CN104147941A - 高通量膜 - Google Patents
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Abstract
具有第一多孔部分和第二多孔部分的膜，其中所述第一部分具有比所述第二部分更开放的孔结构，其中所述第一多孔部分包括通过除去引入的颗粒制备的孔，以及公开了制备和使用所述膜的方法。
Description
发明背景
聚合物膜用于过滤多种流体。然而，存在对提供高通量性能的膜的需要。
本发明提供了改善现有技术的至少一些缺陷的方法。本发明的这些和其它的优点从列于下面的描述中将是显而易见的。
发明概述
本发明实施方案提供了具有第一和第二多孔部分的膜，其中所述第一部分具有比所述第二部分更开放的孔结构，其中所述第一多孔部分包括通过除去引入的颗粒(例如，通过沥滤)制备的孔。在一个实施方案中，所述膜提供无菌过滤。
在另一个实施方案中，提供了聚合微孔膜，其包含：(a)第一微孔表面；(b)第二微孔表面；和(c)主体，其在所述第一表面和第二表面之间；其中所述主体包含：包括所述第一微孔表面的第一多孔部分和包括所述第二微孔表面的第二多孔部分；和(i)所述第一部分包含至少第一组和第二组不同的受控孔结构，所述第一组比所述第二组具有更大的孔径；和(ii)所述第二部分包含第三组受控孔结构，其中所述第三组孔结构比所述第一组具有更小的孔径。通常，所述膜包含互相整合地结合的至少第一层和第二层，所述第一层包含所述第一多孔部分，且所述第二层包含所述第二多孔部分。在优选的实施方案中，通过引入颗粒并沥滤所述颗粒且形成所述第一多孔部分来制备所述第一组受控孔结构。
在其他的实施方案中，通过本发明提供制备所述膜的方法、使用所述膜的方法和包括所述膜的设备。
附图简述
图1是根据本发明实施方案的膜的SEM剖面图，示出具有更开放的孔结构的第一部分，和具有截留细菌的孔结构的第二部分。
图2示出根据本发明的、使用不同浓度的颗粒制备的膜的其他实施方案(图2B-2D)，与没有使用颗粒制备的膜比较(图2A)。
图3示出根据本发明的、使用不同粒径制备的膜的其他实施方案(图3A-3C)，与没有使用颗粒制备的膜比较(图3D)。
图4(4A-4B)是根据本发明实施方案的膜的SEM剖面图(包括所述膜的区段的放大图；图4B)，示出第一多孔部分和第二多孔部分，所述第一多孔部分具有第一组和第二组不同的受控孔结构，所述第一组具有比所述第二组更大的孔径，且(ii)所述第二部分包含第三组受控孔结构，其中所述第三组受控孔结构具有比所述第一组和所述第二组更小的孔径。图4也示出包含额外组的受控孔结构的所述第一部分，所述额外组具有比所述第二组更小的孔径。
发明详述
根据本发明实施方案，提供具有第一和第二多孔部分的膜，其中所述第一部分比所述第二部分具有更开放的孔结构，且其中所述第一多孔部分包括通过去除引入的颗粒制备的孔。
在另一个实施方案中，提供了聚合微孔膜，其包含：(a)第一微孔表面；(b)第二微孔表面；和(c)主体，其在所述第一表面和第二表面之间；其中所述主体包含：包括所述第一微孔表面的第一多孔部分和包括所述第二微孔表面的第二多孔部分；和i)所述第一部分包含至少第一组和第二组不同的受控孔结构，所述第一组比所述第二组具有更大的孔径；和(ii)所述第二部分包含第三组受控孔结构，其中所述第三组孔结构比所述第一组具有更小的孔径。通常，所述膜包含互相整合地结合的至少第一层和第二层，所述第一层包含所述第一多孔部分，且所述第二层包含所述第二多孔部分。在优选的实施方案中，在制备所述第一多孔部分中，所述第一组受控孔结构通过引入颗粒且除去(例如，沥滤)所述颗粒制备。通常，所述第一组受控孔结构包含具有长度比直径的长径比范围为约1至约3的孔。
在通常的实施方案中，所述膜包含互相整合地结合的至少两层，例如，以使得所述膜在通常的操作条件下不分层。
通常，所述膜的第一部分包含范围为所述层的总厚度的约25％至约75％的厚度，且所述膜的第二部分包含范围为所述层的总厚度的约75％至约25％的厚度；更优选地，所述膜的第一部分包含范围为所述膜的总厚度的约40％至约50％的厚度，且所述膜的第二部分包含范围为所述膜的总厚度的约60％至约50％的厚度。
根据本发明，提供具有可以为特定应用优化的孔结构的膜。例如，在所述膜生产期间引入具有期望的尺寸的固体颗粒，且随后将所述颗粒去除(例如，溶解)，提供所述第一组受控孔结构，例如，更大预订尺寸的孔，同时也形成所述第二组受控孔结构，例如，由相转化得到的(没有颗粒的存在)在所述膜的更上游的部分(所述膜的第一多孔部分)的更小预订尺寸的孔，允许不毁坏且不堵塞所述膜的流通部分并产生高通量的侧向流动。因此，可以“调整”所述膜的该部分(例如，所述“上游层”)的孔结构。
此外，所述膜的更下游部分,所述第二多孔部分(例如，“下游”层)具有通过不存在颗粒的相转化产生的第三组受控孔结构，其提供了比通过去除的颗粒提供的更小的孔结构，使得所述下游部分提供所述膜更有截留力的部分。例如，所述膜的更下游部分可具有截留细菌的孔径，提供无菌过滤，而所述更上游部分提供高通量。替代性地，在其它应用中，例如，对于在食品和饮料工业的过滤，所述膜的更下游部分可具有范围为约0.5μm至约4μm(优选范围为约0.8μm至约2.5μm)的孔径，提供有效过滤，而所述更上游部分提供高通量。
在一些实施方案中，所述膜的更上游部分(所述膜的第一多孔部分)具有至少一个额外组的受控孔结构，其通过相转化和所述颗粒表面的相互作用产生，改进了多孔性且允许额外的通过所述膜的侧向流动，进一步改进了通量。
在其他的实施方案中，通过本发明提供制备所述膜的方法、使用所述膜的方法和包括所述膜的设备。
在一个实施方案中，制备聚合物膜的方法包括：(a)将包含颗粒的第一聚合物溶液流延在载体上；(b)将第二聚合物溶液流延在所述第一溶液上，其中所述第二聚合物溶液不含有存在于所述第一溶液中的所述颗粒；(c)实施所述第一溶液和所述第二溶液的相分离；和(d)去除所述颗粒以提供聚合物膜。
根据本发明实施方案的膜可以用在许多应用中，包括，例如，诊断应用(包括，例如，样品制备和/或诊断的侧向流动装置)、喷墨应用、过滤制药工业的流体、过滤医药应用的流体(包括用于家庭和/或患者使用，例如，静脉应用，也包括，例如，过滤生物流体如血液(例如，以除去白细胞))、过滤电子工业的流体、过滤食品和饮料工业的流体、净化、过滤含有抗体和/或含有蛋白质的流体、细胞检测(包括原位)、细胞收集、和/或过滤细胞培养液。替代性地或额外地，根据本发明实施方案的膜可用于过滤空气和/或气体和/或可用于通气应用(例如，允许空气和/或气体，但不是液体，从中通过)。根据本发明实施方案的膜可用于多种设备，包括外科手术设备和产品，例如，眼科手术产品。
现将本发明的每个组成部分在下面更详细地描述，其中相同的组成部分具有相同的参考号码。
所述膜可以具有任何合适的孔结构，例如，孔径(例如，如通过始沸点或通过在，例如，美国专利4340479中描述的KL表示、或通过毛细冷凝流孔径测定仪表示)、平均孔径(例如，通过使用扫描电子显微镜来放大膜的剖面图和通过使用软件测量一系列孔确定)、平均流动孔(MFP)尺寸(例如，当使用孔径测定仪表征时，例如，Porvair孔径测定仪(Porvair plc，Norfolk，英国)，或以商标POROLUX(Porometer.com；比利时)可得的孔径测定仪)、孔等级(porerating)、孔径(例如，当使用在，例如美国专利4925572中描述的改进的OSU F2测试表征时)或在所述流体通过所述多孔介质时的去除率，其降低或允许一种或多种目标物质通过。在一些实施方案中，所述第一受控孔结构可具有规定的长度比直径的长径比。提供的孔结构取决于待使用的颗粒的尺寸、待处理的所述流体的组成和所述处理过的流体的期望的流出物水平。
如上所述，所述膜将具有至少第一和第二多孔部分，每个部分具有不同的受控孔结构、所述第一多孔部分具有比所述第二多孔部分更大的孔结构(通常，其中所述第一多孔部分具有至少第一组和第二组不同的受控孔结构，且所述第二多孔部分具有第三组受控孔结构)，其中优选地通过在所述膜形成的过程中引入颗粒，且随后例如通过沥滤除去所述颗粒来生产所述更大孔结构(所述第一组受控孔结构，其可以包括第一和第二亚组的受控孔结构)。在一些实施方案中，所述第一组受控孔结构包含至少第一和第二亚组的受控孔结构，其中所述第一亚组的受控孔结构大于所述第二亚组的受控孔结构，优选地，其中在所述第一个多孔部分中的所述第二亚组的受控孔结构具有比在所述第二多孔部分中的所述第三组受控孔结构更大的孔结构。
在一些实施方案中，所述第一多孔部分具有至少一个额外组的受控孔结构，所述额外组具有比在所述第一多孔部分中的所述第二组受控孔结构更小的孔径。
如上所述，在所述第一多孔部分中的所述第一组受控孔结构优选地通过在所述膜形成的同时引入颗粒且随后除去所述颗粒生产。优选地，在所述第一多孔部分中的所述第二组受控孔结构，和在所述第二多孔部分中的所述第三组受控孔结构通过相转化形成。在那些实施方案中，其中所述第一多孔部分具有至少一个额外组的受控孔结构，所述额外组通过相转化和所述可溶性颗粒表面之间的相互作用形成。
多种颗粒(例如，可溶解的颗粒)、颗粒直径和颗粒浓度适合用于制备根据本发明的膜，其中所述颗粒用于制备所述第一组受控孔结构，包括所述第一组受控孔结构的第一亚组和第二亚组。合适的颗粒包括，例如，碳酸氢钠(NaHCO3)、乙酸钠(CH3COONa)、碳酸钠(Na2CO3)、银(例如，单质银、银沸石或银/锌沸石)、盐(包括食用盐)、糖(包括食用糖(蔗糖))和酸溶液可溶的金属颗粒。
所述颗粒可以通过其中所述膜不被去除方法不利影响的多种方法去除。例如，所述颗粒可以用溶剂处理，其中将所述颗粒溶解。合适的溶剂包括，例如，水、一种或多种醇、芳族溶剂(其中一些可以是醇)、相对弱的酸(例如乙酸、柠檬酸，草酸，马来酸以及它们的组合)。
通常地，所述第一组受控孔结构具有范围在约0.1μm(微米)至约200μm，更通常地，范围为约10μm至约60μm的平均孔径。在那些包含所述第一组受控孔结构的第一和第二亚组受控孔结构的实施方案中，所述第一亚组通常在约10μm至约60μm的范围内，且所述第二亚组通常在0.1μm至约2μm的范围内。
替代性地或额外地，所述第一组受控孔结构可具有如下限定的长度/直径的长径比，例如，范围为约1至约3，优选地范围为约1至约2。
通常地，所述第二组受控孔结构具有范围为约0.5μm至约10μm，更通常地，范围为约2μm至约5μm的平均孔径。
通常地，所述第三组受控孔结构具有范围为约0.1μm至约2μm的平均孔径。在一些实施方案中，所述第三组受控孔结构具有阻挡细菌/截留细菌的孔径，例如约0.2μm。
通常地，所述额外组的受控孔结构具有范围为约0.3μm至约5μm的平均孔径。
通常，根据本发明实施方案的膜具有范围为约70μm至约400μm的厚度。
优选地，所述膜通过热诱导的相转化过程制备。通常地，所述相转化过程涉及将聚合物溶液流延或挤出成薄膜，且通过以下的一种或多种来沉淀所述聚合物：(a)所述溶剂和非溶剂的蒸发，(b)暴露到非溶剂蒸气，例如水蒸气中，其在所述暴露的表面上吸收，(c)在非溶剂流体中淬火(例如含有水和/或另一种非溶剂的相浸浴)和(d)热淬火热膜以使得所述聚合物的溶解度骤然大大降低。相转化可通过湿法加工(浸没沉淀)、蒸气诱导相分离(VIPS)、热诱导相分离(TIPS)、淬火、干-湿流延和溶剂蒸发(干流延)诱导。干相转化与所述湿过程或干-湿过程不同之处在于不存在浸入凝固。在这些技术中，最初均相的聚合物溶液由于不同的外部效应变得热力学不稳定且引起相分离为贫聚合物相和富聚合物相。所述富聚合物相形成所述膜的基质，而具有增加的溶剂和非溶剂水平的所述贫聚合物相形成所述孔。
所述不同的孔结构可通过多种过程来控制。通常地，所述第一组受控孔结构通过任何以下的一种或多种控制：粒径、粒径分布、颗粒浓度和颗粒形状。
通常地，所述第二组和第三组孔结构通过任何的下列工艺条件和/或溶液组成的一种或多种控制：改变露点、改变空气速度、改变空气体积、改变形成所述膜的环境的相对湿度、改变在所述溶液中的聚合物的浓度、改变在所述溶液中的所述溶剂和/或非溶剂的浓度且改变在所述溶液中的所述成孔剂的分子量。
通常地，所述额外组的孔结构通过下列的任何一种或多种控制：粒径、粒径分布、颗粒物理性质(例如，表面粗糙度)和溶液组成(例如，所使用的溶剂可以影响，例如，所述颗粒溶解的速度)。
所述膜可以手工流延(例如，通过手工倾倒、流延或铺展在流延用表面上)或自动流延(例如，倾倒或以其他方式流延到移动床上)。合适的载体的例子包括，例如，聚乙烯涂布的纸或聚酯(例如MYLAR)或带如不锈钢带。
多种流延技术，包括双流延技术是本领域已知的且合适的。多种本领域已知的设备可用于流延。合适的设备包括，例如，机械涂铺机，其包含涂铺刀，刮刀或喷雾/加压系统。涂铺装置的一个实例是挤出模具或狭缝式涂布机，其包含流延室，可向流延室中引入流延配制剂(包含聚合物的溶液)并在压力下迫使流延配制剂通过窄狭缝。说明性地，包含聚合物的溶液可借助具有如下刀隙的刮刀流延，所述刀隙范围为约100μm至约500μm，更通常地，范围为约120μm至约400μm。
多种聚合物溶液适合用于本发明且是本领域已知的。合适的聚合物溶液可以包括，聚合物例如，聚芳族化合物；砜类(例如，聚砜类，包括芳族聚砜类，例如，聚醚砜、聚醚醚砜、双酚A聚砜、聚芳基砜和聚苯基砜)、聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚偏二卤乙烯类(包括聚偏二氟乙烯(PVDF))、聚烯烃类(例如聚丙烯和聚甲基戊烯)、聚酯类、聚苯乙烯类、聚碳酸酯类、聚丙烯腈类(包含聚烷基丙烯腈类)、纤维素聚合物类(例如纤维素乙酸酯和纤维素硝酸酯)、含氟聚合物类和聚醚醚酮(PEEK)。聚合物溶液可以包括聚合物的混合物，例如，疏水聚合物(例如，砜聚合物)和亲水聚合物(如聚乙烯吡咯烷酮)。
除了一种或多种聚合物以外，通常的聚合物溶液还包含至少一种溶剂，且还可以包含至少一种非溶剂。合适的溶剂包括，例如，二甲基甲酰胺(DMF)；N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)；N-甲基吡咯烷酮(NMP)；二甲基亚砜(DMSO)、甲基亚砜、四甲基脲；二噁烷；丁二酸二乙酯；氯仿和四氯乙烷以及它们的混合物。合适的非溶剂包括，例如，水；多种聚乙二醇类(PEG类；例如，PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-1000)；多种聚丙二醇类；多种醇类，例如甲醇、乙醇、异丙醇(IPA)、戊醇、己醇、庚醇和辛醇；烷烃类，例如己烷、丙烷、硝基丙烷、庚烷类和辛烷；和酮、醚类和酯类，例如丙酮、丁基醚、乙酸乙酯和乙酸戊酯；和多种盐，例如氯化钙、氯化镁和氯化锂以及它们的混合物。
如果需要的话，包含聚合物的溶液还可包含，例如，一种或多种聚合引发剂(例如，过氧化物类、过硫酸铵、脂族偶氮化合物类(例如，2,2'-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸化物(V50))以及它们的组合中的任何一种或多种)，和/或次要成分，例如表面活性剂和/或脱模剂。
溶液的合适组分是本领域已知的。说明性的包含聚合物的溶液和说明性的溶剂和非溶剂包括在，例如，美国专利4340579、4629563、4900449、4964990、5444097、5846422、5906742、5928774、6045899、6146747和7208200中公开的那些。
根据本发明，所述膜可具有多个层，其中所述层可由相同的聚合物和改变粘度的溶剂、添加剂和处理而形成，或者不同的聚合物可用于不同的层。
所述膜可具有任何期望的临界湿润表面张力(CWST，如在，例如，美国专利4925572中定义的)。正如本领域已知，可以选择CWST，例如，在，例如，美国专利5152905、5443743、5472621和6074869中另外公开的。通常地，所述膜是亲水性的，具有72达因/厘米(72x10-5N/cm)或更大的CWST。在一些实施方案中，所述膜具有75达因/厘米(约75x10-5N/cm)或更大的CWST。
可以通过湿氧化或干氧化、通过将聚合物涂覆或沉积在表面上或通过接枝反应对所述膜的表面特性(例如，影响所述CWST、纳入表面电荷，例如，正电荷或负电荷和/或改变表面的极性或亲水性)进行改性。改性包括，例如，辐射、极性或带电荷的单体、用带电荷的聚合物涂覆和/或固化所述表面且实施化学修饰以在所述表面上连接官能团。接枝反应可通过暴露于能量源，例如气体等离子体、蒸气等离子体、电晕放电、热、范德格拉夫起电机(Van der Graff generator)、紫外光、电子束或暴露于多种其它形式的辐射或通过使用等离子体处理的表面蚀刻或沉积而激发。
额外地或替代性地，所述膜可以包括，例如，在整个膜中或在所述膜的一部分(例如，所述膜的第一部分)中可包含至少一种组分用于为得到的膜提供一种或多种期望的功能和/或特性，例如，以下的一种或多种：固体，例如，碳酸氢钠或氯化钠(例如，可以被沥滤出而得到孔)；用于提供抗微生物功能的组分，例如抑菌或杀菌功能(例如，通过纳入基于银的试剂，例如，硝酸银)；提供电荷，例如负电荷(例如，用于吸附带负电荷的靶向实体，例如细菌、哺乳动物细胞、游离核酸、蛋白质(在一定的pH环境下)和药物，例如肝素)；正电荷(例如，用于吸附带正电的靶向实体，例如蛋白质(在一定的pH环境下)和药物，例如多巴胺)；两性离子；和混合电荷；提供螯合功能(例如，通过纳入螯合聚合物例如聚丙烯酸、聚乙烯基磺酸和磺化聚苯乙烯，例如，用于吸附重金属)；纳入树枝状高分子(例如，用于结合药物活性化合物，包括来自血液样品的药物代谢物的聚酰胺胺(PAMAM))；纳入脂质体(例如，用于运输/递送期望的物质如药物，例如，提供基于膜的药用皮肤贴剂)；和纳入官能化的珠粒和/或吸着剂，例如层析吸着剂、亲和性吸着剂(例如抗体、抗体片段、酶，例如，用于吸附靶物质，例如蛋白质和/或内毒素)、活化的吸附剂(例如活性炭、活性二氧化硅和活性氧化铝)。有利地，通过纳入所述组分作为所述部分(例如，层)的其中一部分，可以提供期望的功能和/或特征，如果期望的话，向所述膜的期望的部分和/或侧面提供，而不是遍布整个膜。例如，所述期望的功能和/或特征可位于所述膜的首先被待处理流体接触的部分，或，例如，所述膜的首先被待处理流体接触的部分相比膜表面的面对待处理流体的其他部分具有更集中的期望的功能和/或特征。额外地，例如，流延溶液可用于提供具有一种或多种期望的功能和/或特征的膜。
在本发明的那些包含过滤器的实施方案中，其中所述过滤器包含至少一个包含至少一个根据本发明的膜的过滤器元件，所述过滤器可包括额外的元件、层或组分，它们可具有不同的结构和/或功能，例如，预过滤、支撑、引流、间隔和缓冲中的至少一个。说明性地，所述过滤器也可包括至少一种额外的元件，例如网和/或筛。
本发明还提供了装置，例如，过滤装置、层析装置和/或膜组件，所述膜组件包含一个或多个布置于壳体中的本发明的膜。所述装置可以是任何合适的形式。例如，所述装置可包括包含以基本上平面的，打褶的或螺旋的形状的所述膜的过滤器元件。在一个实施方案中，所述元件可具有空心的通常圆柱形形状。如果需要的话，所述装置可包括与上游和/或下游的支撑或引流层结合的过滤器元件。所述装置可包括多个膜，例如，以提供多层过滤器元件，或堆栈以提供膜组件，例如用于膜层析的膜组件。
在一些实施方案中包含多个过滤器元件的过滤器，通常布置于壳体中，所述壳体包含至少一个入口和至少一个出口且在所述入口和所述出口之间限定至少一个流体流动路径以提供过滤器装置，其中所述过滤器横穿所述流体流动路径。在另一个实施方案中，所述过滤器装置包含壳体，所述壳体包含至少一个入口和至少第一出口和至少第二出口，且在入口和所述第一出口之间限定第一流体流动路径，和在入口和所述第二出口之间限定第二流体流动路径，其中，所述过滤器横穿所述第一流体流动路径，例如，允许切向流动以使得所述第一流体沿着所述第一流体流动路径自入口始通过所述过滤器且通过所述第一出口，且所述第二流体沿着所述第二流体流动路径自入口始并通过第二出口，不通过所述过滤器。过滤器筒可以构造为包括壳体和端盖以提供流体密封以及至少一个入口和至少一个出口。
在一些实施方案中，所述过滤器装置是可灭菌的。可以采用任何具有合适的形状且提供至少一个入口和至少一个出口的壳体。所述壳体可以由任何合适的刚性非渗透性材料制造，包括任何非渗透性热塑性材料，所述材料与被加工的生物流体相容。例如，所述壳体可以由金属，例如不锈钢或由聚合物制成。在优选的实施方案中，所述壳体是聚合物，在一些实施方案中，是透明或半透明的聚合物，例如丙烯酸系树脂、聚丙烯、聚苯乙烯或聚碳酸化树脂。容易地且经济地制造这样的壳体，且允许观察流体通过所述壳体的通路。
下列的实施例进一步说明本发明，但是，当然，不应视为以任何方式限制其范围。
实施例1
本实施例说明根据本发明实施方案的膜的制备。
将由70.27g的PEG400；0.6g的PEG400二甲基丙烯酸酯(PEG DM)；0.1g的HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)、0.1g的季戊四醇四丙烯酸酯(PTA；Aldrich Chemical Co.，Milwaukee,WI)、0.05g的V-50(2,2'-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸化物偶氮引发剂(Wako Chemical,Richmond,VA)、1.17g的去离子水、3.5g的甘油、9.5g的PES、11.63g的DMF、3.08g的NMP和50g的NaHCO3颗粒(具有42.3μm的体积平均粒径)组成的第一溶液，使用具有10密耳刀隙的第一流延刀，以1.1英寸/秒的流延速度流延在平面玻璃板上。
将由67.55g的PEG400；0.6g的PEG400DM；0.1g的HEMA、0.1g的PTA、0.05g的V-50、2.0g的去离子水、12.0g的PES,11.0g的DMF和6.6g的NMP组成的第二溶液，使用具有20密耳刀隙的第二流延刀，以约1.1英寸/秒的流延速度连续地流延在所述第一溶液上。所述两次流延之间的时间为约1秒。温度为29.4℃。
将所述玻璃板移入在70％的相对湿度、5英尺/分钟的空气流速下，在21℃的空气温度下的环境室内保持10分钟。将所述玻璃板的温度保持在23.3℃下1.3分钟，然后将其变成43.3℃保持4.7分钟，然后将其变成23.3℃保持1分钟且最终变为35℃保持4.0分钟。
将湿膜浸泡在去离子水浴中保持约2小时并将所述颗粒沥滤出。
将所述膜用去离子水漂洗几次，接着在40％的乙醇中漂洗30分钟，接着在处于80℃的去离子水中漂洗30分钟，并在处于65℃下的烘箱中干燥30分钟。
所述膜的SEM剖面图示于图1中，示出了对称部分(标记为“第二部分”；71.4μm厚)和具有非均相结构(标记为“第一部分”；242.1μm厚)的部分。所述膜厚度为313.5μm。
所述膜具有约8-12密耳的厚度、88达因/厘米的CWST、66-84psi的始沸点和约21-29ml.min-1.cm-2的水流量。
由于始沸点高于65psi，所述膜是截留细菌的。
实施例2
本实施例说明根据本发明实施方案的膜(按照在实施例1中描述的制备)的通量对比市售的膜(MachV C200；PallCorporation,East Hills,NY)的通量。
制备1％的糖浆溶液(将5g糖浆(Lyle’s black Treacle,Notts,UK)，溶于495g的去离子水(DI)中)。将所述膜置于测试池中(在0.2μm孔径的额定各向同性的亲水性膜的顶部)，冲洗所述测试系统且在10psi下保持5分钟来测定通量。
所述市售膜具有约60ml的1％的糖浆通量，而根据本发明实施方案生产的两种膜分别具有178ml和223ml的1％的糖浆通量。
实施例3
本实施例说明根据本发明实施方案的具有不同颗粒含量的膜的制备。
所述膜的SEM剖面图示于图2A-2D中，也示出对称部分和(关于生产的纳入NaHCO3颗粒的膜)具有非均相结构的部分。
按照在实施例1中的一般描述制备膜，除了代替使用50g的NaHCO3颗粒，使用0g(0％的颗粒；图2A)、5.3g(5％的颗粒；图2B)、17.6g(15％的颗粒，图2C)和33.3g(25％的颗粒，图2D)的颗粒。
基于使用所述SEM的测量，在图2C和2D中示出的膜中的所述非均相结构，分别具有1.37±0.24(样品尺寸＝21)和1.36±0.31(样品尺寸＝28)的长度比直径的长径比的第一组受控孔结构。
制备1％的糖浆溶液(将5g糖浆(Lyle’s black Treacle,Notts,UK)，溶于495g的去离子水(DI)中)。将所述膜置于测试池中(在0.2μm孔径的额定各向同性的亲水性膜的顶部)，清洗所述测试系统且在10psi下保持5分钟来测定所述通量。
没有颗粒的膜在10psi下5分钟具有约55ml的1％的糖浆通量，具有5.3g、17.6g和33.3g颗粒的膜分别具有约60ml、约130ml和约165ml的1％的糖浆通量。
实施例4
本实施例说明了根据本发明实施方案的具有不同颗粒直径的膜的制备。
所述膜的SEM剖面图示于图3A-3D中，也示出对称部分和(关于生产的纳入NaHCO3颗粒的膜)具有非均相结构的部分。
按照在实施例1中的一般描述制备膜，除了代替使用50g的NaHCO3颗粒(具有42.3μm的体积平均粒径)，使用49.3g的颗粒(分别具有42.3μm(图3A)、12.1μm(图3B)和3.1μm(图3C)的体积平均粒径)和0g的颗粒(图3D)。
制备1％的糖浆溶液，并按照在实施例3中的一般描述测试该膜。
没有颗粒的膜在10psi下5分钟具有约55ml的1％的糖浆通量，具有3.1μm、12.1μm和42.3μm直径颗粒的膜分别具有约75ml、约100ml和约220ml的1％的糖浆通量。
实施例5
本实施例说明了根据本发明实施方案的具有不同配方的膜的制备。
将四种不同的制剂用作第一溶液，下面列出的每个第一溶液也包括49.3g的NaHCO3颗粒(具有42.3μm的体积平均粒径):
(a)由75.55g的PEG400；0.6g的PEG DM；0.1g的HEMA、0.1g的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTA，Sigma-Aldrich,MO)、0.05g的V-50、3.0g的去离子水、3.0g的高分子量(约59k道尔顿)PES、11.0g的DMF和6.6的NMP组成的第一溶液。
(b)由73.55g的PEG400；0.6g的PEG DM；0.1g的HEMA、0.1g的TMPTA、0.05g的V-50、3.0g的去离子水、5.0g的高分子量PES、11.0g的DMF和6.6的NMP组成的第一溶液。
(c)由71.55g的PEG400；0.6g的PEG DM；0.1g的HEMA、0.1g的TMPTA、0.05g的V-50、3.0g的去离子水、7.0g的高分子量PES、11.0g的DMF和6.6的NMP组成的第一溶液。
(d)由69.55g的PEG400；0.6g的PEG DM；0.1g的HEMA、0.1g的TMPTA、0.05g的V-50、3.0g的去离子水、9.0g的高分子量PES、11.0g的DMF和6.6的NMP组成的第一溶液。
所述第二溶液由67.55g的PEG400；0.6g的PEG DM；0.1g的HEMA、0.1g的TMPTA、0.05g的V-50、2.0g的去离子水、12.0g的PES、11.0g的DMF和6.6的NMP组成。
将所述第一溶液使用具有10密耳刀隙的刮刀，连续地流延在以90英寸每分钟(ipm)的带速度移动的不锈钢带上。
将所述第二溶液使用具有20密耳刀隙的第二刀连续地流延在所述第一溶液上。刀片之间的距离为1.25英寸，且所述两次流延之间的时间为约1秒。
使所述溶液通过在以下条件下的室的所述第一和第二部分直到膜形成。带速为90英尺(228.6cm)每分钟。在室的第一部分中，带喷雾温度为46.4℃、空气流速为600英尺(182.88米)每分钟、干球温度为28.4℃且露点为25.2℃。在室的第二部分中，带喷雾温度为38.8℃、空气流速为580英尺(176.78米)每分钟、干球温度为26.7℃且露点为25℃。
按照在实施例1中的一般描述，沥滤所述颗粒，且洗涤和干燥所述膜。
按照在实施例3中的一般描述，制备1％的糖浆溶液，并测试该膜。
没有颗粒的膜在10psi下5分钟具有约20ml的1％的糖浆通量，具有3％、5％、7％和9％的PES百分比的膜分别具有约32ml、约51ml、约93ml和约110ml的1％的糖浆通量。
实施例6
本实施例说明根据本发明实施方案的截留细菌的膜的制备。
将由69.55％的PEG400；0.6％的PEG400DM；0.1％的HEMA；0.1％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)；0.05％的V-50；3.0％的去离子水；9.0％的HMW PES；11.0％的DMF、6.6％的NMP和33.3％的NaHCO3颗粒(具有42.3μm的体积平均粒径)组成的第一溶液，使用具有8密耳刀隙的刮刀，流延在以90ipm的带速移动的带上。
将由67.55％的PEG400；0.6％的PEG400DM；0.1％的HEMA、0.1％的TMPTMA、0.05％的V-50、2.0％的去离子水、12.0％的PES,11.0％的DMF和6.6％的NMP组成的第二溶液，使用5密耳的挤出间隙连续流延在所述第一溶液上。
流延条件如在实施例5中所述。按照在实施例1中的一般描述，沥滤所述颗粒，且洗涤和干燥所述膜。
将该膜用5.60×109的Brevundimonas diminuta攻击且在滤液中没有检测到有机体，因此该膜提供大于9.7对数的去除。
实施例7
本实施例说明根据本发明实施方案的膜的结构。
按照在实施例6中的描述制备膜。如在图4中的SEM中所示，所述膜具有第一(上游)层(在图4A中标记为“第一部分”；237.9μm厚)和第二(下游)层(在图4A中标记为“第二部分”；93.05μm厚)。图4A还示出了在所述第一部分中的第一组、第二组和额外组的受控孔结构和在所述第二部分中的第三组受控孔结构。图4B示出了所述第一部分的放大区段，示出第一和第二受控孔结构和额外的受控孔结构。
所述扫描电子显微镜(Hitachi S-3400N,HitachiHigh-Technologies Corporation,东京,日本)将所述膜的剖面放大超过100倍以使得可更加清楚地识别每组孔。每组孔的孔径使用QUARTZ PCI软件(版本8，Quartz Imaging Corporation,温哥华，加拿大)测量，其从模拟SEM捕捉数字图像。捕捉并测量多个孔(N＝至少10个，取决于孔的尺寸)并报告平均孔径。
所述第一层具有平均孔径为21.1±12.2μm(N＝30)的第一组受控孔结构，和平均孔径为2.7±1.0(N＝13)μm的第二组受控孔结构，其小于第一组受控孔结构的平均孔径。
所述第二层具有平均孔径为1.6±0.4μm(N＝11)的第三组受控孔结构，其小于所述第一组受控孔结构的平均孔径且小于所述第二组受控孔结构的平均孔径。
所述第一层还具有平均孔径为0.7±0.3μm(N＝23)的额外组的受控孔结构，其小于所述第二组受控孔结构的平均孔径。
基于测量，使用图4A，所述膜具有第一组受控孔结构，所述第一组受控孔结构具有1.78±0.75(样品尺寸＝27)的长度比直径的长径比。
和B)的任意组合。除非另有说明，术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”将被解释为开放式术语(即，意为“包括，但不限于”)。除非本文另有说明，本文数值范围的记载仅意为速记法，其独立地涉及落在该范围内的每个单独的值，且将每个单独的值如同其独立地被记载在本文而并入说明书中。除非本文另有说明或通过上下文明显矛盾，本文描述的所有方法可以以任何合适的顺序实施。除非另有要求，任何和所有实例的使用或本文提供的示例性语言(例如，“例如(如)”)仅旨在更好地说明本发明而不对本发明的范围施加限制。在说明书中没有语言应该被解释为指示任何未要求保护的要素对本发明的实施是必要的。
在本文中描述了本发明优选的实施方案，包括本发明人已知的用于实施本发明的最佳模式。通过阅读上面的描述，这些优选的实施方案的变体对于本领域的普通技术人员可变得显而易见。本发明人预期本领域技术人员恰当时会使用这些变体，且本发明人意欲保护除了按照本文的具体描述还另外实践的本发明。因此，本发明包括所附的权利要求中记载的主题的所有被适用的法律允许的修饰和等价物。此外，除非本文另有说明或通过上下文明显矛盾，本发明涵盖了以其所有可能的变体形式的上述要素的任意组合。
Claims (12)
1.一种聚合微孔膜，其包含：
2.(a)第一微孔表面；
3.(b)第二微孔表面；和
4.(c)主体，其在所述第一表面和第二表面之间；其中所述主体包含：包括所述第一微孔表面的第一多孔部分和包括所述第二微孔表面的第二多孔部分；和
5.(i)所述第一部分包含至少第一组和第二组不同的受控孔结构，所述第一组具有比所述第二组更大的孔径；和
(ii)所述第二部分包含第三组受控孔结构，其中所述第三组孔结构具有比第一组更小的平均孔径。
2.权利要求1的膜，所述膜包含互相整合地结合的至少第一层和第二层，所述第一层包含所述第一多孔部分，且所述第二层包含所述第二多孔部分。
3.权利要求1或权利要求2的膜，其中所述第一部分包含至少一个额外组的受控孔结构，所述额外组具有比所述第二组更小的平均孔径。
4.权利要求1-3任一项的膜，其中所述第一组受控孔结构通过引入颗粒并沥滤所述颗粒且形成所述第一多孔部分来制备。
5.权利要求1-4任一项的膜，其中所述第一组受控孔结构具有范围为约10μm至约60μm的平均孔径。
6.权利要求1-5任一项的膜，其中所述第二组受控孔结构具有范围为约0.5μm至约10μm的平均孔径。
7.权利要求1-6任一项的膜，其中所述第三组受控孔结构具有范围为约0.1μm至约2μm的平均孔径。
8.权利要求7的膜，其中所述第三组受控孔结构具有阻挡细菌的孔径。
9.权利要求3-8任一项的膜，其中所述额外组的受控孔结构具有范围为约0.3μm至约5μm的平均孔径。
10.权利要求1-9任一项的膜，其中所述第一组受控孔结构包含具有至少第一亚组和第二亚组的不同的受控孔结构，所述第一亚组具有比所述第二亚组更大的平均孔径，其中所述第二亚组具有比第二组受控孔结构更大的平均孔径。
11.过滤流体的方法，该方法包括将所述流体通过权利要求1-10任一项的膜。
12.制备聚合物膜的方法，其包括：
(a)将包含颗粒的第一聚合物溶液流延在载体上；
(b)将第二聚合物溶液流延在所述第一溶液上，其中所述第二聚合物溶液不含有存在于所述第一溶液中的所述颗粒；
(c)实施所述第一溶液和所述第二溶液的相分离；和
(d)去除所述颗粒以提供聚合物膜。
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