CN102929063B - 一种基于纳米粒子的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于纳米粒子的电致变色器件及其制备方法。所述器件包括七层结构,依次为第一衬底层、第一导电电极层、离子储存层、离子导电层、电致变色层、第二导电电极层、第二衬底层。所述电致变色层含有纳米粒子,它的薄膜具有电致变色特性。所述薄膜采用一种过滤法制备而成,并通过溶解法转移到衬底上。所述制备方法简单容易,适合大规模生产。本发明涉及的电致变色器件结构清晰,其变色效果显著,可以用于显示器、反光镜和变色玻璃等。采用本发明所述方法制备的基于纳米粒子薄膜的电致变色器件具有变色较快,变色效率高和重复变色次数多,使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电致变色器件,尤其是一种基于纳米材料的电致变色器件。
背景技术
电致变色(Electrochromism)是指材料在外加电场的作用下,在紫外、可见或近红外区域的光学属性(如透射率、反射率或吸收率)产生稳定的可逆变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。1969年,S.K.Deb(Deb,S.K.Appl.Opt.Suppl.1969,3,192-195.)首次使用无定形WO3薄膜制备了电致变色器件,并提出了一种基于氧原子空位缺陷的变色机理,打开了电致变色研究的大门。从此以后,有关新型电致变色材料的合成和各种电致变色器件的制备的研究日益活跃。随后美国科学家C.M.Lampert和瑞典科学家C.G.Granqvist等人提出了以电致变色薄膜为基础的一种新型节能窗,能够根据人的主观需要调节其颜色和透明度,即智能窗户(Smart window),促使电致变色从实验室研究走向工业应用,如建筑物玻璃、汽车挡风玻璃、飞机和火车窗户、显示器等。
电致变色材料分为无机电致变色材料和有机电致变色材料。无极电致变色材料的典型代表是三氧化钨,而有机电致变色材料主要有聚噻吩类及其衍生物等。目前,以WO3为功能材料的电致变色器件已经开始产业化。纳米材料由于其特殊的性能,在电致变色中的研究逐渐增加和深化。然而,由于在材料合成和薄膜制备等方面的技术困难,其发展受到限制。如何制备厚度均匀的薄膜是其中的一个关键步骤,例如真空物理沉积晶态或无定形WO3薄膜,采用电沉积无定形WO3薄膜或直接电沉积WO3纳米晶体。这些方法有些需要昂贵的设备,有些工艺复杂冗长,不易控制,消耗较多的电能,而且还局限于一种或几种特殊的材料,这些因素极大限制了纳米材料在电致变色中的应用。
发明内容
本专利提出了一种直接采用纳米材料制备电致变色器件的方法,可以适用于多种纳米材料如以WO3纳米颗粒或纳米晶体为代表的无机金属氧化物,以PEDOT纳米颗粒为代表的有机电致变色材料。这种方法所需设备简单,程序较少,工艺可靠,成本较低,能够实现直接采用纳米晶体为原材料制备电致变色器件,而且适合工业化大规模生产。
本发明还提供了一种直接采用纳米材料制备的电致变色器件。这种电致变色器件以现成的纳米材料为原材料采用所述的方法制备薄膜,辅助进一步的表面处理,能够充分展现这些纳米材料本身的特性,例如不改变晶体结构,薄膜内部结构多孔,比表面积大。所以这种电致变色器件具有变色较快,变色效率高和重复变色次数多的优点。这种制备电致变色器件薄膜的方法还有一个独特的优点,就是便于制备两种或多种不同纳米材料混合的薄膜,其中混合的比例是任意的,这就意味着这种方法为制备性能更加优异的混合纳米粒子薄膜提供了一种可行的途径。
本发明的目的是这样实现的:
一种基于纳米粒子的电致变色器件,所述器件包括七层结构,依次为第一衬底层(a)、第一导电电极层(b)、离子储存层(c)、离子导电层(d)、电致变色层(e)、第二导电电极层(f)、第二衬底层(g),其特征在于:
所述电致变色层(e)采用具有电致变色特性的纳米粒子材料并采用滤膜真空过滤法制备而成,其中所述纳米粒子材料包括各种纳米颗粒、纳米棒、纳米线、或纳米管;
其中,上述器件有七层结构按图1所示顺序组合,在离子导电层(d)两侧分别为电致变色层(e)和离子储存层(c),在离子储存层(c)的外侧依次为第一导电电极层(b)、第一衬底层(a),在电致变色层(e)外侧依次为第二导电电极层(f)、第二衬底层(g)。在上述第一和第二导电电极层之间加上正负交替的可变电压来实现变色层薄膜可逆的色彩和透明度的变化。
进一步地,该电致变色器件经过分层制备,后续密闭封装而成。
进一步地,所述电致变色层(e)是完整的薄膜或者是具有图案的薄膜。
进一步地,在电致变色层(e)两侧的多层结构中,至少有一侧是透明的,第一衬底层(a)和第二衬底层(g)采用玻璃或者塑料制成。
进一步地,在电致变色层(e)、离子导电层(d)和离子储存层(c)四周具有绝缘封装保护层(h)。
进一步地,第一导电电极层(b)和离子储存层(c)合并成一层。
进一步地,所述的器件结构中还包括保护层、绝缘层或图文层。
本发明还提供一种基于纳米粒子的电致变色器件的制备方法,其特征在于:该方法包括以下次序的工艺步骤:
步骤(1):在第一衬底层(a)上制备第一导电电极层(b),引出电极A,然后制备离子储存层(c);
步骤(2):在第二衬底层(g)上制备第二导电电极层(f),引出电极B,然后制备电致变色层(e);
步骤(3):将离子导电层(d)置于步骤(1)和步骤(2)所得的多层结构中间;
步骤(4):在器件四周制备绝缘封装保护层(h),使上述多层结构固定,形成整体器件。
进一步地,该方法还包括以下一种或多种步骤:通过改变原材料纳米粒子的浓度和用量来调整电致变色层(e)的厚度;通过改变原材料纳米粒子的种类来制备两种或者多种纳米粒子的均匀混合薄膜;重复此制备工艺获得两层以及多层纳米粒子的薄膜。
进一步地,该方法的步骤(1)和步骤(2)中制备第一导电电极层(b)、第二导电电极层(f)和离子储存层(c)时采用真空物理沉积、化学气相沉积、电镀法、溶胶-凝胶法、印刷法、打印法或涂胶法制备而成。
对于固体的离子导电层,可以将其涂在前面步骤其中之一的离子储存层或者电致变色层上,然后施加一定压力将两部分对齐粘合,并用绝缘封装保护层来密封四周。对于液态的离子导电层,可以先配置电致变色层和离子导电层,使其平行相对放置,并保持需要的间距,然后将其固定,再使用绝缘封装保护层来保护四周,形成一个空腔,在周围留孔便于注入液态的离子导电层。最后固定此多层结构,构成整体器件。
本发明还包括一种电致变色层的制备方法。电致变色层可以是阴极变色材料或者阳极变色材料。阴极变色材料在外加负电场的作用下改变自身颜色或透明度;阳极变色材料则在外加正电场的作用下改变自身颜色或透明度。所用的电致变色材料可以是无机变色材料也可以是有机变色材料,它们的共同特点是材料本身是一种纳米粒子材料,如各种纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管。无机变色材料主要是各种过渡金属氧化物纳米材料,例如Co2O3、IrO2、MoO3、NiO2、WO3、V2O5、MnO2等。电致变色层可以是其中的一种或者几种混合而成。有机的变色材料例如PEDOT纳米颗粒。
其中,电致变色层采用滤膜真空过滤法制备而成,并通过使用溶剂溶解滤膜将所得纳米粒子的薄膜转移到衬底上。具体过程如下:
第一步,制备纳米粒子的溶液,溶剂可以用水,加适量的异丙醇帮助纳米粒子分散,可以辅助一定时间的超声波来使纳米粒子分散均匀;
第二步,选择过滤膜,必须选用一定大小合适孔径的过滤膜,例如平均孔径为50-100纳米的赛璐珞过滤膜,或者其它类型的例如聚四氟乙烯过滤膜、聚碳酸酯过滤膜、尼龙过滤膜等,要求过滤膜孔径均匀,表面平整;
第三步,将所有实验材料放置在超净间,然后将所选过滤膜放置到玻璃真空过滤设备中,对所制备的纳米粒子溶液进行过滤;
第四步,过滤完成后,纳米粒子在滤膜上形成均匀薄膜,取出带有纳米粒子的滤膜,放置于容器中待其自然干燥;
第五步,将已经完全干燥的带有纳米粒子薄膜的过滤膜放到衬底上,然后用溶剂例如丙酮溶解掉过滤膜,这样只有纳米粒子薄膜保留在衬底上;
第六步,进行后处理,干燥所得已经转移到衬底上的纳米粒子薄膜,可以放入烘箱中或者热板上加热烘烤,根据所选衬底材料的耐温特性,可以适当进行一定温度的退火处理。不同的处理温度,将获得不同结晶特性的纳米粒子薄膜,最终决定不同的电致变色性能。例如转移到玻璃衬底上的三氧化钨纳米粒子薄膜,可以在300°C的高温炉中进行两个小时的退火处理。至此,纳米粒子变色薄膜制备完成。对于混合纳米粒子薄膜的制备,可以预先按照所需要的任意比例配制纳米粒子的混合溶液,然后使用此混合溶液采用相同工艺过程进行制备即可。例如可以先制备WO3和MoO3的混合溶液,然后所述方法制得混合均匀的WO3和MoO3的薄膜。对于多层纳米粒子薄膜的制备,可以先按本发明所提出的工艺制备第一层,然后重复此工艺依次叠加即可。例如可以先在第一或第二导电电极层上制备一层WO3,然后再在上面制备一层TiO2的双层纳米粒子薄膜。
本发明以现成的纳米材料为原材料,涉及的电致变色器件结构清晰,其变色效果显著,可以用于显示器、反光镜和变色玻璃等,适合工业、民用等各种场合的具体应用。本发明提出的使用纳米材料作为电致变色层的制备方法具有如下优点:采用纳米材料为原材料直接制备电致变色薄膜;所制备的电致变色薄膜的厚度可以通过改变原材料纳米粒子的浓度和用量来调整;适用于多数纳米粒子材料,应用广泛;可以方便的制备两种或者多种纳米粒子的均匀混合薄膜;还可以方便的制备两层以及多层纳米粒子的薄膜;所制备的纳米粒子的薄膜可以进行进一步的后处理;所述制备方法简单容易,适合大规模生产;所述制备方法没有必需的高温处理步骤,还可适用于塑料基底。
附图说明
图1是本发明中的电致变色器件的结构示意图。
附图说明:a:第一衬底层、b:第一导电电极层、c:离子储存层、d:离子导电层、e:电致变色层、f:第二导电电极层、g:第二衬底层。
具体实施方式
本发明涉及的电致变色器件在变色层一侧透明时,颜色或者透明度变化直接从表面反射显示出来,可以用于显示器、反光镜,属于反射应用;在变色层两侧都透明时,颜色或者透明度变化将改变外界入射光线的颜色和强度,可以用于制备变色玻璃,如眼镜、汽车玻璃、飞机窗户、火车窗户、建筑窗户等,属于透射应用。应用类型不同,具体的实施方式也不同。
所述电致变色器件包括七层结构,依次为第一衬底层(a)、第一导电电极层(b)、离子储存层(c)、离子导电层(d)、电致变色层(e)、第二导电电极层(f)、第二衬底层(g),其中,所述电致变色层(e)采用具有电致变色特性的纳米粒子材料并采用滤膜真空过滤法制备而成,其中所述纳米粒子材料包括各种纳米颗粒、纳米棒、纳米线、或纳米管;器件经过分层制备,后续密闭封装而成。
本发明的第一和第二衬底层采用玻璃或者塑料材料制成,两片衬底层中之一具有较高的透明度,根据实际应用的需要,另外一片可以是不透明的。玻璃可以采用普通玻璃光学玻璃、钢化玻璃和石英玻璃等。塑料材料可以是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、尼龙(Nylon)、环氧树脂(Epoxy)等。
本发明的第一和第二导电电极层可以是金、银、铜、铝、钯、钛、铂等金属及其合金的薄膜或者是导电的金属氧化物薄膜,如铟锡金属氧化物(ITO,IndiumTin Oxides),也可以是导电聚合物以及它们的复合材料。根据所用材料的不同,第一和第二导电电极层薄膜可采用真空物理沉积、化学气相沉积、电镀法、印刷法、打印法或涂胶法等方法制备。
对于透射应用,第一和第二衬底层、第一和第二导电电极层选用在可见光区具有较高透明度的材料,例如利用射频或磁控溅射技术沉积在玻璃基底上的ITO,表面电阻约为1-500ohm/sq。透明导电材料可以是ITO、SnO2、In2O3、ZnO、碳纳米管(CNTs)透明导电膜和石墨烯透明导电膜等。一般选用膜电阻较小的导电电极层,而透明度的高低根据实际应用的要求来决定。
对于反射应用,衬底选用表面平整的金属、玻璃或者塑料等不透明固体材料。第一和第二导电电极层选用反射率高,导电性好,化学稳定的薄膜材料,可以是金、银、铜、铝、钯、钛、铬、铂等金属及其合金。例如采用磁控溅射技术沉积在玻璃基底上的金膜,表面电阻约为0-20ohm/sq。
本发明的制备方法为:
步骤(1):在第一衬底层(a)上制备第一导电电极层(b),引出电极A,然后制备离子储存层(c);
步骤(2):在第二衬底层(g)上制备第二导电电极层(f),引出电极B,然后制备电致变色层(e);
步骤(3):将离子导电层(d)置于步骤(1)和步骤(2)所得的多层结构中间;
步骤(4):在器件四周制备绝缘封装保护层(h),使上述多层结构固定,形成整体器件。
对于固体的离子导电层,可以将其涂在前面步骤其中之一的离子储存层或者电致变色层上,然后施加一定压力将两部分对齐粘合,并用绝缘封装保护层来密封四周。对于液态的离子导电层,可以先配置电致变色层和离子导电层,使其平行相对放置,并保持需要的间距,然后将其固定,再使用绝缘封装保护层来保护四周,形成一个空腔,在周围留孔便于注入液态的离子导电层。最后固定此多层结构,构成整体器件。
其中,电致变色层及其制备方法本是发明的核心。本发明所用电致变色材料可以是无机变色材料也可以是有机变色材料,它们的共同特点是材料本身是一种纳米粒子材料,如各种纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管。无机变色材料主要是各种过渡金属氧化物纳米材料,例如Co2O3、IrO2、MoO3、NiOX、WO3、V2O5、MnO2等。变色层可以是其中的一种或者几种纳米粒子材料混合而成。有机的变色材料例如PEDOT纳米颗粒。如上所述,本发明的电致变色层采用滤膜真空过滤法制备而成,并通过使用溶剂溶解滤膜将所得纳米粒子的薄膜转移到衬底上。具体过程如下:
第一步,制备纳米粒子的溶液,溶剂可以用水,加适量的异丙醇帮助纳米粒子分散,可以辅助一定时间的超声波来使纳米粒子分散均匀;
第二步,选用一定大小合适孔径的过滤膜,例如平均孔径为50-100纳米的赛璐珞过滤膜,或者其它类型的例如聚四氟乙烯过滤膜、聚碳酸酯过滤膜、尼龙过滤膜等,要求过滤膜孔径均匀,表面平整;
第三步,将所有实验材料放置在超净间,然后将所选过滤膜放置到玻璃真空过滤设备中,对所制备的纳米粒子溶液进行过滤;
第四步,过滤完成后,纳米粒子在滤膜上形成均匀薄膜,取出带有纳米粒子的滤膜,放置于容器中待其自然干燥;
第五步,将已经完全干燥的带有纳米粒子薄膜的过滤膜放到衬底上,然后用溶剂例如丙酮溶解掉过滤膜,这样只有纳米粒子薄膜保留在衬底上;
第六步,进行后处理,干燥所得纳米粒子薄膜,可以放入烘箱中或者热板上加热烘烤,根据所选衬底材料的耐温特性,可以适当进行一定温度的退火处理。不同的处理温度,将获得不同结晶特性的纳米粒子薄膜,最终将获得不同的电致变色性能。例如转移到玻璃衬底上的三氧化钨纳米粒子薄膜,可以在300°C的高温炉中进行两个小时的退火处理。至此,纳米粒子变色薄膜制备完成。对于混合纳米粒子薄膜的制备,可以预先按照所需要的任意比例配制纳米粒子的混合溶液,然后使用此混合溶液采用相同工艺过程进行制备即可。例如可以先制备WO3和MoO3的混合溶液,然后制得混合均匀的WO3和MoO3的薄膜。对于多层纳米粒子薄膜的制备,可以先按本发明所提出的工艺制备第一层,然后重复此工艺依次叠加即可。
本发明的离子导电层可以采用含有H+、Li+、Na+、K+、Ag+、OH-、F-等离子的电解质溶液。例如1M的H2SO4溶液,LiClO4和Propylene carbonate的混合溶液等。电解质溶液的种类和浓度取决于纳米粒子薄膜的种类和实际应用的需要。也可以改变电解质溶液的配方,在溶液中加入凝胶,使电解质呈固体状态或者使用高分子固态电解质,便于后续的封装。
离子储存层的制备方法与电致变色层类似。通常离子储存层选用可以和电致变色层互补的电致变色材料。例如电致变色层选用阴极电致变色材料,离子储存层则选用阳极电致变色材料,以便实现阴阳两极同步变色,提高器件整体的变色效率。根据实际应用的需要,离子储存层也可以采用不具有电致变色性能的材料或者省略。
本发明所描述的电致变色器件结构中还可以增加保护层、绝缘层或图文层。例如增加聚合物薄层来保护作为电致变色层的纳米粒子薄膜,在透明电极层上加工文字或图案,便于显示文字或图案等内容。
以下是具体的实施案例,以便结合示意图对本发明作进一步的说明:
实施案例1
选用约1毫米厚,透明度高,表面平整,机械强度好的玻璃衬底作为第一衬底层a或第二衬底层g,清洗干净后采用磁控溅射工艺制备ITO透明第一导电电极层b和第二导电电极层f,厚度优选为50-100nm。首先在上述第一导电电极层b和第二导电电极层f上分别引出电极A和电极B,然后取出其中一块,采用本申请前面所述的方法制备电致变色层e。这里选用的纳米粒子材料是平均粒径在90nm的四面体晶型三氧化钨纳米粒子,制备的电致变色层e的薄膜厚度控制在500nm左右,电致变色层薄膜在100°C的烘箱中进行两个小时的退火处理。将另外一块衬底(即上述第一衬底层或第二衬底层中的另外的一个)与上述已经制备纳米粒子电致变色层薄膜的衬底(即上述第一衬底层或第二衬底层中之一)相对放置,并置于底部平整的方形容器中固定,第一和第二衬底层间距优选为3mm。电解质采用预先制备的混合凝胶溶液,比例如下:水30克、凝胶4克、LiClO40.5克、丙三醇1克,将混合物加热到50-80°C,搅拌均匀,趁热注入到固定的两片衬底形成的空腔中,冷却后电解质凝胶溶液即固化,形成离子导电层d。然后将含有电解质凝胶的器件从方形容器中取出,采用硅胶封装两端,即制得如图所示的电致变色器件,本器件示例不含离子储存层c。本器件中电致变色层e的纳米粒子薄膜采用本专利的方法制备,器件属于全固体型,可以用于透射式应用,例如建筑玻璃、飞机窗户、火车车窗等。
实施案例2
同理,选用约1毫米厚,透明度高,表面平整,机械强度好的玻璃衬底作为第一衬底层a或第二衬底层g,清洗干净后采用磁控溅射工艺制备ITO透明第一导电电极层b和第二导电电极层f,厚度优选为50nm。首先在上述第一导电电极层b和第二导电电极层f上分别引出电极A和电极B,然后取出其中一块,采用本申请前面所述的方法制备电致变色层e。这里选用的纳米粒子材料(优选平均粒径在60nm的四面体晶型三氧化钨纳米粒子),制备的电致变色层d的薄膜厚度控制在500nm左右,电致变色层薄膜在400°C的高温炉中进行两个小时的退火处理。再取出另外一块,采用本专利所述的方法制备离子储存层c。这里选用的纳米粒子材料优选为平均粒径在30nm的TiO2和CeO2纳米粒子,混合比例为1:1。制备的离子储存层c的薄膜厚度控制在200nm左右,并在400°C的高温炉中进行两个小时的退火处理。将已经制备完成纳米粒子薄膜的第一衬底层a和第二衬底层g相对放置,中间加入厚度为1nm的环氧树脂间隔条,并与衬底粘贴牢靠,只留两个小孔便于注入电解质溶液。电解质溶液采用KCL与H2SO4的混合溶液,KCL浓度为1M,H2SO4浓度为10mM。电解质溶液注入完成后,采用环氧树脂封装四周,粘贴牢固,形成完整器件。本器件的电致变色层e和离子储存层c的纳米粒子薄膜都采用本专利的方法制备,采用液态电解质,可以用于透射式应用,例如光学明暗度调节器、智能窗等。
实施案例3
选用约1毫米厚,表面平整,机械强度好的玻璃衬底作为第一衬底层a和第二衬底层g,首先采用磁控溅射工艺制备300nm厚的金属Al,并在表面加镀30nm厚的Au膜,构成金属第二导电电极层f。在金属第二导电电极层f上引出电极,然后采用本专利所述的方法制备电致变色层e。这里选用的纳米粒子材料优选平均粒径在90nm的四面体晶型三氧化钨纳米粒子,制备的电致变色层e的薄膜厚度控制在100nm左右,电致变色层薄膜在400°C的高温炉中进行两个小时的退火处理。将两块衬底相对放置,并置于底部平整的方形容器中固定,第一衬底层a和第二衬底层g之间的间距优选为3mm。电解质采用预先制备的混合凝胶溶液,比例如下:水30克、凝胶4克、LiCLO40.5克、丙三醇1克,加热到50-80°C,搅拌均匀,趁热注入两片固定的第一衬底层a和第二衬底层g之间的空腔中,冷却后电解质凝胶溶液即固化,形成离子导电层d。然后将含有电解质凝胶的器件取出,采用环氧树脂封装两端,即制得如图所示的电致变色器件,本器件示例不含离子储存层c。本器件属于全固体型,可以用于反射式应用,例如显示器、汽车反光镜等。
综上所述,本发明对上述电致变色器件及其制备方法进行了说明,但是本发明不限于此,本领域技术人员应当知道,在不脱离本发明的权利要求书所记载的保护范围的情况下可进行任意变更和修改。
Claims (8)
1.一种基于纳米粒子的电致变色器件,所述器件包括七层结构,依次为第一衬底层(a)、第一导电电极层(b)、离子储存层(c)、离子导电层(d)、电致变色层(e)、第二导电电极层(f)、第二衬底层(g),其特征在于:
所述电致变色层(e)采用具有电致变色特性的纳米粒子材料并采用滤膜真空过滤法制备而成,并通过使用溶剂溶解滤膜将所得纳米粒子的薄膜转移到衬底上,其中所述纳米粒子材料包括各种纳米颗粒、纳米棒、纳米线、或纳米管,所述纳米粒子材料是各种过渡金属氧化物纳米材料;其中,该滤膜真空过滤法中使用了玻璃真空过滤设备;
其中,在离子导电层(d)两侧分别为电致变色层(e)和离子储存层(c),在离子储存层(c)的外侧依次为第一导电电极层(b)、第一衬底层(a),在电致变色层(e)外侧依次为第二导电电极层(f)、第二衬底层(g)。
2.根据权利要求1所述的电致变色器件,其特征在于:所述电致变色层(e)是完整的薄膜或者是具有图案的薄膜。
3.根据权利要求1所述的电致变色器件,其特征在于:在电致变色层(e)两侧的多层结构中,至少有一侧是透明的,第一衬底层(a)和第二衬底层(g)采用玻璃或者塑料制成。
4.根据权利要求1所述的电致变色器件,其特征在于:在电致变色层(e)、离子导电层(d)和离子储存层(c)四周具有绝缘封装保护层(h)。
5.根据权利要求1所述的电致变色器件,其特征在于:第一导电电极层(b)和离子储存层(c)合并成一层。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的电致变色器件,其特征在于:所述的器件结构中还包括保护层、绝缘层或图文层。
7.一种基于纳米粒子的电致变色器件的制备方法,其特征在于:该方法包括以下次序的工艺步骤:
步骤(1):在第一衬底层(a)上制备第一导电电极层(b),引出电极A,然后制备离子储存层(c);
步骤(2):在第二衬底层(g)上制备第二导电电极层(f),引出电极B,然后制备电致变色层(e);
步骤(3):将离子导电层(d)置于步骤(1)和步骤(2)所得的多层结构中间;
步骤(4):在器件四周制备绝缘封装保护层(h),使上述多层结构固定,形成整体器件;
其中,所述纳米粒子材料包括各种纳米颗粒、纳米棒、纳米线、或纳米管,所述纳米粒子材料是各种过渡金属氧化物纳米材料;
该方法的步骤(2)中制备电致变色层(e)采用滤膜真空过滤法制备而成,并通过使用溶剂溶解滤膜将所得纳米粒子的薄膜转移到衬底上,包括以下次序的工艺步骤:
(1)制备纳米粒子的溶液,利用超声波辅助来使纳米粒子分散均匀;
(2)选用一定大小合适孔径的过滤膜,要求孔径均匀,表面平整;
(3)过滤膜放置到玻璃真空过滤设备中,对所制备的纳米粒子溶液进行过滤;
(4)待纳米粒子在过滤膜上形成均匀薄膜后,取出滤膜,置于容器中待其自然干燥;
(5)将干燥的纳米粒子薄膜置于所选衬底上,然后利用溶剂溶解过滤膜,这样纳米粒子薄膜转移到衬底上;
(6)进一步干燥转移到衬底上的纳米粒子薄膜,并进行退火处理。
8.根据权利要求7所述的一种基于纳米粒子的电致变色器件的制备方法,其特征在于:该方法的步骤(1)和步骤(2)中制备第一导电电极层(b)、第二导电电极层(f)和离子储存层(c)时采用真空物理沉积、化学气相沉积、电镀法、溶胶-凝胶法、印刷法、打印法或涂胶法制备而成。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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Granted publication date: 20140730 |
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