CN115594989A - 一种聚酰胺颜料制备物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，属于有机颜料加工技术领域。聚酰胺树脂的制备，在磷化合物的存在下，通过二羧酸和二胺在高温下聚合制得；将聚酰胺树脂、颜料、助剂进行挤水换相，水相中的颜料转移进入聚酰胺有机相中，挤水换相完成后，迅速将水分离，将制备物干燥，然后加入液氮，在低温下将制成的制备物粉碎成色砂或压挤成色片，助剂也可以在颜料制备过程中加入制得表面改性的颜料与聚酰胺树脂进行挤水换相。本发明的聚酰胺制备物解决了聚酰胺树脂难于应用挤水换相技术，由本发明颜料制备物制备的油墨，适用于高速宽幅柔版印刷机的印刷，可提供高光泽度、耐水、耐热、耐油脂的特性，具有低气味和低粘度的特色，同时增强色彩鲜艳度与着色力强度。

Description

一种聚酰胺颜料制备物的制备方法
技术领域
本发明属于有机颜料加工技术领域，特别是涉及一种聚酰胺颜料制备物的制备方法。
背景技术
将有机颜料根据其生产方法合成后，产生的颜料浆液经过压滤机压滤，制成颜料滤饼，滤饼以不同的方法干燥后，可以经粉碎提供细微的颜料粉末，这是一般颜料着色剂的制备过程。除了颜料干粉，颜料制备物也是常见的着色剂，这是根据相似相容的定律，将颜料滤饼在有机介质或高分子材料（例如蜡油或树脂）里进行挤水换相，属于有机质的颜料颗粒从含水的滤饼中转移至含有机质的油或树脂中。大致而言，挤水换相过程就是一种脱水干燥的方法，但是这一类的干燥，可以减少颜料颗粒的絮凝，大大地提高了颜料颗粒在有机介质中的分散，适用于制造高强度，透明度好的油墨、涂料，也能在色母粒的生产过程中提供优化无尘，高强度的着色剂。它不仅能提供比干粉更好的分散性，也能展现出优异的色彩、超强的光泽以及稳定的色相，因此近年来，使用挤水换相制造颜料制备物已成中外颜料生产企业发展的重要领域。
挤水换相含有颜料、水、与有机介质。根据使用的有机介质，颜料制备物可以应用于多个不同的领域里，譬如有机介质是醇酸树脂、松香改性树脂，改性植物油或白油等，则可产生用于单张纸油墨的制备物，如果有机质是酚醛树脂、或是石油改性松香树脂，则可用于热固型油墨的印刷领域；如果有机质是低聚物或高分子单体，则可生产出紫外光固化油墨。如果将有机介质换成聚乙烯蜡，则可制备用于塑料的色砂、色片等制备物。不论在何领域，其必要条件乃是提供颜料滤饼在有机质中脱水的方法，颜料滤饼与有机介质在捏合机的叶片混合时，如何能迅速脱水是一个重要的操作关键。将颜料颗粒从水相转移到有机介质相，凭借于颜料对有机介质的亲和力要大于对水的亲和力，所以可以快速地将水分离，提供比干粉更优异的物理特性，有益于客户的使用。
但是目前颜料生产行业中还没有关于聚酰胺树脂通过挤水换相技术制备颜料制备物的报道。现有的聚酰胺树脂因其与颜料相容性差，颜料絮凝，难于通过挤水转相技术制备聚酰胺颜料制备物。
发明内容
本发明提供了一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，以解决现有技术存在的聚酰胺树脂难于应用挤水换相技术制备颜料制备物的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于将聚酰胺树脂、颜料和助剂分别加入捏合机中，加热至80~95℃，搅拌捏合，将水相中的颜料转移进入聚酰胺树脂相，完成挤水换相过程，将水分离，将制备物干燥、冷却、粉碎，即得聚酰胺颜料制备物。助剂选自表面磺化改性处理的有机颜料、含脂肪胺的颜料或羧酸类助剂，其添加量为颜料重量的 1~15%。
上述表面磺化改性处理的颜料为磺化后的颜料与C12~C18长链脂肪胺的反应产物或与金属反应生成的磺酸盐；含脂肪胺的颜料为支链带有C12~C18长链脂肪胺的颜料衍生物；羧酸类助剂为硬脂酸、油酸、柠檬酸、果酸、亚甲基二水杨酸中的一种。
上述聚酰胺树脂为醇溶性聚酰胺树脂，由二羧酸和二胺在少量磷化合物和封端剂存在下缩聚而成，其中封端剂是与末端氨基或末端羧基具有反应性的单官能化合物，每1mol 的二羧酸和二胺中加入的封端剂的量为0.1~1.5mol；所述磷化合物的含量为缩聚反应原料总质量的 0.01~0.1％；所述二羧酸为单一组分，二胺为单一组分或两种二胺组成的混合组分，每1mol二羧酸对应加入的二胺的量为0.9~1.35mol。
优选的，聚酰胺树脂由如下方法制得：将二羧酸与封端剂混合，在磷化合物的存在下，加入二胺进行缩聚，控制加料温度为 110~120℃，加料完成后，升温至 160~185℃继续聚合，直至酸值和胺值达到规格，即得聚酰胺树脂，聚酰胺树脂熔点为 90~125℃，酸值为 2~12，胺值为 2~25，分子量为 3000~11000。
上述磷化合物选自磷酸、亚磷酸、次磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐、次磷酸盐、磷酸酯、聚偏磷酸盐、聚磷酸酯、膦氧化物、磷鎓卤素化合物；所述二羧酸为含 32~40 碳原子的二聚脂肪酸。二聚酸，英文名称为(Octadecadienoic acid) dipolymer，中文别名为二聚脂肪酸，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂。
上述聚酰胺树脂与表面改性的颜料的质量比为：当采用红色颜料时，质量比为 1:1.2~1.3；当采用蓝色颜料时，质量比为 1:2.5~3.0；当采用黄色颜料时，质量比为 1:2.3~2.6。
上述助剂在颜料制备过程中添加、制得表面改性的颜料后加入聚酰胺树脂中，或者直接与颜料一起加入聚酰胺树脂中；所述颜料助剂以粉末或滤饼形式加入聚酰胺树脂中。
可用于聚酰胺制备物的颜料有：颜料蓝15:3，颜料蓝15:4，颜料蓝16；颜料蓝60，颜料绿7，颜料绿36；颜料黄14，颜料黄83，颜料黄93，颜料黄95，颜料黄110，颜料黄139，颜料黄150，颜料黄151，颜料黄185；颜料橙16，颜料橙34，颜料橙64；颜料红23，颜料红48：2，颜料红52：1，颜料红57：1，颜料红144，颜料红166，颜料红242，颜料红254；颜料紫19，颜料紫23上述颜料以滤饼的形式加入聚酰胺树脂中。
将特定的聚酰胺树脂、颜料滤饼和助剂，80~95℃进行搅拌捏合，能够在短时间内将水相中的颜料转移进入聚酰胺相，完成挤水换相过程。所述聚酰胺树脂与颜料的质量比优选为：红色颜料为1:1.2~1.3；蓝色颜料为1:2.5~3.0；黄色颜料为1:2.3~2.6。 所选择的聚酰胺，其表面能要和颜料的表面能尽可能的接近，以促使颜料絮凝的程度最小。挤水换相完成后，迅速将水分离，将制备物干燥，然后加入液氮，在低温下将制成的制备物粉碎成色砂或压挤成色片。由于水的表面张力大于聚酰胺和有机颜料，因此需要对聚酰胺树脂，和颜料的表面进行改性处理，如添加含脂肪酸或脂肪胺等支链的颜料，帮助挤水换相的进行，这些助剂也能提供产品在应用时优异的的分散性，稳定性和流动性。如果不作任何表面改性或者添加助剂，挤水换相过程将很难进行。
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂一次加入，记录聚酰胺的分子量、酸值、胺值及熔点，后加入不超过一半的颜料滤饼 （如果有必要可同时加入颜料衍生物用以改性）。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。直到混合物中水分开始分离，并且分离出的水变得澄清透明。将水排出，然后将捏合机继续混合10分钟。向捏合机中再次加入剩余量三分之一的滤饼，在80~95℃的温度下捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水。继续重复操作捏合机两次，每次加入剩余量三分之一的颜料滤饼，并将分离出来的水倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，停止加热，打开冷却水。 停止机器运转，添加干冰，将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
根据本发明，用聚酰胺树脂制成的印刷油墨，当其应用在柔性包装上，必须具有明亮大胆的颜色和清晰干净的图形来显示产品的价值，因此常见于聚酰胺制备物的颜料有：颜料蓝15:3，颜料蓝15:4，颜料蓝16；颜料蓝60，颜料绿7，颜料绿36；颜料黄14，颜料黄83，颜料黄93，颜料黄95，颜料黄110，颜料黄139，颜料黄150，颜料黄151，颜料黄185；颜料橙16，颜料橙34，颜料橙64；颜料红23，颜料红48：2，颜料红52：1，颜料红57:1，颜料红144，颜料红166，颜料红242，颜料红254；颜料紫19，颜料紫23。
根据本发明，用以对颜料进行改性的助剂，可以为表面磺化改性处理的有机颜料、含脂肪胺的颜料或羧酸类助剂。其中，表面磺化改性处理的有机颜料为磺化后的颜料与任何长链胺的反应产物，或是与任何金属反应生成的磺酸盐；含脂肪胺的颜料为支链带有长链脂肪胺的颜料；羧酸类助剂可为任何长度的脂肪酸，如硬脂酸，油酸，柠檬酸，果酸，优选亚甲基二水杨酸。助剂的用量应在颜料重量的1~15%。这些助剂可以直接与颜料滤饼一同加到捏合机中，80~95℃与聚酰胺树脂进行挤水换相，也可以在颜料制备的过程的加入，或与颜料浆液共同混合后过滤成滤饼使用。对联苯胺颜料黄的改性也是类似，可以使用表面磺化的联苯胺黄颜料，例如将磺化后的黄12（或黄13）与双十八烷基胺的反应产生的磺化物，或是使用磺化黄12与铝反应的盐等，皆可有助于联苯胺颜料黄的改性，加速其挤水换相的过程。高性能有机颜料如颜料紫19是喹吖啶酮，颜料红254是吡咯并吡咯二酮，二者皆有相对应的磺化产品，或以铝盐存在，或以胺盐沉淀，都能适用。偶氮色淀颜料，如颜料红48：2，颜料红53：1，颜料红57:1，可以在熔融聚酰胺树脂中加入少量的5,5'~亚甲基双水杨酸与色淀颜料滤饼共同挤水换相。这些助剂优选地以滤饼的方式加入，但是也可以以干粉的方式添加，将这些助剂添加到各自的颜料滤饼，或是将含有这些助剂滤饼与聚酰胺一同混合挤压，不但可以加速水分的分离，也能提高挤水换相产品的品质。
常用的添加剂，例如抗氧化剂和填充料可以添加到颜料制备物制备的过程中。这些材料可以在挤水换相的任何时候加入。
根据本发明，所使用的聚酰胺树脂是用于颜料制备物中的有机介质，是由二胺与二羧酸缩合而成的产物，其中用于生产聚酰胺树脂的二胺具有以下通式：
H2N~R~NH2
其中R是2至20个碳原子的直链或支链亚烷基，或是5~6个碳原子的亚环烷基。代表性的二胺包括乙二胺，异佛尔酮二胺，六亚甲基二胺，1，12~十二烷二胺，2~乙基四亚甲基二胺，1，2~二氨基环己烷，1，4~二氨基环乙烷等。
本发明使用的聚酰胺树脂，对颜料能提供优良的分散性，光泽度，润湿性以及在各种不同的介质上提供适当的附着力。适当的树脂其熔点在90~125℃之间，酸值在2~12之间，胺值在2~25之间。树脂的分子量在3000~11000之间。本发明使用的聚酰胺树脂由如下方法制得：在磷化合物的存在下，通过具有一定结构的二羧酸和二胺缩聚制备的聚合物，可以通过添加不同的二胺或封端酸予以改性，本发明所涉及的聚酰胺树脂，乃基于二羧酸和二胺的总量，在少量的的磷化合物的存在下，通过二羧酸和二胺的缩聚来制备低分子量的缩合物；其中二羧酸主要为二聚酸，含有32~40个碳原子的聚合酸。在约110~120℃的温度下进行缩聚，以及在约160℃至约185℃的反应温度下进一步的聚合。产品的酸值越低越有利于颜料制备物的需要。此外，必须在封端剂的存在下进行缩聚。封端剂易于控制低级缩合物的分子量，同时可以改善低级缩合物的熔体稳定性。封端剂是与末端氨基或末端羧基具有反应性的单官能化合物，封端剂的实例包括一元羧酸，一元胺，酸酐如无水苯二甲酸等。根据封端的反应性和稳定性，常用一元羧酸或一元胺。
本发明制备的聚酰胺制备物，适用于高速宽幅柔版印刷机的印刷，可提供高光泽度，耐水，耐油脂的特性，并具有低气味和低粘度的特色，同时能增强色彩鲜艳度与着色力强度。这种树脂制备的油墨也可以用在聚乙烯薄膜上进行柔版印刷，可提供优异的耐热性，保持出色的光泽度，其干净的印刷和耐水性是食品包装袋，洗发水瓶和牛奶容器等物品上的理想选择。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和kg数。
实施例1：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入40千克丙酸与420.75千克二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入45千克乙二胺以及29千克六亚甲基二胺。加入二胺时，将温度控制低于115℃，避免过快的加入。搅拌10分钟，然后将以大约1小时的时间缓慢地加热到160℃，又以大约2小时的时间将温度升高到185℃。当温度到达185℃时，每小时取样检测胺值与酸值，直至胺值和酸值达到要求且稳定后，停止反应。在温度达到185℃后的聚合反应过程大约需要4~6小时。聚合反应结束后，将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列物理特性：熔点为97℃，分子量为4200，胺值为18，酸值2.1。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将100千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为4200，胺值为18，酸值2.1，熔点97℃。然后加入10千克亚甲基二水杨酸，以及48千克（干粉量）的颜料红57：1滤饼。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入24千克（干粉量）颜料红57：1滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入24千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水，停止机器运转。添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例2：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入12千克丙酸与504.9千克二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入66千克乙二胺。加入二胺时，避免过快的加入，将温度控制低于115℃。搅拌10分钟，然后将以大约3小时的时间缓慢地加热到185℃。当温度到达185℃时，每小时取样检测胺值与酸值，直至胺值和酸值达到要求且稳定后，停止反应。在温度达到185℃后的聚合反应过程大约需要4~6小时。聚合反应结束后，将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列物理特性：熔点为107℃，分子量8100，胺值为22，酸值7.0。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将100千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为8100，胺值为22，酸值7.0，熔点107℃。然后加入48千克（干粉量）颜料红57：1滤饼以及10千克亚甲基二水杨酸。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入24千克（干粉量）颜料红57：1滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入24千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。在80℃搅拌一小时。将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例3：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入16千克丙酸与504.9千克二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入54千克乙二胺，将温度控制低于115℃。搅拌10分钟，然后将以大约1小时的时间缓慢地加热到160℃，又以大约2小时的时间将温度升高到185℃。当温度到达185℃时，保持温度反应大约4~5h，每反应1小时取样一次检测胺值与酸值，直至胺值和酸值达到要求且稳定后，停止反应。将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列物理特性：熔点为110℃，分子量为9000，胺值为12，酸值4.0.
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将72千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为9000，胺值为12，酸值4.0，熔点110℃。然后加入18千克（干粉量）磺化酞氰蓝与双十八烷基胺反应的助剂滤饼，以及64千克（干粉量）颜料蓝15：4滤饼。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入32千克（干粉量）颜料蓝15：4滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入32千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例4：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入14.8千克丙酸与504.9千克二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入33千克乙二胺与63.8千克六亚甲基二胺。加入二胺时，将温度控制低于115℃，避免过快的加入。当温度接近115℃时，可以减缓加料速度以控制反应的放热现象。搅拌10分钟，然后将以大约1小时的时间缓慢地加热到160℃，又以大约2小时的时间将温度升高到185℃。当温度到达185℃时，保持温度反应大约3~4h，每反应1小时取样一次检测胺值与酸值。胺值和酸值达到要求且稳定后，停止反应。将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列物理特性：熔点为105℃，分子量为6000，胺值为8.0，酸值为5.0。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将60千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为6000，胺值为8.0，酸值5.0，熔点105℃。然后加入12千克（干粉量）磺化酞菁蓝与双十八烷基胺反应的助剂滤饼，以及64千克（干粉量）颜料蓝15：4滤饼。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入32千克（干粉量）颜料蓝15：4滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入32千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110C，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例5：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入14千克丙酸与504.9千克二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入66千克乙二胺。加入二胺时，避免过快的加入，将温度控制低于115℃。搅拌10分钟，然后将以大约3小时的时间缓慢地加热到185℃。保持温度反应6~8h，从第3h起每小时取样检测胺值与酸值，直至胺值和酸值达到要求且稳定后，停止反应。聚合反应结束后，将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列物理特性：熔点为107℃，分子量8100，胺值为14，酸值3.0。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将60千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为8100，胺值为14，酸值3.0，熔点107℃。然后加入12千克（干粉量）磺化后的黄14与双十八烷基胺反应产生的磺化物滤饼，以及56千克（干粉量）颜料黄14滤饼。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入28千克（干粉量）颜料黄150滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入28千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例6：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入49.2千克的丙酸与336.6千克的二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克的亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入27千克的乙二胺与52.2千克的六亚甲基二胺，加入二胺时，将温度控制低于115℃，避免过快的加入。当温度接近115℃时，可以减缓加料速度以控制反应的放热现象。搅拌10分钟，然后将以大约1小时时间缓慢地加热到160℃，又以大约2小时时间将温度升高到185℃。当温度到达185℃时，每小时取样检测胺值与酸值。在此温度下聚合4~6小时，最后将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列之物理特性：熔点为96℃，分子量为3800，胺值为16，酸值为6.0。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将60千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为3800，胺值为16，酸值6.0，熔点96℃。然后加入10千克（干粉量）磺化后的黄14与双十八烷基胺反应产生的磺化物滤饼，以及56千克（干粉量）颜料黄14滤饼。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入28千克（干粉量）颜料黄150滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入28千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例7：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入74千克的丙酸与336.6千克的二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.5千克的亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入27千克的乙二胺与52.2千克的六亚甲基二胺，加入二胺时，将温度控制低于115℃，避免过快的加入。当温度接近115℃时，可以减缓加料速度以控制反应的放热现象。搅拌10分钟，然后将以大约1小时时间缓慢地加热到160℃，又以大约2小时时间将温度升高到185℃。当温度到达185℃时，每小时取样检测胺值与酸值。在此温度下聚合4~6小时，最后将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列之物理特性：熔点为94℃，分子量为3000，胺值为15，酸值为2.3。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将100千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为3000，胺值为15，酸值2.3，熔点94℃。然后加入48千克（干粉量）颜料红53:1滤饼。此滤饼在合成时加入了磺化后的颜料红53:1与双牛油基二胺反应产生的颜料衍生物进行了表面改性。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入24千克（干粉量）颜料红53:1滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入24千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例8：
（1）制备聚酰胺树脂
在一树脂反应釜中，加入7.4千克丙酸与504.9千克二聚酸，混合均匀后，充入微量氮气去除空气，然后加入0.06千克亚磷酸三苯酯，充入微量氮气去除空气，然后搅拌均匀后，停止氮气的添加，缓慢加入27千克乙二胺与52.2千克六亚甲基二胺，加入二胺时，将温度控制低于115℃，避免过快的加入。当温度接近115℃时，减缓加料速度以控制反应的放热现象。搅拌10分钟，然后将以大约1小时的时间缓慢地加热到160℃，又以大约2小时的时间将温度升高到185℃。当温度到达185℃时，每小时取样检测胺值与酸值。在此温度下聚合4~6小时，最后将反应物倒出，冷却，并粉碎。经过分析检测，产品有下列之物理特性：熔点为115℃，分子量为11000，胺值为2.0，酸值3.5。
（2）制备聚酰胺颜料制备物
在开始挤水换相之前，确定捏合机与放料区域清洁。在将聚酰胺树脂加入时，使用防尘口罩。将100千克聚酰胺树脂一次加入，聚酰胺的分子量为11000，胺值为2.0，酸值3.5，熔点115℃。然后加入48千克（干粉量）颜料红53:1滤饼。此滤饼在合成时加入了磺化后的颜料红53:1与双牛油基二胺反应产生的颜料衍生物进行了表面改性。将此混合物在捏合机中搅拌，同时加热到80~95℃。不停地捏合，直到混合物中水分开始分离，分离的水质变得清晰透明。将捏合机倾倒，排出水分，然后将捏合机继续混合10分钟。对捏合机中再次加入24千克（干粉量）颜料红53:1滤饼，在80~95℃的温度不停的捏合，直到混合物中的水分开始分离，而且分离的水分清澈无颜料滤饼，倒出水分。继续重复捏合机的操作两次，每次加入24千克（干粉量）颜料滤饼，并将分离出来的水分倒出。最后加入清水洗涤两次，每次搅拌15~20分钟，将水除去，确定最后洗涤水的电导度接近清水的电导度。除去水分后，将捏合机封闭，开启搅拌，加热到110℃，同时开启真空抽气，除去最后的水分。完全干燥后，关闭蒸汽，打开冷却水。 停止机器运转。 添加干冰。将所制成的制备物碾碎出料。最后在液氮的保护下，将制备物粉碎。
实施例1~8制备的聚酰胺颜料制备物按照下列方法检测：将含有20克颜料的聚酰胺颜料制备物加入到20克混合溶剂中（含80%乙醇以及20%醋酸丙酯），加入聚酰胺清漆，使总质量为98 g，充分混合后，加入美国陶氏TRITON X~45 乳化剂2克，加入400克不锈钢钢球，在震荡机仪震荡30分钟，过滤冷却，得到颜料含量为20%的浓度墨。
对比样品配制：将实施例1~8对应的颜料干粉20克加入到20克混合溶剂（含80%乙醇以及20%醋酸丙酯）中，加入58克聚酰胺清漆中，充分混合后，加入美国陶氏TRITON X~45乳化剂2克，加入400克不锈钢钢球，在震荡机中震荡30分钟，过滤冷却，得到颜料含量为20%的浓缩墨。
将浓缩墨用旋转粘度计测试粘度，与标准样比较。将浓缩墨以白墨稀释后，再用4号丝棒刮样与标准样比较，墨层干后用X~Rite测色仪进行色差及着色强度的测试，用JFL~BZ60°光泽度仪进行光泽度测试，测试结果如下。
着色力/% 粘度*（cps） Delta L Delta a Delta b 光泽度**
<i>对比例一</i> 100 6800 0 0 0 63
实施例1 122.1 4733 ~1.44 2.48 0.67 68
<i>对比例二</i> 100 9800 0 0 0 60
实施例2 116.8 4978 ~1.77 2.22 0.83 82
<i>对比例三</i> 100 3823 0 0 0 62
实施例3 118.3 3064 ~1.2 0.98 ~2.73 76
<i>对比例四</i> 100 3055 0 0 0 61
实施例4 115.5 2763 ~1.43 1.01 ~2.58 78
<i>对比例五</i> 100 1887 0 0 0 76
实施例5 113.8 1666 ~1.38 0.77 2.19 81
<i>对比例六</i> 100 1730 0 0 0 60
实施例6 120.3 1027 ~1.05 0.82 2.47 86
<i>对比例七</i> 100 5580 0 0 0 69
实施例7 119.5 3427 ~0.65 0.92 1.73 85
<i>对比例八</i> 100 9600 0 0 0 59
实施例8 120.3 5896 ~1.15 0.29 1.96 89
通过对比试验可以发现，与对比例比较，采用本发明方法制备得到的聚酰胺颜料制备物，与对比样品比较，色光近似，应用于聚酰胺油墨体系着色强度提高13.8~22.1%，光泽度提高6.6~50.8%，粘度降低9.6~49.2%。

Claims (8)

1.一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于采用挤水换相技术，将聚酰胺树脂、有机颜料和助剂加入捏合机中，加热至80~95℃，搅拌捏合，将水相中的颜料转移进入聚酰胺树脂相，将水分离，产物干燥、冷却、粉碎，即得聚酰胺颜料制备物，其中，助剂选自表面磺化改性处理的有机颜料、含脂肪胺的颜料或羧酸类助剂；聚酰胺树脂为醇溶性聚酰胺树脂，聚酰胺颜料制备物的制备步骤包括：
（1）聚酰胺树脂的制备，将二羧酸与封端剂混合，在磷化合物的存在下，加入二胺进行缩聚，控制加料温度为110~120℃，加料完成后，升温至 160~185℃继续聚合，至酸值为 2~12，胺值为 2~25；
（2）聚酰胺颜料制备物的制备，将聚酰胺树脂、40%重量的颜料和助剂加入捏合机中，加热至聚酰胺树脂熔融，搅拌捏合，将水相中的颜料转移进入聚酰胺有机相中，将水分离，继续加入20%重量的颜料，搅拌捏合，将水相中的颜料转移进入聚酰胺有机相中，将水分离，重复上述操作2次，加水洗涤，将物料加热至110℃，真空干燥，加入干冰，碾碎出料，在低温下，粉碎成色砂或压挤成色片。
2.根据权利要求 1 所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于，所述颜料助剂的添加量为颜料重量的 1~15%。
3.根据权利要求 1 所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于表面磺化改性处理的有机颜料为母体颜料分子中引入磺酸基后与C12~C18长链脂肪胺的反应产物或与金属反应生成的磺酸盐；含脂肪胺的颜料为母体颜料分子中引入C12~C18长链脂肪胺；羧酸类助剂为硬脂酸、油酸、柠檬酸、果酸、亚甲基二水杨酸中的一种。
4.根据权利要求 1 所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于聚酰胺树脂由二羧酸和二胺在少量磷化合物和封端剂存在下缩聚而成，其中，封端剂是与末端氨基或末端羧基具有反应性的单官能化合物，每 1mol 的二羧酸和二胺中加入的封端剂的量为0.1~1.5mol；所述磷化合物的含量为缩聚反应原料总质量的 0.01~0.1％；所述二羧酸为单一组分，二胺为单一组分或两种二胺组成的混合组分，每1mol二羧酸对应加入的二胺的量为0.9~1.35mol。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于聚酰胺树脂熔点为 90~125℃，分子量为 3000~11000。
6.根据权利要求 4 或 5 所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于磷化合物选自磷酸、亚磷酸、次磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐、次磷酸盐、磷酸酯、聚偏磷酸盐、聚磷酸酯、膦氧化物、磷鎓卤素化合物；所述二羧酸为含 32~40 碳原子的二聚酸。
7.根据权利要求 1 所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于聚酰胺树脂与颜料的质量比为：当采用红色颜料时，质量比为 1:1.2~1.3；当采用蓝色颜料时，质量比为 1:2.5~3.0；当采用黄色颜料时，质量比为 1:2.3~2.6。
8.根据权利要求1 所述的一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，其特征在于助剂直接与颜料一起加入聚酰胺树脂中；或在颜料制备过程中添加，即制得表面改性的颜料后加入聚酰胺树脂中。
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