎球形的二氧化硅颗粒。二氧化硅颗粒通过搅动和超声波处理被再次分散在水中。再分散悬浮液的固体含量为约0.4重量％。粒径分布的分析表明颗粒级分在施加的条件下是完全可再分散的。
DE69227448T2也涉及用于生产可再分散的纳米级二氧化硅粉末的方法，其中通过在水性反应溶液中水解四乙氧基硅烷。获得的多聚二氧化硅粒子被分离和干燥，并在超声波的帮助下可以容易地再分散在水中或极性有机溶剂中。干燥具体是指冻干和在120℃下真空干燥的组合。
技术目的
最后说明的方法用于生产具有好的可再分散性的二氧化硅粒子或颗粒。所希望的最终产物是二氧化硅粉末或二氧化硅颗粒。
然而，本发明涉及二氧化硅淤浆及其再加工。由于优化了悬浮液的粒径分布和填充度，除了通常的注浆以外，上述现有技术的二氧化硅淤浆适合于不同的再加工方法。然而，该淤浆必须在均质化以后迅速地进行再加工，以能够从优化的淤浆特性中受益。淤浆的粘稠度可能由于存储或运输而改变，因此在存储液体淤浆的情况下的生产只有在巨大的消耗下才有可能。
因此，本发明的目的是提供通过使用二氧化硅淤浆生产糊状二氧化硅物料的方法，该方法可以简化中间存储条件和运输条件，而没有因此损害由淤浆生成糊状二氧化硅物料的可加工性。此外，本发明的目的是提供所述糊状二氧化硅物料的合适用途。
发明概述
本发明的目的根据本发明如下实现：使二氧化硅基础淤浆经过干燥步骤以形成二氧化硅干燥物料，并随后通过再湿步骤进一步加工成糊状二氧化硅物料，其中再湿步骤包括向二氧化硅干燥物料加入液体以形成糊状可捏合的二氧化硅物料，该二氧化硅物料具有多于85重量％的固体含量。
由二氧化硅粒子在液体介质中的悬浮液组成的基础淤浆通过在球磨机中的机械作用(例如搅拌或研磨)加工成均质的二氧化硅基础淤浆。所述基础淤浆的固体含量在80重量％至90重量％的范围内。
二氧化硅粒子的粒径分布及其颗粒形状对基础淤浆的流动特性有影响，并最终影响二氧化硅淤浆最终加工后的烧结性能。一部分少量的粒径小于100nm的二氧化硅纳米粒子会影响淤浆的流动特性，直到在恒定的搅拌速度下出现恒定的淤浆粘度。一般来说，均质化步骤包含几天的时间。通常经过至少6至12天或者甚至在滚动支座上对二氧化硅基础淤浆进行均质化。
在均质化步骤之后，通过将淤浆倒在浅的槽上并且使其在室温下或升高的温度下置于干燥室中而立即将二氧化硅基础淤浆干燥成固体物料。
干燥的物料可以不费力地就地储存，或者也可以容易地以这种状态运输。因为在这种状态下没有出现沉淀作用。同样地，本应对可流动的基础淤浆具有重要影响的储存或运输温度在这里重要性较小。干燥的基础淤浆的储存或运输温度在-40℃到+50℃的宽温度范围内都是可接受的，因此也有助于低成本的生产过程。
如果所述二氧化硅物料必须施涂在构件上或必须以其它方式可成型，则粉碎二氧化硅干燥物料并使其通过加入液体而再湿。由此获得可捏合的二氧化硅物料，该二氧化硅物料具有多于85重量％的固体含量。如果固体含量在85重量％以下，成型稳定性相对于二氧化硅物料的糊状的或可捏合的粘稠度下降，以至于不能最佳地实施相应的加工，并且在干燥过程中有产生裂纹的风险。通过这种再湿产生可用非常简单的工具成型的二氧化硅物料，该二氧化硅物料具有糊状的或可捏合的粘稠度。
这种物料可以用手或简单的刮刀或刮铲施涂到基材上。令人惊讶地，即使加入将固体含量调节到原始的二氧化硅基础淤浆的固体含量的液体也不会导致原始的可浇铸的基础淤浆的流变学性能；相反地，形成橡皮泥状的物料。这种值得注意的性质被认为是二氧化硅粒子互相之间在均质化和干燥期间之前发生的相互作用以及二氧化硅粒子与液体之间在再湿过程中形成物理化学键并且相互作用的结果。特别地，依附于二氧化硅粒子的OH基团的引入似乎是重要的，其给予再湿的物料特别的流动性能。
有利地，二氧化硅基础淤浆是水或醇的悬浮液。
醇和水的混合物，例如，乙醇-水-混合物，在具体的情况下也是有利的，因为一方面二氧化硅离子的润湿性能和另一方面二氧化硅基础淤浆的干燥性能受到积极的影响。由于醇与水相比增大的蒸气压，如果干燥时间和干燥温度不得不最小化，基于醇的悬浮液的基础淤浆特别合适。当干燥物料被再湿时，醇和水都可以使用。其选择实质上取决于再加工糊状的或可捏合的二氧化硅物料的速度，其中由醇再湿的物料必须在几分钟内加工，因为它们会非常快地再次干燥。然而，这对于高效率生产来说可以完全是有利的。
固体含量在85重量％至88重量％的二氧化硅基础淤浆在加工成可捏合的二氧化硅物料中被证明是特别有利的。
此外，已证明当固体含量由不同的二氧化硅粒子级分组成的时候是有用的。例如，由纳米级的无定形二氧化硅颗粒颗粒与部分粗颗粒的二氧化硅颗粒的组合可以使糊状二氧化硅物料之后的烧结性能最优化。
本发明的另一个有利的实施方案在于，所述二氧化硅基础淤浆包括所谓的二氧化硅溶胶，通过混合二氧化硅粒子调节该二氧化硅溶胶的固体含量在80重量％至90重量％的范围。
起始材料是由胶状的二氧化硅纳米粒子分散在水或异丙醇(或其它醇)中形成的二氧化硅溶胶，其中纳米粒子的粒径小于100nm，优选在12nm至20nm的范围内。还可以向该二氧化硅溶胶中混入一些二氧化硅颗粒，并且以简单的方式获得固体含量在80重量％至90重量％范围之间的二氧化硅基础淤浆。混入少量的烧结助剂或其它添加剂可以更加有利。
为了使二氧化硅基础淤浆最优化，所述基础淤浆通过搅拌和/或研磨均质化至少6天，通常在滚动支座上的球磨机中。
特别是对于包含二氧化硅溶胶的二氧化硅基础淤浆，或者在真空捏合机内进行均质化也被证明是有用的。使用真空除去淤浆中的可能气体内含物，从而获得优化的淤浆。
干燥步骤有利地包括将二氧化硅基础淤浆倒在浅的槽中，在其中淤浆以相对快的速度干燥成固体块料。
干燥速度被设定在每分钟3％至10％的质量损失被证明是有用的。在淤浆数量小的情况下，以这种干燥速度在约5至最多15分钟以后二氧化硅干燥物料实现残留水分小于等于50％。
对于干燥步骤，在约20℃(室温)至约120℃的温度范围内进行二氧化硅基础淤浆的干燥更有利。
对于醇的基础淤浆，由于醇的高蒸气压，所述干燥可以在室温或只轻微升高的温度下进行。在干燥醇的淤浆时，必须注意防止周围环境的爆炸性。
为了确保将残留水分降低至零，优选干燥步骤进行至少12小时。
有利地，对于以醇为基础的淤浆，可以允许在室温下干燥24小时，因为不需要干燥箱或其它加热单元，并且通过这些干燥参数不再存在哪怕微小的残留水分。
在干燥物料被再湿之前，有利的是首先将干燥物料粗略地粉碎，然后用少量石英玻璃研磨体在可移动存放的塑料瓶中磨碎成为粉末，而没有显著改变在原始的基础淤浆中设定的二氧化硅粒径。
通过该粉碎步骤，例如在所谓的管状混合器中经过约4至8小时的时间实现干燥物料的最佳粉碎，而没有引入任何干扰性杂质的风险。
已证明，将以水或醇或水与醇的混合物的形式的液体加入到预先粉碎的二氧化硅干燥物料对于再湿步骤来说是有利的。
已证明，不借助工具将液体滴下或倾倒，并且用手混合所述液体和粉碎的干燥物料来进行再湿是有用的，其中为了避免污染而戴上合适的手套(丁腈手套)。
当只有少量的少于1千克的物料被再湿时，这种操作方式是特别值得推荐的。
具体实施方式
本发明现在参考具体实施方式详细地阐述。作为唯一的附图，图1显示了根据本发明的方法的流程图。
实施例1
生产均质的基础淤浆。对于一批10kg的二氧化硅基础淤浆，将8.2kg的具有粒径在250μm至650μm之间的非结晶石英玻璃颗粒的天然原料与1.8kg的传导率小于3μS的去离子水在净容积为20升的石英玻璃衬里的滚筒式磨机中混合。这种混合物由石英玻璃磨球在滚动支座上以23rpm的速度持续16小时研磨到形成固体含量为80％的均质基础淤浆。在石英玻璃颗粒研磨之后获得的二氧化硅颗粒粒子具有易碎的特性。向这种淤浆中混入粒径约55μm的另一些无定形二氧化硅颗粒，直到固体含量达到85重量％。这种混合物再次在滚筒式磨机中以25rpm的转速均质化12个小时。对于对本发明的捏合物料的稳定性和均质性提出特别高的要求的应用来说，设定更长的均质化时间，或者作为其补充，提供二氧化硅粉末的干燥预混合，如同参考下面的实施例2进一步更详细解释的那样。
获得的淤浆具有85％的固体含量和2.0g/cm3的密度。这种二氧化硅基础淤浆现在被倾倒到浅的不锈钢容器中或塑料槽中，其中填充高度为约3cm。以这种方式填充的容器被放入干燥箱中。物料在50℃下干燥12个小时。在这些条件下，最初的30分钟内干燥速度约为8％每分钟，基于测量期间开始时初始较高的水分含量。
干燥物料容易地从容器分离，并且首先用手粗略地弄碎。然后将约200g与6个磨球一起放入2升的塑料瓶中，在管状混合器中保持翻转运动6个小时。由此获得的干燥物料粉末被装入气密可密封的瓶中储存。以这种形式后处理过的干燥物料可储存实际上极长的时间，并可以没有任何麻烦地在较大尺寸容器中运输。
对于用于修补目的的二氧化硅捏合物料的加工来说，只需要将少量后处理的干燥物料再湿。为此称重足量10g的后处理的干燥物料，用吸液管将所述量以及1.2g的传导率小于3μS的去离子水滴在二氧化硅干燥物料上。干燥物料与水的混合由手工揉捏在几分钟内进行，其中带上丁腈手套以避免污染，特别是避免引入碱金属。以这种方式施涂的糊状二氧化硅物料具有约89重量％的固体含量。它以非常快地速度干燥，随后以标准烧结程序在1200℃下烧结约3小时。
实施例2
作为实施例1指出的二氧化硅基础淤浆的备选方案，如下生产乙醇基的淤浆：称量1.5kg的平均粒径在5μm至30μm之间的合成石英玻璃颗粒以及50g的平均粒径为50nm的二氧化硅纳米粒子，并用290ml乙醇在滚动支座上均质化12天。
合成的石英玻璃颗粒具有球形颗粒形状。所述二氧化硅基础淤浆的固体含量为约87％。
淤浆的均质化处理持续数天并优选至少12天，这导致pH值减少至小于5。
在另一种方法中，将加入到淤浆的二氧化硅粉末提前0.5小时或更多时间在干燥状态下预混合，例如在转筒混合器中。在这种情况下，六天起的基本上较短的均质化时间在滚动支座上对于淤浆足够的均质化和稳定化来说是足够的。
以所述一种或另一种方式均质化的淤浆的特征在于高的稳定性(即，低的脱混或沉淀倾向)以及流动性能，这也有利于将其直接用作浇注淤浆或施涂淤浆。
对于根据本发明的捏合物料的生产来说，现在接下来进行干燥，其中将基础淤浆浇注到浅的槽并且将其在室温下静置24个小时。在这种情况下，重量损失或干燥速度在最初的30分钟内为约4-5％每分钟，基于测量开始时初始的水分含量。这得到厚度约为12mm的二氧化硅干燥物料块料，如实施例1中描述的，首先粗略地然后精细地粉碎，使得所得到的粉末化的二氧化硅干燥物料可以气密性地储存在瓶中。
再湿以与例1所示的相同的方式进行。再湿的糊状二氧化硅物料例如用于具有不透明的二氧化硅表面层的石英玻璃构件的修复。为了这个目的，在待修复的表面层的区域中施涂薄层，干燥以获得所谓的生坯层，随后以已知的方式在烧结炉中在约1200℃的温度下烧结，以获得无裂纹的均质的二氧化硅层。
实施例3
将粒径约5μm的无定形二氧化硅颗粒混合到可以从公司Fuso Chemical Co.，Ltd.商业获得的异丙醇中的二氧化硅溶胶(其名称为PL1-IPA，粒径小于100nm的二氧化硅含量为12.5％)，直到达到固体含量为85重量％。这种混合物在真空捏合机中均质化并且除气。所得到的均质二氧化硅基础淤浆具有85％的固体含量和2.0g/cm3的密度。这种醇的二氧化硅基础淤浆现在被倾倒到浅的不锈钢容器中或塑料槽中，其中填充高度为2cm至3cm。
以这种方式填充的容器在室温下干燥12个小时，或备选地在防爆干燥箱内在40℃下干燥一个小时。二氧化硅干燥物料然后以与例1指出的相同的方式粉碎和再湿。这种再湿的糊状二氧化硅物料也能够用于修补的目的，如例2所解释的。

Claims (11)

1.用于生产糊状二氧化硅物料的方法，其中使用二氧化硅粒子的固体含量在80重量%至90重量%的均质化二氧化硅基础淤浆，其特征在于，该二氧化硅基础淤浆经受干燥步骤以形成二氧化硅干燥物料，并随后借助再湿步骤进一步加工成糊状二氧化硅物料，其中所述再湿步骤包括通过滴下或倾倒向二氧化硅干燥物料加入液体和经由彻底的揉捏分散液体以形成糊状可捏合的二氧化硅物料，该二氧化硅物料具有多于85重量%的固体含量。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述二氧化硅基础淤浆是水和/或醇的悬浮液。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述的二氧化硅基础淤浆具有85重量%至88重量%的固体含量。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述的二氧化硅基础淤浆包括二氧化硅溶胶，通过混合二氧化硅粒子将该二氧化硅溶胶调节到固体含量在80重量%至90重量%之间。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述的二氧化硅基础淤浆在真空捏合机中进行均质化。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述干燥步骤包括倒出二氧化硅基础淤浆，且获得二氧化硅干燥物料每分钟的重量损失在3%到不大于10%的干燥速度。
7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述干燥步骤发生在20℃到120℃的温度范围。
8.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述干燥步骤在室温下进行至少12小时。
9.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述二氧化硅干燥物料在再湿步骤之前在至少一个粉碎步骤中被粉碎。
10.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述再湿步骤通过将以水或醇或水和醇的混合物的形式的液体添加到所述二氧化硅干燥物料而进行。
11.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述彻底的揉捏是手工进行的。
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