CN104151290A - 一种制备比拉斯汀新晶型的方法 - Google Patents

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赵月楠
闫起强
马苏峰
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Beijing Wanquan Dezhong Medical Biological Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种制备比拉斯汀新晶型的方法，包括将比拉斯汀溶于有机溶剂与水的混合溶剂中，加热至全部溶解，冷却析晶，得到比拉斯汀新晶型。

Description

一种制备比拉斯汀新晶型的方法
技术领域
本发明属于药物化学领域, 涉及2-[4-(2-{4-[1-(2-乙氧基-乙基)-1H-苯并咪唑-2-基]-哌啶-1-基}乙基)-苯基]-2-甲基-丙酸(比拉斯汀)新晶型的制备。
背景技术
比拉斯汀，为西班牙FAES制药公司开发的第2代组胺H1受体拮抗剂，2010年欧盟批准其用于治疗变应性鼻炎及慢性特发性荨麻疹，2011年在爱尔兰上市。本品安全性良好，无常用抗组胺药物存在的镇静作用及心脏毒性。
在中国专利CN1628112A中首次提出比拉斯汀晶型问题，晶型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，晶型Ⅱ和晶型Ⅲ不稳定，能转化成晶型Ⅰ，该专利仅给出了晶胞数据及红外数据。在专利CN201310107513.8中提到一种比拉斯汀新晶型，其X-射线粉末衍射2θ（±0.2）约为9.2717°,10.9004°,12.7461°,15.6617°,17.6890°, 18.3202°,20.0376°,21.9021°,27.3518°。
我们在研究比拉斯汀过程中发现了一种新晶型，该晶型确定与其它晶型不同。该晶型制备简单,易于获得,可与其他药用载体应用于治疗变应性鼻炎及慢性特发性荨麻疹领域。
发明内容
本发明提供一种原料药比拉斯汀（Bilastine）的新晶型，该晶型的X-射线粉末衍射2θ（±0.2）约为12.4726°, 14.0899°,14.2705°,16.2927°,17.1815°, 18.4585°,18.9055°,19.7483°,21.1408°,24.9156°。
该晶型的制备方法包括以下步骤：向装有比拉斯汀的容器中加入2-20倍的有机溶剂与水的混合液，加热至全部溶解，冷却析出该晶型。
本发明方法中的有机溶剂包括C1-4的醇、丙酮、四氢呋喃和二氧六环。
本发明中有机溶剂与水的比例为98:2-20:80。
说明书附图
附图1：比拉斯汀新晶型X-射线粉末衍射图谱。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。  
实施例1：
    将3g 比拉斯汀加入到反应瓶内，加入18ml丙酮与水的混合溶剂（90:10），加热至比拉斯汀溶解，冷却至室温析晶，过滤干燥得比拉斯汀新晶型，收率80.1%。

Claims (5)

1. 一种原料药比拉斯汀（Bilastine）的新晶型及其制备方法，其特征在于所述新晶型的X-射线粉末衍射2θ（±0.2）约为12.4726°,14.0899°,14.2705°,16.2927°，17.1815°，18.4585°，18.9055°，19.7483°，21.1408°，24.9156°。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：向装有比拉斯汀的容器中加入2-20倍的有机溶剂与水的混合液，加热至全部溶解，冷却析出该晶型。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其中有机溶剂选自C1-4的醇，丙酮，四氢呋喃，二氧六环。
4. 根据权利要求2、3所述的制备方法，有机溶剂与水的比例为98:2-20:80。
5. 根据权利要求1-4所述的新晶型，该晶型的药物及包含该晶型的药物组合物可用于治疗变应性鼻炎及慢性特发性荨麻疹。
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