CN104140510B - 松香改性酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香改性酚醛树脂的制备方法，涉及酚醛树脂技术领域。制备方法为：将酚类和无水三氯化铝加入反应釜，升温，边搅拌边加入固体甲醛，调整溶液至碱性，升温，反应；其中，所述酚类是甲酚，对叔丁基苯酚和十二烷基酚中的一种或多种；加入松香改性，升温，反应；加入多元醇和偏磷酸，分阶段升温反应；其中，所述多元醇为季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一种或多种。本松香改性酚醛树脂粘度好，油溶性佳，软化点高，适用于平板或凹版印刷油墨。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术领域，尤其是一种松香改性酚醛树脂的制备方法。
背景技术
松香改性酚醛树脂是印刷油墨、涂料制造行业广泛使用的树脂，配合以矿物溶剂以及植物油等其他材料用于制造油墨和涂料，松香改性酚醛树脂的质量直接决定着油墨的干燥性能、成膜性能等。目前，松香改性酚醛树脂的制备通常采用对叔丁基苯酚与甲醛在碱性条件下缩合反应生成酚醛聚合物，然后加松香改性，最后与多元醇酯化反应生成松香改性酚醛树脂，其中，对叔丁基苯酚与甲醛缩合反应的催化剂多采用硫酸，磷酸等无机强酸，硫酸，磷酸等无机强酸不仅腐蚀反应釜，而且所制备的松香改性酚醛树脂极性较大、在油中溶解性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香改性酚醛树脂的制备方法，这种方法可以解决松香改性酚醛树脂在油中溶解性较差的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种松香改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
A、将300～400重量份的酚类和3～5重量份的无水三氯化铝加入反应釜，升温至60℃～70℃，边搅拌边加入100～120重量份的固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至100℃～115℃，反应4小时～5小时；其中，所述酚类是甲酚，对叔丁基苯酚和十二烷基酚中的一种或多种；
B、向所述反应釜中加入900～1000重量份的松香，升温至140℃～155℃，反应4.5小时～5小时；
C、向所述反应釜中加入150～180重量份的多元醇和1～2重量份的偏磷酸，升温至180℃～200℃，反应2小时～2.5小时，继续升温至230℃～240℃，反应1小时～2小时；其中，所述多元醇为季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一种或多种。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本方法操作简单，工艺投资少，效果好，能有效控制树脂粘度，松香改性酚醛树脂产品油溶性佳，软化点高，适用于平板或凹版印刷油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
分别将3千克甲酚和30克无水三氯化铝加入反应釜，升温至60℃，边搅拌边加入1.2千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至100℃，反应5小时；向反应釜中加入9千克松香，升温至155℃，反应4.5小时；向反应釜中加入1.5千克山梨醇和10克偏磷酸，升温至200℃，反应2小时，继续升温至230℃，反应2小时，得到松香改性酚醛树脂。
实施例2
分别将40千克十二烷基酚和400克无水三氯化铝加入反应釜，升温至60℃，边搅拌边加入12千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至115℃，反应4小时；向反应釜中加入95千克松香，升温至150℃，反应4.5小时；向反应釜中加入15千克木糖醇和200克偏磷酸，升温至190℃，反应2小时，继续升温至240℃，反应1小时，得到松香改性酚醛树脂。
实施例3
分别将35千克对叔丁基苯酚和300克无水三氯化铝加入反应釜，升温至65℃，边搅拌边加入10千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至110℃，反应4.5小时；向反应釜中加入100千克松香，升温至145℃，反应4.5小时；向反应釜中加入17千克季戊四醇和150克偏磷酸，升温至180℃，反应2.5小时，继续升温至235℃，反应1.5小时，得到松香改性酚醛树脂。
实施例4
分别将200千克对叔丁基苯酚和100千克甲酚和5千克无水三氯化铝加入反应釜，升温至70℃，边搅拌边加入110千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至100℃，反应5小时；向反应釜中加入900千克松香，升温至140℃，反应5小时；向反应釜中加入180千克山梨醇和1.8千克偏磷酸，升温至200℃，反应2小时，继续升温至230℃，反应2小时，得到松香改性酚醛树脂。
分别对实施例1，实施例2，实施例3和实施例4所得的松香改性酚醛树脂产品的质量进行测定，测定结果见表1：
表1 松香改性酚醛树脂质量指标
Claims (1)
1.一种松香改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将300～400重量份的酚类和3～5重量份的无水三氯化铝加入反应釜，升温至60℃～70℃，边搅拌边加入100～120重量份的固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至100℃～115℃，反应4小时～5小时；其中，所述酚类是甲酚，对叔丁基苯酚和十二烷基酚中的一种或多种；
B、向所述反应釜中加入900～1000重量份的松香，升温至140℃～155℃，反应4.5小时～5小时；
C、向所述反应釜中加入150～180重量份的多元醇和1～2重量份的偏磷酸，升温至180℃～200℃，反应2小时～2.5小时，继续升温至230℃～240℃，反应1小时～2小时；其中，所述多元醇为季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一种或多种。
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