CN104164138A - 一种用于制备wo3变色层薄膜的墨水及配制方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制备WO3变色层薄膜的墨水及配制方法，属于功能材料技术领域。取WO3粉末加入适量的蒸馏水和少量添加剂，充分搅拌得稳定的墨水。本发明配制的墨水比较稳定，不需要使用昂贵的原材料，可以用于制备WO3变色层薄膜，为发展绿色环保、低成本、高变色性能的WO3变色层薄膜技术提供新思路，可促进WO3变色层薄膜材料及智能窗产业化快速发展。

Description

一种用于制备WO3变色层薄膜的墨水及配制方法
技术领域
本发明涉及一种可用于制备WO3变色层薄膜的墨水及配制方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
据统计，我国建筑物的能耗约占社会总能耗很大一部分。每年人们都将花费大量的能源在建筑物的室温调节，其中窗户是能量流失的最主要途径。为了满足人们对绿色建筑及对光线和太阳的辐射热量的动态控制，电致变色材料作为智能窗主体部分得到得到了广泛的研究,此外，其在防目眩后视镜、微型显示器中都有广泛的应用。
电致变色是指在外加电压或电场的作用下,材料的颜色或透明度发生稳定可逆的变化，从而可选择性地吸收或反射外界热辐射和阻止内部热扩散。电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如WO3、NiO2、MoO3、V2O5等)和有机电致变色薄膜两大类。其中，WO3具有响应时间短，循环寿命长等优点得到了广泛的研究。
传统上制备WO3薄膜的主要方法有水热法、磁控溅射法，化学气相沉积法等，但在上述方法中，大多设备昂贵，工艺复杂，或形貌难以控制或晶体效果不理想。采用颗粒墨水法制备薄膜是目前非常具有研究价值的一种低成本制备薄膜的方法。这种方法的优点在于成本低，可以进行大面积沉积使用且变色效果好、薄膜均匀度高，并且对于材料的利用率非常高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种制备WO3变色层薄膜的墨水配制方法。本发明通过以下技术方案实现：
一种用于制备WO3变色层薄膜的墨水，其特征在于，包括以下成分：WO3粉末、乙酰丙酮、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙烯醇、蒸馏水或乙醇，其中m(WO3):v(H2O或乙醇)＝(2-3mg):(1ml)，m(WO3)：v(乙酰丙酮)：v(聚乙二醇辛基苯基醚)：m(聚乙烯醇)＝16mg:1ml:0.2ml:1～3mg。
一种用于制备WO3变色层薄膜的墨水的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
取一定量WO3粉末置于蒸馏水或乙醇中，其中m(WO3):v(H2O或乙醇)＝(2-3mg):(1ml)，充分搅拌后加入乙酰丙酮、聚乙二醇辛基苯基醚和聚乙烯醇作为添加剂，搅拌至少10小时得所配制的墨水，m(WO3)：v(乙酰丙酮)：v(聚乙二醇辛基苯基醚)：m(聚乙烯醇)＝16mg:1ml:0.2ml:1～3mg。
更优选m(WO3)：v(乙酰丙酮)：v(聚乙二醇辛基苯基醚)：m(聚乙烯醇)＝16mg:1ml:0.2ml:1.5mg。
其中优选WO3的制备采用如下方法：
在容器中放入钨粉并将其置于冰水浴中，向容器中逐渐滴加H2O2直至使钨粉完全溶解，充分反应后，过滤得到清亮液体，将液体在100℃下加热8小时，之后蒸发溶剂得到黄色粉末，将黄色粉末在550℃下煅烧1～4小时(优选2小时)得到结晶性良好的WO3纳米粉末。
本发明的墨水采用墨水喷涂法在导电基底上制备变色层薄膜。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1、本发明的制备采用墨水喷涂法。该种方法易于操作，原料成本低，反应简单，对环境无污染，可重复性高，适合于大规模工业化生产。
2、墨水稳定性好，所制备的薄膜在波长为550nm处的着色和褪色透过率差值大约为44％，且具有较好的电致变色性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的WO3粉末的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1所制备的WO3粉末的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例1所制备的WO3墨水制成的薄膜的紫外-可见光透过率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本发明决非仅局限于以下实施例。
以下实施例中，全部采用德国Bruker公司AdvanceD-8X射线粉末衍射仪(CuKα辐射,)测定所制备粉体的结构；采用HitachiS-4800场发射电子显微镜测定所制备粉体的微观形貌；采用日本shimadzu UV-3101PC分光光度计测试薄膜透过率。
实施例1
1).称取4gW粉于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中逐渐滴加适量的H2O2直至使钨粉完全溶解，充分反应后(约5-6小时)，过滤得到清亮液体，将液体在100℃下加热8小时，之后蒸发溶剂得到黄色粉末。将黄色粉末在550℃下煅烧1～4小时(优选2小时)得到结晶性良好的WO3纳米粉末。
2).取16mgWO3粉末溶于8ml蒸馏水中，充分搅拌(约30分钟)。
3)向上述溶液中加入1ml乙酰丙酮和1.5mg聚乙烯醇和0.2ml聚乙二醇辛基苯基醚作为添加剂。搅拌10小时得所配制的墨水，采用墨水喷涂法在ITO玻璃上制得薄膜,并60-100℃温度下干燥若干小时。薄膜的紫外-可见光透过率见图3。
实施例2
本实施例与例一不同在于步骤1)后，取30mgWO3粉末溶于10ml乙醇中，超声1小时后，在50℃下充分搅拌3个小时。加入0.5ml乙酰丙酮和0.5mg聚乙烯醇和0.1ml聚乙二醇辛基苯基醚作为添加剂。搅拌10小时得所配制的墨水，采用墨水喷涂法在ITO玻璃上制得薄膜，并在60-100℃温度下干燥若干小时。

Claims (6)

1.一种用于制备WO3变色层薄膜的墨水，其特征在于，包括以下成分：WO3粉末、乙酰丙酮、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙烯醇蒸馏水或乙醇，其中m(WO3):v(H2O或乙醇)＝(2-3mg):(1ml)，m(WO3)：v(乙酰丙酮)：v(聚乙二醇辛基苯基醚)：m(聚乙烯醇)＝16mg:1ml:0.2ml:1～3mg。
2.一种用于制备WO3变色层薄膜的墨水的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
取一定量WO3粉末置于蒸馏水或乙醇中，其中m(WO3):v(H2O或乙醇)＝(2-3mg):(1ml)，充分搅拌后加入乙酰丙酮、聚乙二醇辛基苯基醚和聚乙烯醇作为添加剂，搅拌至少10小时得所配制的墨水，m(WO3)：v(乙酰丙酮)：v(聚乙二醇辛基苯基醚)：m(聚乙烯醇)＝16mg:1ml:0.2ml:1～3mg。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，m(WO3)：v(乙酰丙酮)：v(聚乙二醇辛基苯基醚)：m(聚乙烯醇)＝16mg:1ml:0.2ml:1.5mg。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，WO3采用如下方法制备：
在容器中放入钨粉并将其置于冰水浴中，向容器中逐渐滴加H2O2直至使钨粉完全溶解，充分反应后，过滤得到清亮液体，将液体在100℃下加热8小时，之后蒸发溶剂得到黄色粉末，将黄色粉末在550℃下煅烧1～4小时得到结晶性良好的WO3纳米粉末。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，将黄色粉末在550℃下煅烧2小时。
6.权利要求2-5的任一方法制备的墨水采用墨水喷涂法在导电基底上制备变色层薄膜。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108779357A (zh) * 2015-12-18 2018-11-09 住友金属矿山株式会社 防伪油墨用组合物、防伪油墨及防伪用印刷物、防伪油墨用组合物的制造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007094019A1 (en) * 2006-02-17 2007-08-23 Nm Tech Ltd. Nanomaterials And Microdevices Technology A method for preparing nanocrystalline transparent films of tungsten oxide
US20100003498A1 (en) * 2008-02-20 2010-01-07 Northrop Grumman Corporation Self-Decontaminating Inorganic Coatings Containing Semiconductor Metal Oxide Nanoparticles
CN102849963A (zh) * 2011-07-01 2013-01-02 漳州旗滨玻璃有限公司 一种制备wo3薄膜的方法
CN103395842A (zh) * 2013-07-30 2013-11-20 浙江大学 一种三氧化钨纳米阵列电致变色薄膜及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007094019A1 (en) * 2006-02-17 2007-08-23 Nm Tech Ltd. Nanomaterials And Microdevices Technology A method for preparing nanocrystalline transparent films of tungsten oxide
US20100003498A1 (en) * 2008-02-20 2010-01-07 Northrop Grumman Corporation Self-Decontaminating Inorganic Coatings Containing Semiconductor Metal Oxide Nanoparticles
CN102849963A (zh) * 2011-07-01 2013-01-02 漳州旗滨玻璃有限公司 一种制备wo3薄膜的方法
CN103395842A (zh) * 2013-07-30 2013-11-20 浙江大学 一种三氧化钨纳米阵列电致变色薄膜及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108779357A (zh) * 2015-12-18 2018-11-09 住友金属矿山株式会社 防伪油墨用组合物、防伪油墨及防伪用印刷物、防伪油墨用组合物的制造方法
CN108779357B (zh) * 2015-12-18 2022-04-05 住友金属矿山株式会社 防伪油墨用组合物、防伪油墨及防伪用印刷物、防伪油墨用组合物的制造方法

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