CN105175666A - 松香改性酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种松香改性酚醛树脂的制备方法，1)将松香投入反应釜中，升温至180℃，加入反丁烯二酸，继续升温至210～215℃并保温1～1.5h进行加成反应；2)向反应釜中投加季戊四醇和氧化镁，降温至160～170℃，按摩尔比为1:1.05～1.08的比例投加壬基苯酚和对特辛基苯酚，然后继续降温至130～140℃，再按酚醛摩尔比为1:2.2～2.3的比例投加多聚甲醛，并在该温度下保温1～2h；3)将反应釜内温度升至260～270℃并保温进行酯化反应至酸值小于25mgKOH/g，减压蒸馏出低沸物，得到松香改性酚醛树脂。本发明制得的树脂粘度高，溶解性好，分子量大且分布均匀，适用于平板胶印油墨。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性松香的制备方法，具体涉及一种松香改性酚醛树脂的制备方法。
背景技术
松香改性酚醛树脂是以烷基酚和甲醛在碱性催化剂的作用下进行缩合反应，然后与松香酸进行加成反应，之后由多元醇与松香上的羧基进行酯化反应，而最终生成高分子产物。由于其独特的蜂窝状结构特征，具有良好的颜料润湿性能，同时与适当的凝胶剂反应可以得到一定粘弹性的连接料而被广泛应用于平版胶印油墨。由于传统的平版胶印油墨的印刷工艺的特性，连接料需要较低的酸值，高粘度，结构性/高弹性和高矿物油容纳度(通常用正庚烷容纳度来表示)。长期以来，松香改性酚醛树脂主要采用单一烷基苯酚改性，如十二烷基苯酚、壬基苯酚、对特辛基苯酚、对叔丁基苯酚等，然而单一烷基苯酚改性的松香树脂，很难同时实现粘度高且溶解性好。这是由于烷基碳链较长时，树脂的溶解性好，但粘度低，烷基碳链较短时，树脂的溶解性差，但粘度高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种溶解性好且粘度高的松香改性酚醛树脂的制备方法。
本发明提供的技术方案是松香改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将松香投入反应釜中，升温至180℃，加入反丁烯二酸，继续升温至210～215℃并保温1～1.5h进行加成反应；
2)向反应釜中投加季戊四醇和氧化镁，降温至160～170℃，按摩尔比为1:1.05～1.0的比例投加壬基苯酚和对特辛基苯酚，然后继续降温至130～140℃，再按酚醛摩尔比为1:2.2～2.3的比例投加多聚甲醛，并在该温度下保温1～2h；
3)将反应釜内温度升至260～270℃并保温进行酯化反应至酸值小于25mgKOH/g，减压蒸馏出低沸物，得到松香改性酚醛树脂。
步骤1)中，松香与反丁烯二酸的摩尔比为1：0.1～0.3。
步骤2)中，松香与季戊四醇的摩尔比为1:1.1～1.3。
与现有技术相比，本发明制得的松香改性酚醛树脂不仅软化点高，酸值低，粘度高，溶解性好，分子量在150692～321206之间，分子量大，且分布均匀，适用于平板胶印油墨。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将松香投入反应釜中，升温至180℃，加入反丁烯二酸，松香与反丁烯二酸的摩尔比为1：0.1，继续升温至210℃并保温1h进行加成反应；
2)向反应釜中投加季戊四醇和氧化镁，松香与季戊四醇的摩尔比为1:1.1，降温至160℃，按摩尔比为1:1.05的比例投加壬基苯酚和对特辛基苯酚，然后继续降温至130℃，再按酚醛摩尔比为1:2.2的比例投加多聚甲醛，并在该温度下保温1h；
3)将反应釜内温度升至260℃并保温进行酯化反应至酸值小于25mgKOH/g，减压蒸馏出低沸物，得到松香改性酚醛树脂。
实施例2
1)将松香投入反应釜中，升温至180℃，加入反丁烯二酸，松香与反丁烯二酸的摩尔比为1：0.3，继续升温至215℃并保温1.5h进行加成反应；
2)向反应釜中投加季戊四醇和氧化镁，松香与季戊四醇的摩尔比为1:1.3，降温至170℃，按摩尔比为1:1.08的比例投加壬基苯酚和对特辛基苯酚，然后继续降温至140℃，再按酚醛摩尔比为1:2.3的比例投加多聚甲醛，并在该温度下保温2h；
3)将反应釜内温度升至270℃并保温进行酯化反应至酸值小于25mgKOH/g，减压蒸馏出低沸物，得到松香改性酚醛树脂。
实施例3
1)将松香投入反应釜中，升温至180℃，加入反丁烯二酸，松香与反丁烯二酸的摩尔比为1：0.2，继续升温至212℃并保温1.2h进行加成反应；
2)向反应釜中投加季戊四醇和氧化镁，松香与季戊四醇的摩尔比为1:1.2，降温至165℃，按摩尔比为1:1.06的比例投加壬基苯酚和对特辛基苯酚，然后继续降温至135℃，再按酚醛摩尔比为1:2.25的比例投加多聚甲醛，并在该温度下保温1.5h；
3)将反应釜内温度升至265℃并保温进行酯化反应至酸值小于25mgKOH/g，减压蒸馏出低沸物，得到松香改性酚醛树脂。
将实施例1～3的树脂与现有树脂进行以下比较：
Claims (3)
1.松香改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将松香投入反应釜中，升温至180℃，加入反丁烯二酸，继续升温至210～215℃并保温1～1.5h进行加成反应；
2)向反应釜中投加季戊四醇和氧化镁，降温至160～170℃，按摩尔比为1:1.05～1.08的比例投加壬基苯酚和对特辛基苯酚，然后继续降温至130～140℃，再按酚醛摩尔比为1:2.2～2.3的比例投加多聚甲醛，并在该温度下保温1～2h；
3)将反应釜内温度升至260～270℃并保温进行酯化反应至酸值小于25mgKOH/g，减压蒸馏出低沸物，得到松香改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的松香改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，松香与反丁烯二酸的摩尔比为1：0.1～0.3。
3.根据权利要求1所述的松香改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，松香与季戊四醇的摩尔比为1:1.1～1.3。
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