CN1158320C - 松香改性混合烷基酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种松香改性混合烷基酚醛树脂的制备，属油墨连接料树脂的制作范畴。它是把对—甲基苯酚，对—叔丁基苯酚，对—特辛基苯酚，对—壬基苯酚中的任意两种或两种以上相混合，与甲醛反应，合成甲阶混合烷基酚醛树脂，再用松香改性，其后用多元醇脂化而得。工艺易操作、安全；树脂的油溶性、脂肪烃溶解性好、色浅、软化点高，制成的油墨不结皮、不返粗，印刷性能好，干燥，固着时间适中，是一种较理想的合成该树脂的方法。
Description
技术领域
本发明介绍一种制备油墨连接料所用树脂的制作技术，更具体地说涉及一种松香改性混合烷基酚醛树脂的制作工艺。
背景技术
松香改性苯酚酚醛树脂、松香改性双酚A酚醛树脂、松香改性叔丁基酚酚醛树脂等的制备已有多年的历史，但用这些树脂制成的油墨，它的光泽度、抗乳化性能、干燥、固着性能及其它印刷性能都存在着各自不同的缺陷。用含烷基比较小的烷基苯酚制备成松香改性烷基酚醛树脂，这种树脂的油溶性、脂肪烃溶解性差，用它制成的油墨、光泽度高，但易结皮，印刷后泛黄，固着时间太短，印刷性能差。用含烷基比较大的烷基苯酚制成松香改性烷基酚醛树脂，该树脂的油溶性、脂肪烃溶解性好，用它制成的油墨、印刷性能好但光泽度低，固着时间太长。总之松香改性由单一烷基苯酚合成的酚醛树脂用在油墨连接料中，影响了油墨的印刷效果及速度，不能满足日益发展印刷业的要求。
发明内容
通过调配所含烷基大小不同的苯酚及配比，制成油墨连接料所用的松香改性混合烷基酚醛树脂，来完善油墨的性能，满足在印刷中对油墨不同性能的要求即为提供本树脂合成方法的目的。
本发明的目的是通过下列技术方案来实现的：松香改性混合烷基酚醛树脂是把对-叔丁基苯酚、对-甲基苯酚、对-特辛基苯酚、对-壬基苯酚四种酚中的任意两种或两种以上相混合，在碱性条件下与甲醛反应合成甲阶混合烷基酚醛树脂液，再用松香进行改性，其后用多元醇进行脂化而制得。
其配比为：
甲阶混合烷基酚醛树脂液：
混酚摩尔数之和∶甲醛摩尔数＝1∶1.5～2.5
混酚重量之和∶96％烧碱重量＝1∶0.05～0.1
松香改性混合烷基酚醛树脂：
松香重量∶甲阶混合烷基酚醛树脂液重量＝1∶0.4～0.8
松香重量∶氧化镁或氧化锌重量＝1∶0.0002～0.001
松香摩尔数∶甘油或季戌四醇摩尔数＝1∶1.1～1.5
A、将混合烷基苯酚和烧碱加入到三口烧瓶中，加热熔融，熔后开启搅拌并降温，在50～60℃的条件下，缓缓加入甲醛，加完后在60～70℃保温反应3～5小时，降温至48～52℃用盐酸进行中和，中和至PH＝5～6时止，停搅拌静置20分钟，分层、有机层水洗两次，弃水层得甲阶混合烷基酚醛树脂液；
B、将松香加入到三口烧瓶中，加热熔融，熔后开启搅拌，在180～200℃条件下，缓缓加入甲阶混合烷基酚醛树脂液，加完后在230℃保温反应一小时，加入氧化镁或氧化锌搅拌均匀，在210～250℃缓缓加入甘油或季戌四醇，此温度下保温反应两小时，升温至265～275℃保温反应至反应液酸值小于20mgKOH/g时止，减压至300～400mmHg，蒸出低沸物，得松香改性混合烷基酚醛树脂。
本发明带来的有益效果：
1、本发明制备的树脂，脂肪烃容纳度、油溶性好、色度浅、软化点高。
2、本发明制备的树脂分子量、粘度、酸值易于控制。
3、制成的油墨不结皮，不返粗，光泽度高，粘弹性、抗乳化性好，固着时间、干燥时间适中，印刷性能优异。
4、用实施例(1)、(2)、(3)制成的树脂同已有树脂及对应的油差性能比较如下：
性能比较
具体实施方式
实施例1
将对-叔丁基苯酚34g、对-特辛基苯酚100g、15％的烧碱60g加入到500ml的三口烧瓶中加热熔融，熔后开启搅拌、冷却至60℃缓慢滴加37％甲醛141g，加完后在65℃保温反应4小时，降温至50℃，用10％的盐酸进行中和，中和至PH＝6时止，停搅拌静置20分钟，分层、有机层水洗两次，弃水层，得216g甲阶混合烷基酚醛树脂液。
将松香400g加入到1000ml的三口烧瓶中，加热熔融，熔后开启搅拌，在180～182℃条件下，缓慢加入甲阶混合烷基酚醛树脂液216g，加完后在230℃保温反应一小时，加入0.2g氧化锌，搅拌均匀，在220℃缓缓加入甘油60g，在此温度下保温反应两小时，升温至265℃保温反应至反应液酸值小于20mgKOH/g时止，减压至300～400mmHg，蒸出低沸物，得松香改性混合烷基酚醛树脂542g。软化点162℃，粘度6500mpas、酸值17mgKOH/g，正庚烷容纳度7.2ml/2g。
实施例2：
将对-叔丁基苯酚68g，对-壬基苯酚65g，15％的烧碱53g加入到500ml的三口烧瓶中，加热熔融、熔后开启搅拌，冷却至50℃缓慢滴加37％甲醛140g，加完后在60℃保温反应3小时，降温至50℃，用10％的盐酸进行中和，中和至PH＝5时止，停搅拌静置20分钟，分层、有机层水洗两次，弃水层，得223g甲阶混合烷基酚醛树脂液。
将松香400g加入到1000ml的三口烧瓶中，加热熔融，熔后开启搅拌，在190℃的条件下缓慢加入甲阶混合烷基酚醛树脂液223g，加完后在230℃保温反应一小时，加入0.2g氧化镁搅拌均匀，在240℃缓缓加入季戌四醇54g，在此温度下保温反应两小时，升温至270℃保温反应至反应液酸值小于20mgKOH/g时止，减压至300～400mmHg蒸出低沸物，得松香改性混合烷基酚醛树脂530g。软化点170℃，粘度9200mpas，酸值18mgKOH/g。正庚熔容纳度5.8ml/2g。
实施例3
将对-甲基苯酚15g，对-叔丁基苯酚56g，对-特辛基苯酚44g，15％的烧碱60g加入到500ml的三口烧瓶中加热熔融，熔后开启搅拌、冷却至55℃缓慢滴加37％的甲醛128g，加完后在70℃保温反应5小时，降温至50℃，用10％的盐酸进行中和，中和至PH＝6时止，停搅拌静置20分钟，分层、有机层水洗两次，弃水层，得191g甲阶混合烷基酚醛树脂液。
将松香400g加入到1000ml的三口烧瓶中，加热熔融，熔后开启搅拌，在200℃的条件下，缓慢加入甲阶混合烷基酚醛树脂液191g，加完后在230℃保温反应一小时，加入0.3g氧化镁，搅拌均匀，在210℃缓缓加入甘油57g，在此温度下保温反应两小时，升温至268℃保温反应至反应液酸值小于20mgKOH/g时止，减压至300～400mmHg蒸出低沸物，得松香改性混合烷基酚醛树脂518g。
软化点：160℃，粘度：7600mpas，酸值：18mgKOH/g。正庚烷容纳度：5.1ml/2g。
实施例4
将对-叔丁基苯酚30g，对-甲基苯酚10g，对-特辛基苯酚40g，对-壬基苯酚50g，15％的烧碱60g加入到500ml的三口烧瓶中，加热熔融、熔后开启搅拌、冷却至50℃缓慢滴加37％的甲醛130g，加完后在68℃保温反应4.5小时，降温至50℃，用10％的盐酸进行中和，中和至PH＝6时止，停搅拌静置20分钟，分层、有机层水洗两次，弃水层，得209g甲阶混合烷基酚醛树脂液。
将松香400g加入到1000ml的三口烧瓶中加热熔融，熔后开启搅拌，在185℃的条件下缓慢加入甲阶混合烷基酚醛树脂液209g，加完后在230℃保温反应一小时，加入0.3g氧化锌，搅拌均匀，在230℃缓缓加入季戌四醇67g，在此温度下保温反应两小时，升温至275℃保温反应至反应液酸值小于20mgKOH/g时止，减压至300～400mmHg蒸出低沸物，得松香改性混合烷基酚醛树脂552g。
软化点：168℃，粘度：8500mpas，酸值：17.5mgKOH/g。正庚烷容纳度：8.3ml/2g。
实施例5
甲阶混合烷基酚醛树脂液：松香改性混合烷基酚醛树脂：
对-叔丁基苯酚：45g 松香：400g
对-甲基苯酚：54g 甲阶混合烷基酚醛树脂液：175g
15％烧碱：33g 氧化锌：0.1g
37％甲醛：130g 季戌四醇：50g
得量：175g 得量：507g
制备工艺同实施例1
产品指标，软化点：159℃
粘度：4800mpas
酸值：16.4mgKOH/g
正庚烷容纳度：4.3ml/2g
实施例6
甲阶混合烷基酚醛树脂液：松香改性混合烷基酚醛树脂：
对-甲基苯酚：35g 松香：400g
对-特辛基苯酚：100g 甲阶混合烷基酚醛树脂液：204g
15％烧碱：72g 氧化镁：0.3g
37％甲醛：110g 季戌四醇：59g
得量：204g 得量：540g
制备工艺同实施例2
产品指标，软化点：163℃
粘度：8900mpas
酸值：18.5mgKOH/g
正庚烷容纳度：6.8ml/2g
实施例7
甲阶混合烷基酚醛树脂液：松香改性混合烷基酚醛树脂：
对-甲基苯酚：100g 松香：400g
对-壬基苯酚：38g 甲阶混合烷基酚醛树脂液：226g
15％烧碱：92g 氧化锌：0.3g
37％甲醛：122g 甘油：53g
得量：226g 得量：526g
制备工艺同实施例1
产品指标，软化点：165℃
粘度：5800mpas
酸值：17.8mgKOH/g
正庚烷容纳度：4.0ml/2g
实施例8
甲阶混合烷基酚醛树脂液：松香改性混合烷基酚醛树脂：
对-特辛基苯酚：50g 松香：400g
对-壬基苯酚：125g 甲阶混合烷基酚醛树脂液：280g
15％烧碱：70g 氧化锌：0.4g
37％甲醛：155g 甘油：45g
得量：280g 得量：570g
制备工艺同实施例1
产品指标，软化点：159℃
粘度：6000mpas
酸值：19.2mgKOH/g
正庚烷容纳度：8.7ml/2g
实施例9
甲阶混合烷基酚醛树脂液：松香改性混合烷基酚醛树脂：
对-叔丁基苯酚：15g 松香：400g
对-特辛基苯酚：68g 甲阶混合烷基酚醛树脂液：251g
对-壬基苯酚：80g 氧化锌：0.2g
15％烧碱：65g 甘油：49g
37％甲醛：130g 得量：549g
得量：251g
制备工艺同实施例1
产品指标，软化点：162℃
粘度：7800mpas
酸值：19.5mgKOH/g
正庚烷容纳值：7.4ml/2g
实施例10
甲阶混合烷基酚醛树脂液：松香改性混合烷基酚醛树脂：
对-甲基苯酚：48g 松香400g
对-特辛基苯酚：20 甲阶混合烷基酚醛树脂液：170g
对-壬基苯酚：40g 氧化镁：0.1g
15％烧碱：36g 季戌四醇：63g
37％甲醛：85g 得量：170g
得量：170g
制备工艺同实施例2
产品指标，软化点：148℃
粘度：3000mpas
正庚烷容纳度：10.5ml/2g
酸值：17.8mgKOH/g
Claims (3)
1、一种松香改性混合烷基酚醛树脂的制备方法，是由甲阶混合烷基酚醛树脂液经松香改性和多元醇酯化进行制备，其特征在于：将对-叔丁基苯酚、对-甲基苯酚、对-特辛基苯酚、对-壬基苯酚四种酚中的任意两种或两种以上相混合，在碱性条件下与甲醛反应，制备甲阶混合烷基酚醛树脂液。
2、根据权利要求1所述的一种松香改性混合烷基酚醛树脂的制备方法，其特征在于；原料配比为：
甲阶混合烷基酚醛树脂液：
混酚摩尔数之和∶甲醛摩尔数＝1∶1.5～2.5
混酚重量之和∶96％烧碱重量＝1∶0.05～0.1
松香改性混合烷基酚醛树脂：
松香重量∶甲阶混合烷基酚醛树脂液重量＝1∶0.4～0.8
松香重量∶氧化镁或氧化锌重量＝1∶0.0002～0.001
松香摩尔数∶甘油或季戌四醇摩尔数＝1∶1.1～1.5。
3、根据权利要求1或2所述的一种松香改性混合烷基酚醛树脂的制备方法，其特征在于：
A、将混合烷基苯酚和烧碱加入到三口烧瓶中加热熔融，熔后开启搅拌并降温，在50～60℃的条件下缓缓加入甲醛，加完后在60～70℃保温反应3～5小时，降温至48～52℃用盐酸进行中和，中和至PH＝5～6时止，停搅拌、静置20分钟、分层、有机层水洗两次，弃水层得甲阶混合烷基酚醛树脂液；
B、将松香加入到三口烧瓶中，加热熔融，熔后开启搅拌，在180～200℃条件下，缓缓加入甲阶混合烷基酚醛树脂液，加完后在230℃保温反应一小时，加入氧化镁或氧化锌搅拌均匀，在210～250℃缓缓加入甘油或季戌四醇，此温度下保温反应两小时，升温至265～275℃保温反应至反应液酸值小于20mgKOH/g时止，减压至300～400mmHg，蒸出低沸物，得松香改性混合烷基酚醛树脂。
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