CN103554486A - 一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，包括以下步骤：将1重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮气保护作用下边搅拌边加热至100-130℃，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性剂，然后升温到230℃，脱水1-3h，继续升高温度至230-250℃，保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂。本发明使用少量改性剂乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，即达到了大幅度提高颜料润湿性以及95%乙醇溶解性的提高效果。能很好地满足高档油墨的使用要求。本发明使用的改性剂既达到利用羟基基团改性的目的，又不致于因产品的分子量分布而影响产品的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺树脂的制备方法，具体是一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
现有技术中，油墨用聚酰胺树脂是二聚酸与二元胺进行缩聚反应后得到的产品。作为油墨用聚酰胺树脂应该具备如下性能：(1)低粘度：(2)良好的醇溶性；(3)良好的光泽和流动性；(4)对多种塑料薄膜具有极强的附着力；(5)具有良好的溶剂释放性和对硝化棉的兼容性。
申请号为00126683.7的名称为“一种醇溶性油墨用聚酰胺树脂的制备方法”，在二聚酸与乙二胺制备醇溶性油墨用聚酰胺树脂的反应体系中加入改性剂间苯二甲酸（或其二元酯）磺酸盐（钾、钠、锌、钙、镁），制备得到的聚酰胺树脂具有浅色高光泽的特点。
申请号为200810212580.5的名称为“一种二聚酸型聚酰胺树脂及其制备方法”，将二聚油酸与己二胺加热反应成溶液，然后加入C12-14烷烃作为溶剂，用共沸蒸馏法蒸出反应生成的水，即得到二聚油酸聚酰胺树脂。该发明制备的聚酰胺树脂防水性好，密度高，机械强度高，耐高温性好，无污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将1重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮气保护作用下边搅拌边加热至100-130℃，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性剂，然后升温到230℃，脱水1-3h，继续升高温度至230-250℃，保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂。
所述一元酸为冰醋酸、丙酸或丁酸。
所述二元胺为己二胺、癸二胺或二乙烯三胺。
所述改性剂为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
本发明的有益效果：
(1)本发明的方法制得的醇溶性油墨用聚酰胺树脂可达到如下性能指标：色泽≤6(加氏法)；酸值≤5mgKOH／g；胺值≤5mgKOH／g；粘度(50％固含量，95%乙醇溶解)80 cp一200cp；软化点(环球法)115℃一125℃。
(2)本发明使用少量改性剂乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，即达到了大幅度提高颜料润湿性以及95%乙醇溶解性的提高效果。能很好地满足高档油墨的使用要求。
(3)本发明使用的改性剂既达到利用羟基基团改性的目的，又不致于因产品的分子量分布而影响产品的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将1重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮气保护作用下边搅拌边加热至100-130℃，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性剂，然后升温到230℃，脱水1-3h，继续升高温度至230-250℃，保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂。
实施例1
在2000ml反应器中投入二聚酸(安庆虹宇公司，HY004)800g，冰醋酸40.1g，在氮气保护下边搅拌边加热至100℃，滴加乙二胺72g，二乙烯三胺63.1g，二乙醇胺8.2g,在2小时内升温至230℃，脱水2小时，继续升高温度至240℃，然后保温反应3小时，最后抽真空减压反应1小时，冷却至180℃出料，得产品。
性能指标如下：色泽6#(加氏法)；酸值3.1mgKOH／g；胺值2.8mgKOH／g；粘度(50％固含量，95%乙醇溶解)150cP；软化点(环球法)120℃。
实施例2
在2000ml反应器中投入二聚酸(安庆虹宇公司，HY004)800g，丙酸48.2g。在氮气保护下边搅拌边加热至130℃，滴加己二胺43.5g，乙二胺82.1g，三乙醇胺11.2g。在2．5小时内升温至230℃，脱水1小时，继续升高温度至231℃，然后保温反应2小时，最后抽真空减压反应0.5小时，冷却至180℃出料，得产品。
性能指标如下：色泽6#(加氏法)；酸值2.8mgKOH／g；胺值2.3mgKOH／g；粘度(50％固含量，95%乙醇溶解)160cP；软化点(环球法)123℃。
实施例3
在2000ml的高压反应器中投入二聚酸(安庆虹宇公司，HY004)800g，丁酸57.4g，在氮气保护下边搅拌边加热至110℃，滴加己二胺48.2g，乙二胺66.3g，癸二胺50.3g，乙醇胺4.8g。在2小时内升温至230℃，脱水3小时，继续升高温度至250℃，然后保温反应5小时，最后抽真空减压反应1小时，冷却至180℃出料，得产品。
性能指标如下：色泽6#(加氏法)；酸值3.0mgKOH／g；胺值2.7mgKOH／g；粘度(50％固含量，95%乙醇溶解)180cP；软化点(环球法)118℃。
Claims (4)
1.一种醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将1重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮气保护作用下边搅拌边加热至100-130℃，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性剂，然后升温到230℃，脱水1-3h，继续升高温度至230-250℃，保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂。
2.根据权利要求1所述的醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述一元酸为冰醋酸、丙酸或丁酸。
3.根据权利要求1所述的醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述二元胺为己二胺、癸二胺或二乙烯三胺。
4.根据权利要求1所述的醇溶性二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述改性剂为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
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