CN104148050B - 一种Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法 - Google Patents

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一种Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法,将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;将混合粉体加入高能球磨机中,加入无水乙醇球磨,再得到的粉体转移到烘箱中干燥,得到Sb2O3/SnO2复合光催化材料。本发明方法使用的设备更加简单,成本较低且更低能耗,并有利于实现工业化批量生产,制备的Sb2O3/SnO2复合光催化材料在紫外光下照射下,在30min前即实现了对罗丹明B和甲基橙的有效降解,因此,本发明综合利用SnO2可以吸收紫外范围的光波同时Sb2O3可以吸收可见范围的光波的各自优势,制得的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的光催化效果优异,有望在工厂的污水处理中发挥有效作用。

Description

一种Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合光催化材料的制备方法,具体涉及一种Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法。
背景技术
SnO2是一种重要的n型宽带隙的半导体,其禁带宽度为3.6eV,它具有高的化学稳定性、优异的电学、光学性能,被广泛应用于药物传输、能量储存、磁存储介质材料、催化剂、超敏感的气敏材料、透明导电电极、二次锂电池、和染料敏化太阳能电池等领域。
在催化剂领域,SnO2被广泛用于降解橙黄G、布里尔蓝、茜素红S、亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料。但是也正是由于SnO2的禁带宽度较大,导致其只能吸收波长长于330nm紫外光范围内的光能而表现催化活性,紫外光的能量仅占太阳光能量的不足5%,要提高光催化剂的能效就要拓展催化剂对整个太阳光的吸收能力。为了实现这个目标,国内外光催化领域专家都在积极探索复合光催化剂,将能吸收紫外光的宽禁带宽度的半导体材料与能吸收可见光的窄禁带宽度的半导体材料进行复合,实现不同材料的优势互补。因而,SnO2也常作为掺杂剂或协同组分,与其他催化剂共同使用,以提高催化性能。
在众多半导体中,Sb2O3由于具有较高的质子导电率,是一种非常有潜力的光电材料、湿敏材料,并且它也可以用作催化剂,作为一种窄禁带宽度(3.0eV)的能吸收可见光的半导体,它有望成为新型光催化剂或者成为新型复合光催化剂中的其中一个组分,基于此,新的研究表明,将其与较宽禁带宽度 的半导体TiO2(3.2eV)复合可以得到一种效果优异的光催化剂。基于以上理论依据提出了Sb2O3/SnO2复合光催化剂。目前,Sb2O3/SnO2复合材料被用于制备阻燃剂、热反射材料、制备具有电催化活性的阳极材料、压敏陶瓷、导电染料和导电粉末以及导电涂层。有关Sb2O3/SnO2复合材料的制备方法主要有如下几种:热分解和电沉积方法、涂刷热分解氧化法、聚合物前驱体法、水浆混合烧结法、高温热氧化法、化学沉淀法、电沉积法等,这些方法各有优点,但是大都存在制备工艺复杂、不利于工业化生产的问题,并且基本都是针对电催化反应中的阳极电极、导电粉末以及阻燃剂的制备。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种操作简便、利于工业化生产的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
1)按照Sb2O3粉末:SnO2粉末=1:(0.1~6)的摩尔比将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;
2)将混合粉体加入高能球磨机中,然后加入无水乙醇进行球磨,再将球磨后得到的粉体转移到烘箱中干燥,即得到Sb2O3/SnO2复合光催化材料。
所述的步骤2)中混合粉体和无水乙醇的体积比为(5~10):1。
所述的步骤2)中高能球磨机的转速为3000~6000转/min。
所述的步骤2)中球磨时间为6~12小时。
所述的步骤2)中干燥的温度为60~80℃,干燥的时间为1~3小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明采用高能球磨法制备了一种Sb2O3/SnO2复合光催化材料,这种方 法与其它已有的方法相比,使用的设备更加简单,成本较低且低能更耗,并有利于实现今后的工业化批量生产,制备所得的Sb2O3/SnO2复合光催化材料在紫外光下照射下,在30min前即实现了对罗丹明B和甲基橙的有效降解,因此,本发明综合利用SnO2可以吸收紫外范围的光波同时Sb2O3可以吸收可见范围的光波的各自优势,制得的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的光催化效果优异,有望在工厂的污水处理中发挥有效作用。
附图说明
图1为本发明在实施例3条件下所制备的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的XRD图及PDF卡片;其中,a为实施例3制得的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的XRD图,b为四方晶系锡石矿结构的SnO2的标准PDF卡(PDF#70-4177),c为正交晶系锑华矿结构的Sb2O3的标准PDF卡(PDF#78-2066)。
图2为本发明实施例3制得的Sb2O3/SnO2复合光催化材料对罗丹明B水溶液的降解效果图;其中,a为5mg/L的罗丹明B水溶液的吸光度曲线,b为暗反应40min达到吸附平衡后的罗丹明B水溶液的吸光度曲线,c-g为分别经过5min、10min、15min、20min、25min紫外光照后罗丹明B水溶液的吸光度曲线。
具体实施方式
实施例1:
1)分别称取市售分析纯的Sb2O3粉末和SnO2粉末,按照Sb2O3粉末:SnO2粉末=1:0.1的摩尔比将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;
2)将混合粉体加入高能球磨机中,然后加入无水乙醇进行以3000转/min的转速球磨12小时,再将球磨后得到的粉体转移到烘箱中于60℃干燥3小时, 即得到Sb2O3/SnO2复合光催化材料;其中,混合粉体和无水乙醇的体积比为5:1。
实施例2:
1)分别称取市售分析纯的Sb2O3粉末和SnO2粉末,按照Sb2O3粉末:SnO2粉末=1:2的摩尔比将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;
2)将混合粉体加入高能球磨机中,然后加入无水乙醇进行以4500转/min的转速球磨8小时,再将球磨后得到的粉体转移到烘箱中于70℃干燥2小时,即得到Sb2O3/SnO2复合光催化材料;其中,混合粉体和无水乙醇的体积比为7:1。
实施例3:
1)分别称取市售分析纯的Sb2O3粉末和SnO2粉末,按照Sb2O3粉末:SnO2粉末=1:5的摩尔比将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;
2)将混合粉体加入高能球磨机中,然后加入无水乙醇进行以6000转/min的转速球磨6小时,再将球磨后得到的粉体转移到烘箱中于80℃干燥1小时,即得到Sb2O3/SnO2复合光催化材料;其中,混合粉体和无水乙醇的体积比为9:1。
由图1可以看出,本实施例制得的Sb2O3/SnO2复合光催化材料成分为四方晶系锡石矿结构的SnO2(Tetragonal Cassiterite SnO2)与正交晶系锑华矿结构的Sb2O3(Orthorhombic Cervantite Sb2O3)两种物相的混合物。
图2为本发明在实施例3条件下所制备的50mg的Sb2O3/SnO2复合光催化材料在500W的汞灯紫外光照射条件下的对5mg/L的罗丹明B水溶液的降解效果图。图2中有最初浓度为5mg/L的罗丹明B水溶液的吸光度曲线、暗 反应40min达到吸附平衡后的罗丹明B水溶液的吸光度曲线,以及分别经过5min、10min、15min、20min、25min紫外光照后罗丹明B水溶液的吸光度曲线,可以看出,经过25min的光催化反应,罗丹明B水溶液的吸光度基本接近水平线,说明有机染料基本被降解为无机物。由图2可以看出,所制得的Sb2O3/SnO2复合光催化剂,在25min实现了对罗丹明B的有效降解。
实施例4:
1)分别称取市售分析纯的Sb2O3粉末和SnO2粉末,按照Sb2O3粉末:SnO2粉末=1:6的摩尔比将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;
2)将混合粉体加入高能球磨机中,然后加入无水乙醇进行以5000转/min的转速球磨7小时,再将球磨后得到的粉体转移到烘箱中于65℃干燥1.5小时,即得到Sb2O3/SnO2复合光催化材料;其中,混合粉体和无水乙醇的体积比为10:1。

Claims (3)

1.一种Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按照Sb2O3粉末:SnO2粉末=1:(0.1~6)的摩尔比将Sb2O3粉末和SnO2粉末混合配制成混合粉体;
2)将混合粉体加入高能球磨机中,然后加入无水乙醇进行球磨,其中,混合粉体和无水乙醇的体积比为(5~10):1,再将球磨后得到的粉体转移到烘箱中于60~80℃的温度下干燥1~3小时,即得到用于光催化降解罗丹明B的Sb2O3/SnO2复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中高能球磨机的转速为3000~6000转/min。
3.根据权利要求1或2所述的Sb2O3/SnO2复合光催化材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中球磨时间为6~12小时。
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