CN104148014A - 一种低湿条件下高吸水性碳材料及其改性制备方法 - Google Patents

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肖静
李忠
叶飞燕
王勋
苗广
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Abstract

本发明公开了一种低湿条件下高吸水性碳材料及其改性制备方法。碳材料改性步骤为：将过硫酸铵加入硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；将所得混合溶液加入活性炭材料中，加热搅拌混合均匀，进行表面改性反应；将所得溶液过滤，干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料吸附剂。本发明中的改性方法所需原料易得，操作简单，改性条件温和，改性方法成本较低；改性后碳材料在低湿条件下的水吸附容量高。

Description

一种低湿条件下高吸水性碳材料及其改性制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂及其制备，具体涉及一种低湿条件下高吸水性碳材料及其改性制备方法。
背景技术
湿度环境的控制不但对改善人类的生活环境，而且对工业生产，气体干燥以及设备运行都有重要影响。保证低湿度环境对改善人居条件，发展生产技术，保障生产工艺，提高产品质量都具有重要的意义(方玉堂，蒋赣转轮除湿机吸附材料的研究进展.化工进展，2005,24,1131-1135.)。
常用的除湿方法包括：冷冻除湿法，热风除湿法和吸附除湿法等等。其中，吸附除湿法采用吸附材料动态吸附空气中的水蒸气，可快速，简便和有效的降低空气湿度，具有投资少，能耗低，可循环操作等优点而成为一种有工业化的除湿技术。转轮吸附式除湿技术以固体吸附剂为核心成分，可利用工业余热等低品位热源进行高效连续的除湿，具有广阔的应用前景(Wang,W.L.；Wu,L.；Li,Z.；Fang,Y.；Ding,J.Xiao,J.An overview of adsorbents in the rotary desiccantdehumidifier for air dehumidification.Drying Tech.2013,31,1334-1345.)。
碳材料作为一种常用的吸附剂材料，具有丰富的空隙结构，表面化学结构可控，且来源广泛，价格经济等优点。然而，碳材料用于转轮吸附式除湿技术的关键问题之一是低湿度条件下水蒸气吸附容量低。因而，急需开发低湿度条件下水蒸气吸附容量高的碳材料改性方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于发明一种低湿条件下高吸水性碳材料及其改性制备方法，该改性方法可有效提高碳材料在低湿条件下的吸水性能。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种低湿条件下高吸水性碳材料的改性制备方法，包括如下步骤：
(1)将过硫酸铵加入硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；
(2)将所得过硫酸溶液加入活性炭材料中，加热搅拌混合均匀，进行表面改性反应；
(3)过滤，干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料。
上述方法，步骤(1)中，所述硫酸溶液的浓度为1～4M；过硫酸铵和硫酸溶液的质量比为0.2～2；
上述方法，步骤(2)中，所述活性炭材料与混合溶液的质量比为0.1～0.5；加热温度为40～80℃；加热时间为1～4h；
上述方法，步骤(3)中，所述干燥温度为100～150℃。
一种低湿条件下高吸水性碳材料，改性后碳材料的比表面积减少量为4％～31％,孔容减少量为9％～36％,孔径减少量为0％～10％，所述低湿条件下高吸水性碳材料表面同时含有羧基和磺酸基官能团，表面含氧量为16％～19％，表面含硫量为0.1％～2.8％。
本发明的工作原理：
用过硫酸溶液对碳材料在一定温度下进行表面改性，可在碳材料表面同时引入含氧和含硫官能团，如羧基和磺酸基等，这些极性官能团对水分子吸附作用力强，因而该改性碳材料在低湿条件下水吸附容量高。
本发明相对于现有的技术，具有如下的优点及效果：
1、该改性方法所需原料易得，操作简单，改性条件温和，改性方法成本较低；
2、改性后碳材料在低湿条件下的水吸附容量高。
附图说明
图1为未改性碳材料吸附剂的SEM电镜图；
图2为实施例2改性碳材料吸附剂的SEM电镜图；
图3为改性前后碳材料吸附剂的FT-IR谱图，其中(a)曲线代表未改性碳材料，(b)曲线代表实施例2改性碳材料；
图4为改性前后碳材料吸附剂的水蒸气吸附等温线，其中(a)曲线代表未改性碳材料，(b)曲线代表实施例2改性碳材料。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
按质量比为0.2:1将过硫酸铵加入1M的硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；按质量比为0.1:1将所得混合溶液加入活性炭材料中，搅拌混合均匀，在40℃下加热4小时，进行表面改性反应；将所得溶液过滤，在100℃下干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料吸附剂。所制备改性碳材料吸附剂在40％湿度下的水吸附容量为0.2g/g。
实施例2
按质量比为1:1将过硫酸铵加入2M的硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；按质量比为0.2:1将所得混合溶液加入活性炭材料中，搅拌混合均匀，在60℃下加热3小时，进行表面改性反应；将所得溶液过滤，在120℃下干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料吸附剂。所制备改性碳材料吸附剂在40％湿度下的水吸附容量为0.4g/g。
实施例3
按质量比为1.5:1将过硫酸铵加入3M的硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；按质量比为0.4:1将所得混合溶液加入活性炭材料中，搅拌混合均匀，在60℃下加热2小时，进行表面改性反应；将所得溶液过滤，在135℃下干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料吸附剂。所制备改性碳材料吸附剂在40％湿度下的水吸附容量为0.3g/g。
实施例4
按质量比为2:1将过硫酸铵加入4M的硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；按质量比为0.5:1将所得混合溶液加入活性炭材料中，搅拌混合均匀，在80℃下加热1小时，进行表面改性反应；将所得溶液过滤，在150℃下干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料吸附剂。所制备改性碳材料吸附剂在40％湿度下的水吸附容量为0.2g/g。
本发明提出一种新型低湿条件下高吸水性碳材料及其改性制备方法，其孔隙结构，表面形貌,表面化学官能团和水蒸气吸附等温线如下：
(1)孔隙结构
采用美国Micromeritics ASAP2010型比表面积和孔隙分布测试仪测试了本发明制备的改性碳材料吸附剂的比表面积(SBET)、孔径分布(Pore size)和孔容(VTotal)，结果如表1所示。表1示出，碳材料吸附剂经改性后，其比表面积减少量为4％～31％范围,孔容减少量为9％～36％范围,孔径减少量为0％～10％范围。结果表明：该改性方法对碳材料孔结构影响较小，是一种较温和的改性方法。
表1本发明改性碳材料吸附剂的孔结构参数
(2)扫描电镜(SEM)和能谱(EDX)表征
采用Hitachi公司的S-4800扫描电镜和Horiba公司的EX-250能谱扫描仪对改性前后的碳材料的形貌和元素组成进行分析。实验条件为：加速电压为2kV，工作距离为8.3mm。
表2本发明改性碳材料吸附剂的元素组成
图1和图2列出了本发明制备的改性碳材料吸附剂的SEM电镜图。从图中可以看出，改性前后碳材料的形貌并未发生明显变化，说明该碳材料改性方法条件温和，对碳材料的物理形貌改变较小。表2列出了本发明制备的改性碳材料吸附剂的元素组成。从表中可以看出，改性后碳材料的表面氧含量略有增加，其增加幅度(以未改性碳材料中的氧含量为基准)为3％～19％，碳材料的表面钠含量基本维持不变；于此同时，碳材料经表面改性后其表面出现了硫元素，而硫含量随改性条件而发生变化。
(3)FT-IR表征
采用Bruker公司的Vector33光谱仪对改性前后的碳材料的表面官能团进行表征。实验条件为：扫描的波长范围为4000-5000cm-1，分辨率为2cm-1。
图3列出了本发明制备的改性碳材料吸附剂的FT-IR光谱图。从图中可以看出，改性后的碳材料表面出现了新的磺酸官能团(-SO3H，1140cm-1)的峰，而改性后的碳材料表面羧基(-COOH，1720cm-1)等含氧官能团的峰面积亦有增加。
(4)水蒸气吸附等温线的测定
采用DVSA-STD 10052S-01型水蒸气吸附仪测定了改性前后碳材料的水蒸气吸附等温线。图4列出了本发明制备的改性碳材料吸附剂的水蒸气吸附等温线。从图中可以看出，改性后的碳材料在低湿度下对水蒸气的吸附容量有不同程度的增加。结果表明：我们发明的碳材料改性方法能有效提高碳材料在低湿度下对水蒸气的吸附容量。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低湿条件下高吸水性碳材料的改性制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 
（1）将过硫酸铵加入硫酸溶液中混合均匀，得到过硫酸溶液；
（2）将所得过硫酸溶液加入活性炭材料中，加热搅拌混合均匀，进行表面改性反应；
（3）过滤，干燥，制得低湿条件下高吸水性的碳材料。
2.根据权利要求1所述一种低湿条件下高吸水性碳材料的改性制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸溶液的浓度为1~4 M；过硫酸铵和硫酸溶液的质量比为0.2~2。
3.根据权利要求1所述一种低湿条件下高吸水性碳材料的改性制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述活性炭材料与混合溶液的质量比为0.1~0.5；加热温度为40~80 ℃；加热时间为1~4 h。
4.根据权利要求1所述一种低湿条件下高吸水性碳材料的改性制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为100~150℃。
5.由权利要求1-4任一所述的方法制备得到一种低湿条件下高吸水性碳材料，其特征在于，改性后碳材料的比表面积减少量为4%~31%, 孔容减少量为9%~36%, 孔径减少量为0%~10%。
6.根据权利要求5所述的低湿条件下高吸水性碳材料，其特征在于，所述低湿条件下高吸水性碳材料表面同时含有羧基和磺酸基官能团，表面含氧量为16%~19%，表面含硫量为0.1%~2.8%。
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