CN105778386A - 一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，所述方法的步骤为：（1）以有机硅单体和去离子水为原料，以无水乙醇为介质，以稀盐酸为催化剂制备出有机硅低聚物；（2）以饱和二元醇、饱和二元酸、不饱和酸酐为原料合成不饱和聚酯树脂预聚体；将上述有机硅低聚物与不饱和聚酯预聚体进行缩合反应，反应结束后向体系中加入引发剂、阻聚剂和稀释剂即可得到有机硅改性不饱和聚酯预聚体；（3）将有机硅改性不饱和聚酯预聚体与适量碳纤维和碳纳米管高速搅拌复合即可制得碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料。本发明合成的制品具有优异的耐腐蚀性能和导热阻燃性能，制品可在航空、电气电子、化工、体育器材等领域广泛应用。

Description

一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，属高性能复合材料的制备和应用领域。
背景技术
随着我国航天航空事业的快速发展，对材料的耐高温性和力学性能等提出了严峻的挑战，传统的金属合金材料已经不能满足航天航空的需要，开发新型的材料来应对这种挑战是一种必然。先进复合材料无疑是首选的材料，它是指由一些具有高性能的增强体(如碳纤维、碳纳米管等)增强聚合物树脂制备得到的复合材料，成为金属、非金属、高分子三大材料体系之后的第四大材料。
不饱和聚酯树脂综合性能好，常温常压下是一种粘度可控的液体，可以与多种材料复合形成复合材料。因此，其可作为一种聚合物基复合材料的基体材料，将其与无机纳米填料复合可以制成高强度、高硬度的先进复合材料。然而，不饱和聚酯树脂耐热和传热性能较差，一般只适合于155℃下使用，且制品易燃烧。为了满足特殊领域的要求，需要从不同的切入点对不饱和聚酯树脂进行改性，以提高不饱和聚酯树脂的性能。
有机硅树脂因为具有优异的热氧化稳定性、耐寒性、电绝缘性、憎水性等,可用作耐高低温绝缘漆(包括清漆、色漆、瓷漆等),如果将有机硅链段通过化学反应引入到不饱和聚酯链段中去,则可以提高其耐热和电气性能，实现二者在性能方面的优缺互补，制备出一种兼具有两者优良性能的改性树脂，这类改性树脂可以作为先进复合材料的基材来应用。
目前国内对于碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料的制备鲜有报道，尽管国内近些年高性能复合材料的研制发展迅速，但与欧美发达国家相比仍存在着较大的差距。因此，开展碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯的制备和研究工作对于国民生产、军工领域以及基础科研等都具有极其重要意义。
发明内容
本发明的目的是，针对国内高性能复合材料存在的问题，提供一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法。
实现本发明的技术方案是，本发明利用碳纤维和碳纳米管两种特种无机材料的协同作用增强有机硅改性不饱和聚酯环氧树脂基体,获得高性能的三元树脂基复合材料。
本发明有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）以有机硅单体和去离子水为原料，以无水乙醇为介质，以稀盐酸为催化剂制备出有机硅低聚物。
（2）以饱和二元醇、饱和二元酸、不饱和酸酐为原料合成不饱和聚酯树脂预聚体。将上述有机硅低聚物与不饱和聚酯预聚体进行缩合反应，反应结束后向体系中加入引发剂、阻聚剂和稀释剂即可得到有机硅改性不饱和聚酯预聚体。
（3）将有机硅改性不饱和聚酯预聚体与适量碳纤维和碳纳米管高速搅拌复合即可制得碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料。
本发明采用的有机硅单体为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，或上述单体的两种或两种以上混合物；
本发明采用的饱和二元醇为分子量为1000的聚酯二元醇或分子量为1000的聚醚二元醇或两者的混合物；饱和二元酸为间苯二甲酸；不饱和酸酐为四氢苯酐或顺丁烯二酸酐或者两者的混合物；引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮，阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚；稀释剂为苯乙烯；碳纤维为粒度为200-500目的碳纤维粉；碳纳米管为管径为50-80nm、管长为1-10μm的多璧碳纳米管；
本发明步骤（1）中去离子水与有机硅单体的质量比为1:2.0-6.5，稀盐酸浓度为1.0mol/L；；反应温度在40-70℃，反应时间3-4小时制备得到有机硅低聚物；
本发明步骤（2）中饱和二元醇、饱和二元酸与不饱和酸酐的摩尔比为1:（1-15）:（1-20）；反应温度为150-200℃；
本发明步骤（3）中碳纤维、碳纳米管、有机硅改性不饱和聚酯预聚体的质量比为（1-20）:（1-30）:100；
本发明步骤（3）中碳纤维、碳纳米管、有机硅改性不饱和聚酯预聚体在高速分散机里面的搅拌的速度为800-3500r/min,搅拌时间为5-60min；
本发明的有益效果是，本发明合成的制品具有优异的耐化学腐蚀性能，还有着良好的导热阻燃和力学性能，合成工艺简便，制品可在航空、电气电子、化工防腐、体育器材等领域得以广泛应用。
具体实施方式
配方1：
（1）有机硅预聚体的合成：将30克苯基三乙氧基硅烷和35克无水乙醇加入三口瓶中，加装搅拌加热装置，充分搅拌均匀，滴加浓度为1.0mol/L的稀盐酸调整三口瓶中混合物ph值为3-5之间，然后升温至50℃。将10克去离子水注入布氏漏斗中加装在反应装置上，缓慢滴入三口瓶中，2小时内滴加完毕。之后升温至130℃缩聚反应0.5小时，最后抽真空脱除无水乙醇，即可得到有机硅低聚体。
（2）有机硅改性不饱和聚酯预聚体的合成：将20克分子量为1000的聚酯二元醇、16.6克间苯二甲酸、15.2克四氢苯酐投入三口瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应30min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入10.6克有机硅预聚体与0.15克异辛酸锌，再次升温到120℃反应1h,使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入0.08克过氧化苯甲酰叔丁酯、0.05克对叔丁基邻苯二酚和25克苯乙烯，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂预聚体。
（3）称取1.5克碳纤维、0.6克碳纳米管和30克有机硅改性不饱和聚酯树脂预聚体在高速分散机里面搅拌混合20min，即可得到碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料，注入干燥的容器中封装待用。
配方2：
（1）有机硅预聚体的合成：将45克甲基三乙氧基硅烷和50克无水乙醇加入三口瓶中，加装搅拌加热装置，充分搅拌均匀，滴加浓度为1.0mol/L的稀盐酸调整三口瓶中混合物ph值为3-5之间，然后升温至50℃。将15克去离子水注入布氏漏斗中加装在反应装置上，缓慢滴入三口瓶中，2.5小时内滴加完毕。之后升温至130℃缩聚反应1.0小时，最后抽真空脱除无水乙醇，即可得到有机硅低聚体。
（2）有机硅改性不饱和聚酯预聚体的合成：将30克分子量为1000的聚醚二元醇、24.9克间苯二甲酸、17.6克顺丁烯二酸酐投入三口瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应35min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入14.5克有机硅预聚体与0.21克异辛酸锌，再次升温到120℃反应1.5h,使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入0.11克过氧化甲乙酮、0.07克对叔丁基邻苯二酚和34.2克苯乙烯，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂预聚体。
（3）称取2.0克碳纤维、0.8克碳纳米管和30克有机硅改性不饱和聚酯树脂预聚体在高速分散机里面搅拌混合35min，即可得到碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料，注入干燥的容器中封装待用。
配方3：
（1）有机硅预聚体的合成：将:30克甲基三乙氧基硅烷、20克苯基三乙氧基硅烷和50克无水乙醇加入三口瓶中，加装搅拌加热装置，充分搅拌均匀，滴加浓度为1.0mol/L的稀盐酸调整三口瓶中混合物ph值为3-5之间，然后升温至50℃。将15克去离子水注入布氏漏斗中加装在反应装置上，缓慢滴入三口瓶中，2.5小时内滴加完毕。之后升温至130℃缩聚反应1.0小时，最后抽真空脱除无水乙醇，即可得到有机硅低聚体。
（2）有机硅改性不饱和聚酯预聚体的合成：将15克分子量为1000的聚醚二元醇、20克分子量为1000的聚酯二元醇、23.3克间苯二甲酸、16.7克四氢苯酐、9.8克顺丁烯二酸酐投入三口瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应50min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，加入17.4克有机硅预聚体与0.25克异辛酸锌，再次升温到120℃反应2.0h,使有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入0.13克过氧化苯甲酰叔丁酯、0.08克对叔丁基邻苯二酚和41.0克苯乙烯，充分混合之后即可得到有机硅改性不饱和聚酯树脂预聚体。
（3）称取2.5克碳纤维、3.0克碳纳米管和50克有机硅改性不饱和聚酯树脂预聚体在高速分散机里面搅拌混合50min，即可得到碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料，注入干燥的容器中封装待用。

Claims (6)

1.一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤为：
（1）以有机硅单体和去离子水为原料，以无水乙醇为介质，以稀盐酸为催化剂制备出有机硅低聚物；
（2）以饱和二元醇、饱和二元酸、不饱和酸酐为原料合成不饱和聚酯树脂预聚体；将上述有机硅低聚物与不饱和聚酯预聚体进行缩合反应，反应结束后向体系中加入引发剂、阻聚剂和稀释剂即可得到有机硅改性不饱和聚酯预聚体；
（3）将有机硅改性不饱和聚酯预聚体与适量碳纤维和碳纳米管高速搅拌复合即可制得碳纤维/碳纳米管/有机硅改性不饱和聚酯三元复合材料。
2.根据权利要求1所述一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
所述有机硅单体为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，或上述单体的两种或两种以上混合物；
所述饱和二元醇为分子量为1000的聚酯二元醇或分子量为1000的聚醚二元醇或两者的混合物；
所述饱和二元酸为间苯二甲酸；
所述不饱和酸酐为四氢苯酐或顺丁烯二酸酐或者两者的混合物；
所述引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮，
所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚；
所述稀释剂为苯乙烯；
所述碳纤维为粒度200-500目的碳纤维粉；碳纳米管为管径为50-80nm、管长为1-10μm的多璧碳纳米管。
3.根据权利要求1所述一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水与有机硅单体的质量比为1:2.0-6.5；稀盐酸浓度为1.0mol/L；制备有机硅低聚物的反应温度为40-70℃，反应时间3-4小时。
4.根据权利要求1所述一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，
所述饱和二元醇、饱和二元酸与不饱和酸酐的摩尔比为1:（1-15）:（1-20）；合成不饱和聚酯树脂预聚体的反应温度为150-200℃。
5.根据权利要求1所述一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维、碳纳米管、有机硅改性不饱和聚酯预聚体的质量比为（1-20）:（1-30）:100。
6.根据权利要求1所述一种有机硅改性不饱和聚酯三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维、碳纳米管、有机硅改性不饱和聚酯预聚体在高速分散机里面的搅拌的速度为800-3500r/min,搅拌时间为5-60min。
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