CN104162448A - 一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，具体涉及一种耐磨强度高、催化活性稳定的甲醇制烯烃微球催化剂的制备方法；解决现有技术微球催化剂分子筛含量低、不耐磨、催化不稳定的缺陷，采用的技术方案为：一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，包括如下步骤：将SAPO-34分子筛分散在去离子水中制得浆料混合物Ⅰ；将拟薄水铝石分散在去离子水中，在搅拌状态下加入强酸制得混合物Ⅱ；在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中制得混合物Ⅲ；将一定量的磷酸快速加入到混合物Ⅲ中，得到的浆料经胶磨后经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品；微球催化剂粗品焙烧处理制得微球催化剂。

Description

一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，具体涉及一种耐磨强度高、催化活性稳定的甲醇制烯烃微球催化剂的制备方法。
背景技术
甲醇制烯烃技术（以下简称MTO技术）是世界能源化工领域内的高端核心技术。它以煤或天然气制成的甲醇为原料，经过MTO技术加工转化成为重要的化工原料——轻质烯烃（乙烯和丙烯），进而衍生出众多的烯烃类化工产品。针对我国“缺油少气富煤”的国情，这是实现以煤替代石油的革命性工业技术。成为国家重大能源战略的核心技术。然而，此类技术的核心在于催化剂，由于甲醇制烯烃反应在流化床反应器中进行，因此，催化剂的活性及耐磨性尤为重要。
众多专利介绍了用于MTO反应的微球催化剂制备方法。到目前为止，具有CHA拓扑结构的SAPO-34分子筛被认为是MTO反应催化剂的最佳活性组分，其中美国专利US4440871及US5279810都描述了SAPO-34分子筛制备方法。
US4987110专利公开了以高岭土为载体、硅溶胶为粘结剂的SAPO-34分子筛成型方法，CN102284302A专利同样公开了一种甲醇制烯烃催化剂微球制备方法，中科院大连化学物理研究所专利CN101121148A公开了一种含分子筛的流化反应催化剂直接成型方法。为了进一步提高MTO催化剂的强度，国内外研究者又进行了大量的探索试验，例如，US7214844 B2.2007专利公开了提高MTO催化剂耐磨强度的成型方法，该方法是通过优化制剂中各组分配比来最大限度地降低成型催化剂的磨损指数；在环球油品公司申请的专利CN1341584A. 2002中公开了一种通过减少活性组分用量的方法来提高催化剂的耐磨强度，该方法的缺点在于极大的限制了催化剂在反应中的效能；同样在美国专利US20070249885A1.2007中指出将粘结剂、载体和分子筛混合制浆后在温和的条件下老化处理一定时间，可以有效地提高成型催化剂的耐磨强度。中国科学院大连化学物理研究所专利CN101121531A和美国专利US6153552A指出在SAPO-34分子筛成型浆液中加入磷源既可以提高催化剂强度，也可以提高催化性能。
美国专利US6916757指出将FCC催化剂中的活性组分ZSM-5分子筛含量提高到30%～85%，在一定程度上改善了催化剂的活性，但催化剂强度难以做到较低的水平，相比之下，本申请人发现在不添加基质材料的情况下，通过使用氧化铝与氧化磷的组合物作粘结剂，将甲醇制烯烃（MTO）微球催化剂活性组分SAPO-34分子筛的含量保持在80%（重量百分数）或更高，不仅可以使催化剂耐磨性增强，还可使活性组分利用率大大提高，催化剂保持了稳定的活性。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种适用于的耐磨强度高、催化活性稳定的微球催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将SAPO-34分子筛分散在去离子水中，搅拌1～5小时制得浆料混合物Ⅰ；
b、将拟薄水铝石分散在去离子水中，在搅拌状态下加入强酸，继续搅拌12～36小时后制得混合物Ⅱ；
c、在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中，并继续搅拌3～6小时，制得混合物Ⅲ；
d、将一定量的磷酸快速加入到混合物Ⅲ中，搅拌1～3小时，得到的浆料经胶磨机研磨2～5次，研磨完成所得混合物浆料经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品；
e、将上述微球催化剂粗品在550～750℃温度下焙烧处理2～10小时，制得微球催化剂。
上述制备方法中的部分优选条件如下：
所述浆料混合物Ⅰ中SAPO-34分子筛的浓度为500～900g/L；
所述拟薄水铝石分散在去离子水中后，Al2O3的含量为5～20wt%；
所述强酸为硝酸或甲酸；
步骤d所述研磨后的混合物浆料固含量为20～50wt%，粘度为500～20000cps；
步骤d所述喷雾干燥的条件为：进口温度300～380℃，出口温度100～140℃，控制干燥速率为0.05～0.2kg/(kg·h)；
步骤e所述焙烧温度为600～720℃，焙烧时间为3～6小时。
其中向拟薄水铝石溶液中添加强酸为必要条件，强酸种类可不限于硝酸或甲酸。
喷雾干燥和焙烧的条件虽然能够在较宽的范围内选取，但是实验表明将其条件控制在上述优选范围内得到的微球催化剂的性能更优越，且催化剂的收率更大。
本发明中所用的拟薄水铝石可优选质量百分数70%的湿品。
按照本发明的方法制备的微球催化剂，其D10为大于40μm，D50为60～80μm，D90为小于170μm。
所得的微球催化剂在甲醇转化制低碳烯烃反应中表现出优异的耐磨性和催化稳定性。
与现有技术相比本发明具有的有益效果为：本发明在不添加其他基质材料的情况下，通过使用氧化铝与氧化磷的组合物作粘结剂，将微球催化剂中SAPO-34分子筛的含量保持在80wt%或更高，不仅可以使催化剂耐磨性增强，还可使活性组分利用率大大提高，催化剂保持稳定的活性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
a、将300克的SAPO-34分子筛分散在500克去离子水中，搅拌4小时制得浆料混合物Ⅰ；
b、将48.0克拟薄水铝石（70%，质量百分数）分散在100克去离子水中，在搅拌状态下加入10.8克的甲酸，继续搅拌20小时后制得混合物Ⅱ；
c、在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中，并继续搅拌5小时，制得混合物Ⅲ；
d、将62.5克磷酸（质量分数85%）快速加入到混合物Ⅲ中，搅拌2小时，经胶磨机研磨3次，研磨完成所得混合物浆料经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品，喷雾干燥条件是进口温度350℃，出口温度120℃，控制干燥速率为0.05Kg/(Kg·h)；
e、将上述微球催化剂粗品在650℃温度下焙烧处理5小时，制得用于甲醇转化制烯烃（MTO）反应的微球催化剂。
实施例2
a、将350克的SAPO-34分子筛分散在460克去离子水中，搅拌5小时制得浆料混合物Ⅰ；
b、将32.0克拟薄水铝石（70%，质量百分数）分散在106克去离子水中，在搅拌状态下加入8.6克的甲酸，继续搅拌16小时后制得混合物Ⅱ；
c、在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中，并继续搅拌3.5小时，制得混合物Ⅲ；
d、将58.6克磷酸（质量分数85%）快速加入到混合物Ⅲ中，搅拌2小时，经胶磨机研磨4次，研磨完成所得混合物浆料经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品，喷雾干燥条件是进口温度380℃，出口温度140℃，控制干燥速率为0.15Kg/(Kg·h)；
e、将上述微球催化剂粗品在680℃温度下焙烧处理3小时，制得用于甲醇转化制烯烃（MTO）反应的微球催化剂。
实施例3
a、将280克的SAPO-34分子筛分散在340克去离子水中，搅拌2小时制得浆料混合物Ⅰ；
b、将18.8克拟薄水铝石（70%，质量百分数）分散在45克去离子水中，在搅拌状态下加入4.2克的硝酸（体积比1:1），继续搅拌15小时后制得混合物Ⅱ；
c、在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中，并继续搅拌4小时，制得混合物Ⅲ；
d、将62.5克磷酸（质量分数85%）快速加入到混合物Ⅲ中，搅拌1小时，经胶磨机研磨3次，研磨完成所得混合物浆料经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品，喷雾干燥条件是进口温度320℃，出口温度110℃，控制干燥速率为0.08Kg/(Kg·h)；
e、将上述微球催化剂粗品在700℃温度下焙烧处理2小时，制得用于甲醇转化制烯烃（MTO）反应的微球催化剂。
实施例4
a、将370克的SAPO-34分子筛分散在320克去离子水中，搅拌5小时制得浆料混合物Ⅰ；
b、将60.2克拟薄水铝石（70%，质量百分数）分散在120克去离子水中，在搅拌状态下加入10.5克的硝酸（体积比1:1），继续搅拌16小时后制得混合物Ⅱ；
c、在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中，并继续搅拌4小时，制得混合物Ⅲ；
d、将32.5克磷酸（质量分数85%）快速加入到混合物Ⅲ中，搅拌3小时，经胶磨机研磨5次，研磨完成所得混合物浆料经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品，喷雾干燥条件是进口温度360℃，出口温度120℃，控制干燥速率为0.10Kg/(Kg·h)；
e、将上述微球催化剂粗品在620℃温度下焙烧处理6小时，制得用于甲醇转化制烯烃（MTO）反应的微球催化剂。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将SAPO-34分子筛分散在去离子水中，搅拌1～5小时制得浆料混合物Ⅰ；
b、将拟薄水铝石分散在去离子水中，在搅拌状态下加入强酸，继续搅拌12～36小时后制得混合物Ⅱ；
c、在搅拌状态下将混合物Ⅱ加入到浆料混合物Ⅰ中，并继续搅拌3～6小时，制得混合物Ⅲ；
d、将一定量的磷酸快速加入到混合物Ⅲ中，搅拌1～3小时，得到的浆料经胶磨机研磨2～5次，研磨完成所得混合物浆料经过喷雾干燥得到微球催化剂粗品；
e、将上述微球催化剂粗品在550～750℃温度下焙烧处理2～10小时，制得微球催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于：所述浆料混合物Ⅰ中SAPO-34分子筛的浓度为500～900g/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于：所述拟薄水铝石分散在去离子水中后，Al2O3的含量为5～20wt%。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于：所述强酸为硝酸或甲酸。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于：步骤d所述研磨后的混合物浆料固含量为20～50wt%，粘度为500～20000cps。
6.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于步骤d所述喷雾干燥的条件为：进口温度300～380℃，出口温度100～140℃，控制干燥速率为0.05～0.2kg/(kg·h)。
7.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于：步骤e所述焙烧温度为600～720℃，焙烧时间为3～6小时。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法，其特征在于：所得微球催化剂的D50为60～80μm。
9.权利要求1-8任一所述的一种用于生产低碳烯烃的微球催化剂的制备方法得到的微球催化剂。
10.根据权利要求1-8任一所得的微球催化剂在甲醇转化制低碳烯烃反应中的应用。
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