KR101184709B1 - 유기성 안료 분산물 및 잉크 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

플러시 안료 또는 잉크 제품과 같은 유기성 안료 분산물을 제조하는 방법은 안정된 물 함유 안료 분산물, 유기성 매질 및 불안정화제를 한 쌍의 나사형 압출기에 투입하는 단계, 상기 안정된 물 함유 안료 분산물, 유기성 매질 및 불안정화제를 혼합하여 안료 플러시 층과 물 층을 생성하는 단계, 및 상기 물 층의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다. 상기 플러시 공정을 수행하기 위한 한 쌍의 압출기는 투입하고 플러시하는 구역, 물을 제거하는 구역, 정제되지 않은 유기성 안료 분산물을 린스하거나 물로 플러시하고 린스한 물을 제거하는 구역을 포함한다. 첨가물이 부가될 수 있으며, 이로써 잉크 제품, 마스터배치 또는 토너와 같은 착색된 제품을 완성할 수 있다.

Description

유기성 안료 분산물 및 잉크 제조 방법{PROCESSES FOR PREPARING ORGANIC PIGMENT DISPERSIONS AND INK}
본 발명은 안료 플러시를 포함하는 유기성 안료 분산물 및 잉크 조성물과 같은 착색 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 잉크 베이스 및 완성된 잉크 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
많은 유기 안료의 합성법에서는, 묽은 수용성 매질에서 혼합하여 안료 슬러리를 제조한 다음, 여과 압축기로 상기 슬러리를 여과하여 안료를 농축한다. 상기 제조된 압축 덩어리는 건조 공정을 거쳐 건조된 입자 형태의 안료로 제조되거나, 오일이나 수지와 같은 유기성 매질을 이용한 플러시 공정으로 안료 입자를 수용성 덩어리에서 오일이나 수지 층으로 이동시킨다. 상기 플러시 공정은 단순히 안료를 건조하는 공정에 비하여 추가적인 시간과 재료가 든다. 그러나 안료가 잉크나 도료 조성물에 사용되는 경우에는, 원하는 색을 구현하고 안정성을 확보하기 위하여 적절한 유기성 매질에 안료를 잘 분산시켜야 한다. 상기 플러시 공정은 안료 분산물을 제조하기 위하여 별도로 안료를 건조하거나 안료를 유기성 매질에서 분쇄하는 중간단계 없이 유기성 매질로 안료를 이동시킬 수 있기 때문에 보다 유리하다.
종래에는, 안료 플러시는 보통 회분식 공정으로 제조되어 왔다. 상기 회분식 공정에서는, 예를 들어, 시그마 블레이드 믹서 또는 가루 반죽 믹서를 이용하여 상기 압축된 덩어리를 오일이나 수지와 같은 유기물과 함께 반죽한다. 이로써, 안료 입자를 수용성 층에서 유기성 매질 층으로 이동시키고 물은 분리된 수용성 층이 되도록 한다. 분리된 물은 버리고 유기 용매 안의 안료 분산물은 잉크나 도료의 제조시 안료 페이스트로 사용될 수 있다.
상기 회분식 공정은 많은 단점을 지닌다. 플러시 공정에서 최대 수율을 달성하기 위해서는, 바니시와 같은 유기물을 첨가하는 단계, 반죽하여 물을 치환시키는 단계 및 물을 버리는 단계를 여러 차례 반복해야 한다. 이는 주의 깊은 모니터링이 요구되는 노동 집약적인 공정이다. 또한, 잔여의 물을 제거하기 위하여 상기 회분기에 열을 가하고 진공을 걸어주게 된다. 대부분의 안료의 경우, 잔여의 물을 제거하는 공정에서 가해지는 열은 안료의 변색을 유발한다. 각 회분기마다 가해지는 열의 정도가 다르기 때문에, 각 회분기로부터 동일한 색의 안료를 정확하고 신뢰성 있게 재현하기는 어렵다. 상기 회분식 공정의 가장 중요한 단점들 중의 하나는 각 회분기마다 안료와 압축 덩어리 내 고형분의 함량이 일정하지 않다는 점이다. 또한, 상기 공정은 시간 소모적이고 비효율적이다. 진공으로 물을 제거하더라도 물의 함량을 3중량% 이하로 낮추기 어렵다. 더욱이, 압축 덩어리 내 안료의 함량과 그에 따른 플러시 내 안료의 함량도 일정하지 않다.
압축 덩어리를 이용하여 안료 플러시를 제조하기 위한 연속 공정이 제안되어 왔다. 구체적으로, 미합중국 특허 제6,273,599호, 제6,305,838호 및 제6,348,091호에 상기 공정들이 기술되어 있다. 상기 특허들은 각기 여기에 참조로 병합되어 있 다. 상기 특허들은 상기 회분식 플러시 공정에서 발생하는 단점들 가운데 일부를 매우 성공적으로 해결해왔다. 미합중국 특허 제5,262,268호에는 압축 덩어리를 이용하여 한 쌍의 나사형 압출기에서 토너를 생산하는 방법이 기술되어 있다.
본 발명은 안료 플러시 또는 잉크 제품과 같은 유기 안료 분산물의 연속적인 생산 방법을 제공한다. 상기 방법에서는, 안료를 안정된 수용액의 안료 분산물의 형태로 한 쌍의 나사형 압출기에 도입한다. 상기 방법은 각 회분기마다 안료 및 색이 달라지고 압축 덩어리내 고형물이 달라지는 문제점을 해결할 수 있다. 안정된 분산물은 가라앉거나 퍼올릴 수 없는 상태로 되지 않으면서 오랜 보관 수명을 갖는 것을 말한다. 상기 안정된 안료 분산물은 불안정화제에 의해 불안정화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는, 분산된 안료를 침전시키는 불안정화제와 함께 상기 안정된 안료 분산물이 소정의 속도로 상기 압출기에 공급된다. 용매, 바니시, 오일, 고분자, 분산제 및/또는 레진으로부터 선택된 유기 성분을 포함하는 유기성 매질도 상기 압출기에 공급된다. 상기 불안정화되거나 침전된 안료와 유기성 매질은 상기 압출기의 제1 구역에서 혼합되어 상기 안료를 상기 유기성 매질로 적시고, 상기 안료로부터 물을 치환하여 정제되지 않은 안료 플러시와 같은 유기 안료 분산물을 생산한다. 상기 치환되어 나온 물의 적어도 일부분은 상기 압출기의 제2 구역에서 제거된다. 압출기의 제2 구역은 상기 치환된 물을 제거하는, 특히 물을 배수하는 포트를 포함한다. 바람직하게는, 상기 제2 구역은 상기 정제되지 않은 플러시로부터 치환된 물을 대부분 제거할 수 있을 정도로 충분한 시간 동안 상기 유기성 안료 분산물 또는 안료 플러시를 상기 제2 구역 내에 보유하는 둑을 포함한다. 제3 구역은 린스용 물을 투입하여 안료의 불안정화물 또는 침전물로부터 염이나 다른 부산물을 제거하거나 린스한 물을 배수하기 위한 추가적인 포트들을 포함한다. 상기 압출기는 상기 유기 안료 분산물 또는 안료 플러시에 잔류하는 물을 제거할 수 있는 하나 또는 그 이상의 진공 포트를 구비하는 제4 구역을 포함한다. 상기 압출기는 최종 안료 분산물을 제조하기 위한 첨가물들, 예를 들어, 레진, 오일, 용매, 분산제, 왁스, 계면활성제 및 안료나 잉크의 첨가제들을 추가적으로 도입하기 위한 추가 구역들을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서는 안정된 수용액의 안료 분산물로부터 잉크 베이스 또는 완성된 잉크를 연속적으로 생산하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 안료 플러시를 생산하는 단계들과, 상기 압출기의 최종 배출구 이전의 일부 지점에서, 바람직하게는 상기 선택적인 진공 구역 이후의 지점에서, 바니시, 착색된 색조 조절 성분들, 용매 및/또는 첨가제들과 같은 하나 또는 그 이상의 추가적인 잉크 성분들을 도입하는 적어도 하나의 추가적인 단계를 포함한다. 이로써, 잉크 베이스 또는 완성된 잉크 조성물을 제조할 수 있다.
일 실시예에서는, 상기 안정된 수용액의 안료 분산물은 적어도 약 25중량% 이상의 안료 함량을 갖는다.
다른 실시예에서는, 상기 안정된 수용액의 안료 분산물은 이온성 분산제에 의해 안정화되고, 상기 불안정화제는 이온성 작용제이다. 일 실시예에서는, 상기 이온성 분산제는 염 형태의 카르복시산기들을 갖고 있어 상기 수용액의 분산물을 안정화시킨다. 또한, 상기 수용액의 분산물은 양자성 산 또는 루이스 산으로 불안정화된다.
상기 제1 구역의 일 실시예에서는, 상기 안정된 안료 분산물과 불안정화제가 제1 지점 즉, 제1 배럴에서 상기 압출기로 도입된다. 상기 안정된 안료 분산물과 불안정화제는 상기 압출기에서 혼합되어 수용액의 불안정화된 안료 물질을 생산한다. 상기 유기성 매질이 제2 지점 즉, 상기 제1 구역의 하류에 위치하는 배럴에서 상기 압출기로 도입되어 상기 불안정화된 안료 물질과 혼합되어 유기성 안료 분산물 층과 물 층을 생성한다.
상기 제1 구역의 다른 실시예에서는, 상기 안정된 안료 분산물, 불안정화제 및 유기성 매질이 함께 상기 압출기의 제1 배럴로 모두 도입된다.
상기 공정의 일 실시예에서는, 안정된 수용액의 안료 분산물은 상기 유기성 매질이 상기 압출기로 도입되기 전에 상기 불안정화제에 의하여 실질적으로 불안정화된다. 다른 실시예에서는, 상기 안정된 수용액의 안료 분산물이 상기 압출기 내에서 실질적으로 불안정화되기 전에 상기 유기 분산물이 상기 압출기로 도입된다.
본 발명의 일부 실시예에서는, 상기 유기성 매질로 토너 비히클, 예를 들어 녹는점이 낮은 고체 고분자 또는 레진을 사용하여 토너 제품을 제조한다.
본 발명의 일부 실시예에서는, 상기 유기성 매질로 폴리에틸렌의 호모폴리머, 폴리에틸렌의 공중합체, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체, 폴리부티엔, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌 등과, 선택적으로 탄화수소, 터펜(terpene) 수지 또는 로진 물질과 같은 녹는점이 낮은 레진을 이용하여 마스터배치(masterbatch)를 제조한다.
여기에서 사용된 "하나의"는 "적어도 하나"를 의미하고, 가능한 경우에는 복수를 의미할 수 있다. "약"이 수치에 사용되는 경우, 계산이나 측정에서 상기 수치에 대한 약간의 가벼운 부정확함이 허용된다는 의미로 그 수치에 거의 근사하거나 합리적으로 가까운 정도의 값을 뜻한다. 만약, 상기 "약"에 의해 발생하는 부정확함이 어떠한 이유에서 본 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 상기와 같은 일반적인 의미로 이해될 수 없다면, 그 경우에는 여기에 쓰인 "약"은 그 수치에서 5%까지의 편차를 허용함을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예를 수행하기 위한 압출기의 배열을 보여주는 개략도이다.
도 2는 도 1의 압출기의 처음 네 개 배럴의 다른 형태의 배열을 보여주는 개략도이다.
하기에 기술된 본 발명의 바람직한 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명과 그것의 용도를 한정하기 위한 것이 아니다.
본 발명의 유기 안료 분산물, 안료 플러시, 잉크 제품 또는 다른 착색된 제품을 연속적으로 생산하는 방법에서는, 물을 함유하는 안정된 안료 분산물을 한 쌍의 나사형 압출기에 도입하여 압출기 내에서 불안정화시킨다. 상기 불안정화되거나 침전된 안료를 유기성 매질과 혼합하거나 유기성 매질로 퍼져나가게 한 다(flushed). 분리된 물 층은 유기성 안료 분산물 층으로부터 제거될 수 있다.
바람직한 압출기 배열의 일 실시예는 적어도 네 개의 구역을 포함하고, 선택적으로 다섯 번째 구역 또는 그 이상의 구역을 포함한다. 도 1에 도시되어 있는 배럴 1 내지 배럴 3으로 표시되는 제1 구역에서는, 안정된 수용액 상태의 안료 분산물, 유기성 매질 및 불안정화제가 압출기로 공급되고(배럴 1), 상기 물질들이 서로 혼합되어 상기 안료를 불안정화시키거나 침전시키고, 플러시 공정으로 안료를 수용성 층으로부터 유기성 층으로 퍼져나가게 하여 수용성 층에서 안료를 제거한다(배럴 2 및 3). 상기 불안정화제는 별도로 분리된 상태로 공급되며, 바람직하게는 상기 안료 분산물을 공급한 후에 공급된다. 배럴 4 및 5로 표시되는 제2 구역에서는, 상기 제1 구역에서 플러시 공정에서 치환된 물의 적어도 일부를 압출기로부터 배수하여 제거한다. 상기 배럴 5의 끝부분인 배럴 6, 7A, 8 및 7B로 표시되는 제3 구역에서는, 린스용 물을 도입하여 불안정화제의 상호작용에 의해 침전된 염과 수용액의 안료 분산물에 포함된 염 형태의 분산성 레진과 같은 불순물을 유기성 안료 분산물 또는 안료 플러시 혼합물로부터 씻어낼 수 있다. 린스한 물은 포트를 통하여 압출기로부터 배수하여 제거될 수 있다. 배럴 9 내지 11로 표시되는 제4 구역에서는, 진공 포트를 이용하여 진공을 가하여 잔류하는 물을 수증기의 형태로 제거하여 상기 유기성 안료 분산물 또는 안료 플러시를 탈수시킨다. 상기 제4 구역은 유기 안료 분산물, 플러시 제품, 잉크 또는 착색된 제품에 사용될 수 있는 첨가제, 레진 등을 도입하기 위한 투입구(포트)를 포함할 수 있다. 배럴 12 내지 14로 표시되는 제5 구역은 선택적인 구역으로, 유기 안료 분산물 또는 플러시를 더 혼합하거나 제 4 구역에서와 같이 유기 안료 분산물 또는 플러시에 다른 성분들을 더 첨가할 수 있다. 상기 제4 구역 및/또는 선택적인 제5 구역에서는 잉크 성분 또는 다른 필요 성분들을 도입하는 추가적인 포트들이 사용될 수 있다. 이로써, 잉크 베이스, 완성된 잉크 조성물 또는 다른 안료 제품이 생산될 수 있다. 각각의 구역은 최적의 혼합 및 안료의 색상을 유지하기 위하여 적절한 온도로 가열되거나 냉각될 수 있다. 상기 제품은 최종적으로 배출되기 전에 냉각될 수 있다.
도 2는 도 1의 압출기의 제1 구역의 다른 실시예를 예시하고 있다. 상기 다른 실시예에서는, 안정된 수용액의 안료 분산물과 불안정화제를 배럴 1로 도입하고 혼합한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 고분자 또는 분산제와 같은 유기성 매질이 배럴 2로 도입된다. 상기 안료는 배럴 1에서 불안정화되거나 침전되어 두꺼운 압축 덩어리와 같은 물질을 형성할 수 있다. 상기 불안정화된 안료는 배럴 2 및 3에서 상기 유기성 매질과 혼합되어 안료가 상기 유기성 매질 속으로 인입된다. 이로써, 유기 안료 분산물과 치환된 물 층이 형성된다. 상기 유기 안료 분산물을 처리하는 공정은 앞서 설명한 제2, 제3, 선택적인 제4 및 선택적인 제5 구역을 거쳐 수행된다.
상기 방법의 제1 실시예에 따른 제1 단계에서는, 안정된 수계 안료 분산물, 유기성 매질 및 불안정화제가 상기 압출기의 제1 구역으로 도입된다. 안정된 수계 안료 분산물은 기존에 알려진 다수의 방법들 가운데 어느 것을 사용하여 제조될 수 있다. 상기 안정된 수계 안료 분산물을 제조하는데 사용되는 안료는 예를 들어, 수용액 슬러리, 압축된 덩어리, 건조 상태의 정제되지 않은 안료, 활성화되고 정제되 지 않은 안료 또는 건조 안료의 형태로 사용될 수 있다. 상기 안료는 수용성 분산물 내에서 고분자형, 올리고머형 및/또는 단량체형 분산제 또는 이들 분산제의 조합에 의하여 안정화된다. 상기 분산제, 상기 분산제를 염화(salt)하기 위한 염기 및 물(필요한 경우에만)을 상기 안료와 혼합하여 원하는 함량의 안료를 포함하는 안정된 물 함유 안료 분산물을 형성한다.
상기 안정된 분산물을 제조하는데 다수의 유기 안료들 가운데 어느 하나를 사용할 수 있다. 유기 안료의 적절한 예들로는 리톨 레드(lithol reds)(예를 들어, 칼슘 리톨 레드, 바륨 리톨 레드), 루빈 레드(rubine reds), 및 나프톨 레드, 오렌지 및 브라운과 같은 아조 안료, 모노아릴라이드, 디아릴라이드 옐로우와 같은 디아릴라이드 안료, 프탈로시아닌 블루 및 그린 안료, 아조메틴(azomethine) 안료, 메틴(methine) 안료, 안트라퀴논 안료, 페리논 안료, 페릴렌 안료, 디케토피롤로피롤 안료, 티오인디고 안료, 이미노이소인돌린 안료, 이미노이소인돌리논 안료, 퀴나크리돈 레드 및 바이올렌과 같은 퀴나크리돈 안료, 플라반트론 안료, 인단트론 안료, 안트라피리미딘 안료, 카바졸 바이올렛과 같은 카바졸 안료, 벤지미다졸론 옐로우, 톨릴 오렌지, 나프톨 오렌지, 퀴노프탈론 안료 등을 들 수 있으나 이들에 한정되지 않는다.
상기 안정된 수용액의 안료 분산물을 제조하는데 사용될 수 있는 유용한 이온성 분산제의 예로는 라우로일산(lauroyl acid), 톨 오일 지방산(tall oil fatty acid), 올레인산, 리놀렌산(linoleic acid), 리놀레닌산(linolenic acid), 팔미트산, 스테아린산 등과 같은 지방산, 알킬벤젠술포네이트, 디옥틸술포숙시네이 트와 같은 알킬술포네이트, 알키드 수지와 같은 이온성 수지, 폴리에스테르, 로진, 불포화 산(예를 들어, 말레산, 푸마르산, 아크릴산, 메타크릴산, 크로토닌산)으로 변성된 로진, 다이머화된 로진(dimerized rosins), 불균형화된 로진(disproportionated rosins), 수소화된 로진, 페놀 변성 로진, 말레산 또는 푸마르산으로 변성된 고분자, 산 작용기를 갖는 아크릴 고분자를 포함하는 산 작용기를 갖는 비닐 수지, 페놀-아크릴 고분자, 스티렌-무수말레산(SMA) 고분자, 저분자량의 산 작용기를 갖는 폴리우레탄, 및 pH에 민감하거나 압출기에서 다른 물질에 의해 불안정화될 수 있는 분산물을 제조하는데 유용한 다른 안정화 물질을 들 수 있다. 상기 분산제는 이들의 안정된 조합으로 사용될 수 있다. 상기 이온성 레진은 적절한 반대이온과 결합하여 염(salt)이 되어, 물에 대한 용해성 또는 분산성을 제공한다. 산 작용기를 갖는 분산제는 수산화나트륨, 수산화암모늄, 수산화칼륨 모노알킬아민 및 디알킬아민과 같은 염기에 의하여 염으로 될 수 있다. 상기 수계 분산물은 유기성 안료 조성물 또는 플러시 색상을 만드는데 유용한 다른 첨가제, 예를 들어, 오일(식물성 오일 및 석유), 산화방지제, 소포제, 계면활성제, 소위 안료, 과다안료 분산제 및 비분산 수지 등을 더 포함할 수 있다.
상기 안정된 수계 안료 분산물은 바람직하게는 적어도 약 25중량% 이상, 보다 바람직하게는 약 35중량% 이상의 안료 함량을 갖는다. 상기 안정된 분산물의 안료 함량은 선택되는 안료와 분산제의 종류에 의존하며, 약 50중량% 또는 심지어 약 60중량%를 초과할 수도 있고, 물이 매우 적어질 수도 있다. 상기 유기성 안료 분산물은 전형적으로 약 25중량% 내지 약 50중량%의 범위의 안료 함량을 가진다. 상기 안정된 수계 안료 분산물은 안료의 100중량부에 대하여 약 6 내지 약 40중량부의 이온성 분산제를 포함할 수 있다.
상기 안정된 수계 안료 분산물은 안료 합성의 연장으로 제조될 수 있다. 즉, 안료 슬러리를 처리하거나 고속 분산기, 회전자-고정자(rotor-stators), 바스켓 분쇄기 또는 안료 연마 분쇄기 등으로 압축된 덩어리나 건조된 안료를 후분산시켜 제조될 수 있다.
상기 안료가 분산되거나 플러시되는 상기 유기성 매질은 충분한 소수성을 지니고 있어, 상기 공정 중에 비수용성층을 형성할 수 있다. 안료 플러시를 제조하는데 적합한 유기성 물질의 종류는 본 기술 분야에서 널리 알려져 있다. 상기 유기성 매질은 상기 안정된 물 함유 안료 분산물과 동일한 포트로 공급될 수 있지만, 바람직하게는 별도의 분리된 포트를 통하여 상기 압출기로 공급된다.
바니시를 플러시하는데 사용될 수 있는 레진 또는 오일의 전형적인 종류에는, 알키드 수지, 페놀 수지, 폴리에스테르, 탄화수소 레진, 말레산 수지, 이들의 로진 변성 바니시, 폴리아마이드 수지, 폴리비닐 클로라이드 수지, 비닐 아세테이트 수지, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체 수지, 염화된(chlorinated) 폴리올레핀, 폴리스티렌 수지, 아크릴 수지, 폴리우레탄 수지, 케톤 수지, 아마씨 오일을 포함하는 식물성 오일, 콩 오일, 우족유, 코코넛 오일, 동유(tung oil), 미네랄 오일 등을 들 수 있으며 이들에 한정되지 않는다. 상기 레진 및 오일들의 조합도 사용될 수 있다. 상기 레진, 오일 또는 이들의 조합은 고비점의 석유 증류물을 포함하는 소수성 유기 용매 또는 용액과 함께 결합될 수 있다.
토너로 사용되는 유기성 안료 분산물을 제조하는데 사용될 수 있는 유기 물질의 전형적인 종류에는 폴리아마이드, 에폭사이드, 디올레핀, 폴리우레탄, 비닐 수지, 및 디카르복시산 및 디페닐올을 포함하는 디올의 에스테르화 반응의 고분자 제품을 들 수 있으며, 이들에 한정되지 않는다. 적절한 비닐 레진들 가운데에는 스티렌 부타디엔 공중합체 외에도 단량체로 스티렌, p-클로로스티렌, 비닐 나프탈렌, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 이소부틸렌, 비닐 클로라이드, 비닐 브로마이드, 비닐 플로라이드, 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐 벤조에이트, 비닐 부티레이트, 메틸 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 2-클로로에틸 아크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 메틸알파클로로아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴이미드, 비닐 메틸 에테르, 비닐 이소부틸 에테르, 비닐 에틸 에테르, 비닐 메틸 케톤, 비닐 헥실 케톤, 비닐 이소프로페닐 케톤, 비닐리덴 클로라이드, 비닐리덴 클로로플로라이드, N-비닐 인돌 및 N-비닐 피롤리돈 등을 들 수 있다.
마스터배치를 제조하는데 사용될 수 있는 유기 물질의 전형적인 종류에는 폴리에틸렌 호모폴리머 및 공중합체, 폴리프로필렌 호모폴리머 및 공중합체, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트 등과 같은 고분자를 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다. 이들 고분자들은 탄화수소 레진, 로진 또는 터펜 수지와 같은 저분자량 레진과 결합하여 사용될 수 있다.
상기 제1 실시예에 있어서, 상기 안정된 수계 안료 분산물은 상기 압출기의 제1 구역으로 상기 유기성 매질과 함께 공급되고 상기 불안정화제는 별도로 공급된다. 상기 수용액 안료 분산물, 침전제 및 유기성 매질은 일정한 플러시 제품을 생산하기 위하여 조절되고 일정한 속도로 첨가될 수 있다. 예를 들면, 상기 물질들은 교반기를 구비하거나 (예를 들어,) 펌프로 계량될 수 있는 라인 또는 탱크로부터 각기 공급될 수 있다.
바람직하게는, 상기 유기성 매질, 안정된 물 함유 안료 분산물 및 불안정화제는 아주 일정한 속도로 각기 도입된다. 최적의 공정을 수행하기 위한 상기 유기성 매질과 수계 안료 분산물의 안료의 상대적인 양은 선택된 특별한 물질을 기준으로 결정될 수 있으나, 일반적으로 그 양은 기존의 회분식 플러시 공정에서 기대되는 양과 동일하다. 예를 들어, 단위 시간 당 도입되는 유기성 매질의 양은 동일한 단위 시간에 도입되는 고체 안료의 양에 대하여 약 0.6 내지 약 3배 정도일 수 있다. 고체 안료에 대한 유기성 매질의 비율은 안료의 종류, 유기성 매질의 종류와 같이 본 기술 분야에서 알려진 인자들에 따라서 조절될 수 있고, 자동화된 공정 제어법으로 조절될 수 있다.
수계 안료 분산물은 불안정화제의 첨가로 불안정화되어 안료가 자유로운 상태로 되거나 침전된다. 상기 불안정화제는 상기 안료 분산물의 불안정화 물성에 기초하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 안료 분산물이 염 형태의 음이온성 레진과 같은 pH에 민감한 분산제를 사용하여 제조되는 경우, pH를 산성 pH로 바꿀 수 있는 불안정화제가 효과적이다. 첨가될 수 있는 불안정화제의 전형적인 종류에는 염산, 황산, 인산, 아세트산, 포름산 및 염화알루미늄과 같은 양자성 산 및 루이스 산을 들 수 있다. 이들 불안정화제는 이들의 조합으로 사용될 수 있고, 염화칼슘, 염화스트론튬과 같은 다른 약산들을 강산과 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 불안정화제와 상기 물 함유 안료 분산물의 상호 작용에 의하여 생산되는 염들 및 과량의 불안정화제가 세척 또는 증발에 의하여 제거될 수 있도록 불안정화제를 적절히 선택한다.
본 발명의 제2 실시예에서는, 상기 안정된 수계 안료 분산물과 불안정화제가 별도의 공급으로 압출기에 도입되어 혼합된 다음, 하류의 지점에서 유기성 매질이 첨가된다. 본 실시예에서는, 상기 유기성 매질이 첨가되기 전에 상기 수계 안료 분산물이 상기 불안정화제에 의하여 먼저 실질적으로 불안정화된다. 상기 불안정화된 수용성 안료 분산물은 높은 점도를 지니고 있어 마스터배치를 제조하는데 사용하는 것과 같은 고점도의 고분자 용융물과 혼합하는 공정에 유리하다.
상기 방법의 바람직한 실시예에서 사용되는 한 쌍의 나사형 압출기는 도 1에 도시되어 있다. 제1 구역은 상기 불안정화된 수용성 안료와 상기 유기성 매질을 혼합하기 위한 나사형 부재를 포함한다. 상기 불안정화된 수용성 안료는 상기 압출기 내에서 높은 고형의 압축 덩어리와 같이 취급될 수 있다. 상기 제1 구역은 높은 전단응력으로 혼합할 수 있는 하나 또는 그 이사의 부재들을 포함해야 한다. 다시 도 1을 참조하면, 배럴 1은 (바람직한 순서로) 안정된 수용성 안료 분산물, 알키드, 바니시 및 산성 불안정화제를 도입하기 위한 네 개의 분리된 포트들을 가진다. 배럴 1은 공급 나사 부재들을 포함한다. 배럴 2는 결합된 형태의 혼합 또는 반죽용 나사와 전달 나사 부재들을 포함한다. 배럴 3은 결합된 형태의 높은 전단응력 혼합 및 전달 나사 부재들을 포함한다. 배럴 2 내지 4는 약 60℃로 유지되는 오일 재킷으로 가열될 수 있다. 배럴 2에 있는 상기 안료 혼합물은 약 45℃일 수 있으나, 플러쉬 전단 응력에 의해 발생하는 열에 의하여 거의 90℃까지 도달할 수 있다.
도 2에 도시되어 있는 다른 실시예에서는, 배럴 1은 안정된 수용성 안료 분산물과 불안정화제를 도입하기 위한 두 개의 분리된 포트들을 가지고, 배럴 2는 고분자 및 분산제를 도입하기 위한 두 개의 분리된 포트들을 가진다. 선택적으로, 수용성 층을 분리하기 전에 더 오랫동안 혼합하기 위하여 배럴 4 앞에 추가적인 배럴이 도입될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에서는, 제1 구역의 나사는 공급 포트를 구비하는 부위에 사용되는 깊은 채널로부터 제1 구역의 하류 부위에 위치하는 얕은 채널까지 점점 가늘어진다. 상기 불안정화된 수용성 안료 분산물과 상기 유기성 매질이 혼합되는 상기 압출기의 제1 구역의 길이는 상기 안료가 완전히 플러시될 수 있을 정도로 충분히 길다. 상기 나사의 회전 속도는 효율적인 플러시 공정을 위한 인자가 된다. 상기 나사의 회전속도의 바람직한 범위는 약 150rpm에서 약 550rpm이고, 회전속도의 보다 바람직한 범위는 약 250rpm에서 약 350rpm이다. 높은 안료 농도 때문에, 상기 압출기의 플러시 구역은 낮은 수용성 안료 농도에서 요구되는 필러시 구역에 비하여 상대적으로 짧다.
상기 치환된 물과 정제되지 않은 유기성 안료 분산물 즉, 안료 플러시는 압출기의 제2 구역으로 이어지고, 상기 제2 구역에서 상기 치환된 물의 적어도 일부 분이 제거된다. 바람직하게는, 상기 치환된 물의 상당부분이 제2 구역에서 제거되고, 보다 바람직하게는 적어도 약 80% 이상, 더욱더 바람직하게는 적어도 약 90% 이상, 심지어 더욱 바람직하게는 상기 안료 플러시에 달라붙어 있는 잔여의 물을 제외한 전부가 제거된다. 도 1을 참조하면, 배럴 4는 플러시 구역에서 치환된 물을 제거하기 위한 배출구를 포함하고, 바람직하게는 물을 배수하는 배출구를 포함한다. 상기 물은 다른 수단들로 제거될 수 있지만, 중력을 이용한 배수가 가장 단순하며 이에 따라 선호되는 방법이다. 배출구 또는 포트는 모터에 의해 회전되는 나사와는 분리된 길이를 포함하고, 미합중국 특허 제6,273,599호, 제6,305,838호 및 제6,348,091호에 기술된 바와 같이 상기 모터는 물이 배수되는 동안 상대적으로 점도가 높은 안료를 포함하는 플러시를 배럴 구역으로 돌아가도록 구동한다.
상기 제2 구역은 정제되지 않은 유기성 안료 분산물 또는 플러시 덩어리로부터 치환된 물이 대부분 제거될 수 있을 정도의 충분한 시간 동안 상기 유기 안료 분산물 또는 안료 플러시를 보유할 수 있도록 상기 배수구 또는 배출구의 하류에 둑(dam)을 구비한다. 상기 둑은 상기 반죽된 안료로부터 더 많은 양의 치환된 물이 배수될 수 있을 정도의 충분한 시간 동안 상기 반죽된 안료/유기성 매질이 포트 주변에 머물게 한다. 안료 및 유기성 매질의 혼합은 부분적으로 압출기의 둑 부분에서 수행되고 물의 배수가 완료될 때까지 상기 둑 부분에 머물게 되며, 나사의 움켜쥐는 동작에 의하여 다음 구역으로 운반된다. 상기와 같은 둑은 미합중국 특허 제6,273,599호, 제6,305,838호 및 제6,348,091호에 보다 상세히 기술되어 있다. 간략히, 도 1의 배럴 5에서는 배수의 하류에 적어도 하나의 나사형 부재가 역방향으로 조이도록 나사산이 형성되어 충분한 역방향의 흐름을 제공하고, 물질들이 배출구를 포함하는 지역을 채우도록 한다. 상기 댐 효과를 유발하는 역방향으로 흐르는 힘은 압착이 없어 제한될 수 있다. 왜냐하면, 압착은 상기 수용성 층 및 유기성 층의 에멀젼을 형성하려는 경향이 있고, 이는 유기성 층으로부터 물의 분리를 방해한다. 상기 역방향의 흐름으로 인하여 상기 둑을 넘어서 흘러 나가거나 더 하류에 위치하는 앞쪽으로 회전하는 나사에 의해 잡아당겨지기 전에 물질들이 그 앞에 축적될 수 있다. 물은 앞쪽으로 회전하는 나사에 관여하지 않고 상기 축적된 물질들을 넘어서 흐르지 않는다. 대신에 상기 물은 제2 구역에 머물면서 배수된다. 종래 기술과 달리, 대부분의 물이 증발되기 보다는 액상으로 플러시로부터 배수되기 때문에, 최종 결과물은 염의 농도가 매우 낮게 된다. 따라서 상기 둑은 최종 결과물의 순도를 향상시키게 된다.
도 1에 도시된 바와 같이, 제3 구역에서 린스용 물을 상기 정제되지 않은 플러시에 도입하여 수용성 불순물을 세척한다. 특히, 상기 정제되지 않은 분산물 또는 플러시에 남아 있을 수 있는 안료 분산물 또는 플러시 혼합물로부터 상기 불안정화제의 작용에 의하여 침전되는 염과 상기 수용성 안료 분산물의 염 형태의 분산제 수지와 같은 불순물이 제거된다. 상기 린스용 물은 상기 수계 안료 분산물에 포함되어 있는 불순물도 제거할 수 있다. 따라서 상기 수계 안료 분산물은 압출기 내에서 세척될 수 있는 고농도 또는 저농도의 불순물 또는 염을 포함할 수 있다. 일반적으로 상기 물은 압출기 내로 안료를 첨가하는 속도의 약 60 내지 약 150%의 속도로 첨가될 수 있다. 상기 린스용 물은 바람직하게는 압출기의 상부 포토를 통하 여 도입되며, 제3 구역의 하나 또는 그 이상의 배럴에서 상기 정제되지 않은 플러시 물질과 혼합될 수 있다. 그런 다음 제2 구역에서와 같이, 압출기의 포트로부터 액체를 배수함으로써 제거될 수 있다. 또한, 제2 구역에서와 같이, 역방향으로 조이는 즉, 왼손 방향으로 조이는 나사 부재들을 상기 포트나 배수구의 하류에 배치함으로써 둑을 생성하는 것이 바람직하다. 제2 구역과 제3 구역 모두에 둑을 설치하는 경우가 기술되어 있지만, 상기 제3 구역에 존재하는 유기성 안료 분산물 또는 플러시 제품에 잔류하는 물을 최소화하기 위하여 적어도 제3 구역은 상기와 같은 둑을 포함해야 한다. 본 발명의 바람직한 일 실시예에서는, 제3 구역의 나사는 공급 포트를 구비하는 부분에서 사용되는 깊은 채널로부터 제3 구역의 후미 부분 즉, 하류 부분에 있는 얕은 채널에 이르기까지 가늘어지는 형태를 지닌다. 상기 정제되지 않은 플러시 안료와 세척액이 혼합되어 있는 상기 압출기의 제3 구역은 상기 안료로부터 원하지 않는 불용성 불순물을 제거하기에 충분한 길이를 지닌다.
도 1에서는, 제3 구역이 배럴 5의 끝부분에 린스용 물을 투입하기 위한 투입구를 구비하는 것으로 시작한다. 배럴 6과 7A는 혼합 및 전달 나사 부재들을 구비하고, 배럴 8은 혼합부재들과 함께 배럴 4에서 기술된 배출구와 같은 린스용 물의 배출구를 구비한다. 하나 또는 그 이상의 혼합 부재들은 복수의 반죽 디스크를 포함할 수 있다. 배럴 7B는 역방향으로 조이는 하나 또는 그 이상의 나사 부재들을 포함할 수 있다. 배럴 5 내지 8은 약 60℃의 온도로 유지되는 오일 재킷으로 덮여 있을 수 있다. 배럴 5에 있는 상기 안료 혼합물은 약 80℃ 또는 그 이상의 온도일 수 있고, 배럴 7에서 상기 안료 혼합물은 약 120℃ 정도의 온도까지 높이 도달할 수 있다.
도 1에서는, 제4 구역이 배럴 9 내지 11로 도시되어 있다. 배럴 9 내지 11은 전달 나사 부재들과 잔여의 물을 수증의 형태로 제거하기 위한 두 개의 진공 포트들을 포함한다. 상기 제4 구역은 선택적인 구역이지만, 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 제4 구역은 상기 안료 플러시에 달라붙어 잇는 잔여의 물을 제거할 수 있는 하나 또는 그 이상의 진공 포트를 구비한다. 상기 물은 수증기의 형태로 제거된다. 상기 압출기에 사용될 수 있는 적절한 진공 포트는 알려져 있으며, 미합중국 특허 제6,273,599호, 제6,305,838호 및 제6,348,091호에 기술된 것과 같이 압출기 내에 상기 플러시를 보유하는 것을 도와줄 수 있도록 진공 포트 내에 모터에 의하여 회전하는 나사를 포함하는 부분을 포함하는 것이 일반적이다. 진공 펌프가 상기 진공 포트에 연결되어 저압 상태를 제공하는 것이 일반적이다. 상기 플러시 물질이 얇은 필름의 형상을 지니도록 하여 진공 탈수의 효율을 향상시킬 수 있도록, 상기 진공 부위에서 사용되는 나사는 얕은 채널의 형태를 지니는 것이 바람직하다. 도 1은 연속적인 압출기 부위들 상에 동일한 진공 포트들을 보여주고 있다. 배럴 9 내지 11은 약 40℃의 온도로 유지되는 고온의 오일 재킷으로 덮여 있을 수 있다. 압출기 내에서 물질을 냉각시킬 수 있도록 더 낮은 재킷 온도 및 증발이 기대되어야 한다. 배럴 9에서는 약 70℃ 또는 그 이상의 온도일 수 있고, 배럴 11에서는 약 90℃의 온도까지 높을 수 있다.
도 1에는 배럴 9에 필요에 따른 첨가제, 레진, 용매 또는 다른 물질들이 투입될 수 있는 투입구가 표시되어 있다. 이에 따라, 원하는 플러시 또는 잉크 제품 조성물, 토너, 마스터배치 또는 다른 착색된 조성물을 제조할 수 있다. 이와 유사하게, 배럴 12 및 13에는 용매, 바니시, 첨가제 외에도, 최종 플러시, 잉크 제품, 토너, 마스터배치, 또는 다른 착색된 조성물을 제조하는데 필요한 다른 물질들을 첨가할 수 있는 포트들이 도시되어 있다. 배럴 12 내지 14에는 최종적으로 배출하기 전에 제품을 냉각하기 위한 냉각수 재킷이 도시되어 있다. 냉각수 재킷은 약 35 내지 40℃일 수 있으며, 이에 따라 상기 압출기 내에 존재하는 결과물은 약 65℃ 또는 그 이하의 온도일 수 있다. 상기 압출기의 마지막 구역은 효과적인 혼합으로 원하는 물질을 얻고 결과물을 냉각하는데 필요한 정도의 길이를 갖는다.
상기와 같은 본 발명의 제조 방법은 상기 플러시 공정 동안 파라미터들을 조절할 필요가 적고 더욱 일정한 품질의 제품을 생산할 수 있다.
상기 본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 안료 플러시는 통상적인 방법으로 잉크 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다. 다른 방법으로는, 상기 안료 플러시는 본 발명의 연속적인 공정에서 상기 안료 플러시가 최종적으로 배출되기 전의 어느 지점에서 바니시, 다른 레진, 유기 용매 및/또는 첨가제와 같은 부가적인 물질을 도입하여 잉크 베이스 또는 완성된 잉크 조성물로 제조될 수 있다. 바람직하게는, 상기 안료 플러시가 최종적으로 배출되기 전 상기 진공 구역 이후에 상기 부가적인 물질을 도입할 수 있다. 상기 플러시 안료 분산물과 다른 잉크 성분들은 상기 압출기 내에서 결합되어 상기 압출기로부터 잉크 베이스 또는 잉크 조성물로 배출된다. 잉크 바니시로 첨가될 수 있는 일반적인 레진으로는 알키드 수지, 폴리에스테르, 페놀 수지, 로진, 셀룰로오스 등과; 로진 변성 페놀류, 페놀 변성 로진, 탄 화수소 변성 로진, 말레산 변성 로진, 푸마르산 변성 로진과 같은 이들의 유도체들; 탄화수소 레진, 아크릴 수지를 포함하는 비닐 수지, 폴리비닐 클로라이드 수지, 비닐 아세테이트 수지, 폴리스티렌 및 이들의 공중합체; 폴리우레탄, 폴리아마이드 수지 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다. 상기 레진들은 조합하여 사용될 수도 있다. 첨가될 수 있는 유기 용매의 예로는 석유의 분별 증류물과 같은 지방족 탄화수소, 제한된 방향족 특성을 지닌 노말 또는 이소파라핀 용매를 들 수 있으며 이들에 한정되지 않는다. 본 발명의 잉크 조성물에는 본 기술 분야에서 널리 알려진 다른 많은 첨가제들이 포함될 수 있으며, 상기 첨가제들은 본 발명의 장점을 심각하게 손상시키지 않는 한 본 발명의 잉크 조성물에 사용될 수 있다. 상기 첨가제들의 예로는 유동점 강하제(pour point depressants), 계면활성제, 침윤제(wetting agents), 왁스, 유화제, 분산제, 소포제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 건조제(예를 들어, 식물성 오일을 포함하는 제품의 제조시 사용), 흐름성 작용제(flow agents), 다른 유변성 조절제, 광택 증강제 및 침강방지제 등을 들 수 있으나 이들에 한정되지 않는다. 첨가제가 사용되는 경우, 일반적으로 잉크 조성물의 적어도 약 0.001%의 양이 포함될 수 있고, 잉크 조성물의 약 7중량% 또는 그 이상의 양이 포함될 수 있다.
상기 방법으로 제조되는 토너는 실리카, 분산제, 전하 조절 첨가제, 안정화제, 왁스 등의 부가적인 물질을 포함할 수 있으며, 바람직하게 이들은 상기 진공 구역 이후에 첨가될 수 있다.
상기 방법으로 제조되는 마스터배치는 이와 유사하게 부가적인 물질을 포함 할 수 있으며, 바람직하게 상기 진공 구역 이후에 첨가될 수 있다. 상기 부가적인 물질의 예로는 안정화제 슬립 첨가제, 윤활제, 핵형성제, 산화방지제, 살생물제, 자외선 흡수제, 억제된 아민 안정화제(hindered amine stabilizer), 정전기방지제, 중진제, 점착성 레진 등을 들 수 있으며 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 측면에서는, 상기 압출기는 적어도 하나의 모니터링 장치를 더 포함한다. 상기 모니터링 장치는 상기 압출기에서 처리되는 물질들의 물성을 연속적으로 감시한다. 상기 장치는 상기 압출기에서 처리되는 물질들의 물성을 측정하여 측정된 값과 상기 물성에서 요구되는 값을 비교한다. 상기 비교 결과는 공정의 하나 또는 그 이상의 파라미터를 조절하는데 사용된다.
상기 모니터링 장치는 상기 압출기의 제품이 쓰기에 편리한 상태를 유지하게끔 한다. 이와 관련하여, 앞서 기술된 회분식 공정 대신에 연속적인 공정에서는 상기 유기성 안료 분산물, 안료 플러시, 잉크 제품 또는 다른 착색된 제품을 생산하는 과정에 많은 물성과 파라미터들이 관여하게 된다. 이에 따라, 공정 파라미터들의 조절이 자동화되거나 반자동화된 공정에서는, 쓸모없는 기준에서 벗어난 제품이 막대한 양으로 생산되는 것을 피하기 위하여 공정이 진행되는 동안 물질들의 물성을 연속적으로 모니터링하는 장치가 매우 중요하다. 공정 파라미터들의 조절은 바람직하게는 소정의 논리에 따라 이루어지며, 컴퓨터 프로세싱 유닛 즉, 프로그램밍이 가능한 논리 제어기에 의하여 공정에 적용된다. 프로그램되는 적절한 마이크로프로세서는 알려져 있으며 여기에서 더 기술될 필요는 없다.
상기 모니터링 장치는 분광기, 점도측정기, 열전쌍, pH 측정기, 혼탁도 측정 기, 전도도 측정기, 수분 함량 측정기, 입자 크기 분석기 및 이들의 조합으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 측정 장치를 포함할 수 있다. 또한, 상기 모니터링 장치는 질량 유량 측정기, 모터 앰프 미터, 모터 속도 및/또는 나사 회전 속도 제어 장치, 하나 또는 그 이상의 공급 부재들의 공급 속도 제어 장치, 보조 공급 부재들의 공급 시작 및 중단 제어 장치, 진공의 정도 제어 장치, 공정의 특정 지점에서 공정 온도를 제어하는 장치 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 압출기용 제어 장치를 포함할 수 있다. 상기 모니터링 장치는 배출구나 시료 루프에 있는 상기 압출기의 어느 지점에든지 위치할 수 있다. 바람직하게는 상기 모니터링 장치는 상기 압출기의 배출구에 위치한다. 상기 모니터링 장치는 측정된 물성 값이 수용할 만할 때까지 제품의 흐름으로부터 기준에서 벗어난 물질을 분리시키는 전환 장치를 포함할 수 있다.
바람직한 모니터링 장치의 종류와 그 쓰임에 대하여는 미합중국 특허 제6,348,0941호에 더 상세히 기술되어 있다. 본 발명의 제조 방법에서는 하나 또는 그 이상의 물성을 모니터링하는 상기와 같은 장치를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명은 하기 실시예들로 예시될 수 있다. 하기 실시예들은 단순히 본 예시적인 것으로 본 발명의 청구된 범위를 제한하지 않는다. 특별히 언급되어 있지 않다면 기재되어 있는 모든 부는 중량부를 의미한다.
발명의 실시예
안료 플러시를 제조하는데 나사의 직경이 44mm이고, L/D가 56이고, 회전 속 도가 450rpm인 한 쌍의 나사가 함께 회전하는 압출기가 사용된다. 아래의 표는 도면에 도시되어 있는 것과 같은 압출기에 대하여, 투입 지점, 투입 속도, 온도를 요약적으로 보여준다.
배럴 1 2-3 4 5 6-7 8 9-11 12-13 14
작용 첨가 혼합, 중단 배출 첨가 혼합 배출 진공 탈수 첨가 혼합
공급 물 함유 안료 분산물, 알키드, 바니시, 산 - - 린스용 물 - - - 용매, 바니시, 첨가제 -
재킷 없음 가열 가열 가열 가열 가열 가열 냉각
온도 - - - 93℃ - 96℃ 80℃ 60℃
도면에 도시되어 있는 압출기의 제1 배럴로 44% 고체의 수계 파란색 분산물을 117 lbs/hr의 속도로 투입하고, 56%의 아세트산은 7.0 lbs/hr의 속도로, 알키드 및 유기성 비히클을 12 lbs/hr의 공급 속도로, 제1 탄화수소 바니시는 19.7 lbs/hr의 속도로 함께 투입한다. 이 투입물들은 혼합되어 배럴 3의 끝부분을 통과한다. 배럴 4에서는 치환된 물이 안료/바니시 덩어리로부터 배수된다. 상기 물은 상당히 맑아야 한다. 배럴 5에서 물이 80 lbs/hr의 유속으로 압출기에 공급된다. 정제되지 않은 플러시 결과물과 물이 배럴 6과 7A에서 혼합되고 배럴 8에서 압출기로부터 물이 배수된다. 배럴 9 내지 11은 진공 탈수 구역으로서, 잔류하는 물이 배럴 9 내지 11에서 플러시 결과물로부터 제거된다.
배럴 12 및 13에서는, 상기 플러시는 9.4 lbs/hr의 속도로 탄화수소 바니시 및 8.8 lbs/hr의 속도로 탄화수소 오일을 첨가하여 묽어진다. 상기 안료 플러시는 냉각된다. 상기 안료 플러시, 탄화수소 바니시 및 탄화수소 오일은 배럴 14에서 더 혼합된다. 그 결과물은 물의 함량이 2% 이하이고 명암이 변경된 플러시이다.
상기와 같은 본 발명의 제조 방법은 유기성 안료 분산물, 잉크 제품, 마스터배치 또는 토너와 같은 착색된 제품을 제조하는데 이용된다. 또한, 본 발명의 제조 방법은 연속적인 공정으로 유기성 안료 분산물을 제조할 수 있어서 일정한 품질의 제품을 생산할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 지식을 가진 자 또는 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (22)

  1. 적어도 25중량% 이상의 안료 함량을 갖는 안정된 물 함유 안료 분산물, 유기성 매질 및 상기 물 함유 안료 분산물과 상호 작용하여 염 혹은 침전물을 생성하는 불안정화제를 한 쌍의 나사형 압출기의 제1 구역의 제1 배럴로 도입하는 단계;
    상기 안정된 물 함유 안료 분산물, 상기 유기성 매질 및 상기 불안정화제를 상기 제1 구역에서 함께 혼합하여 안료 플러시 층과 물 층을 생성하는 단계; 및
    상기 압출기의 제2 구역에서 상기 물 층의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는 플러시 안료 또는 잉크 제품을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기성 매질은 유기 용매들, 바니시들, 오일들, 수지들 및 이들의 조합으로부터 이루어진 군에서 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 플러시 안료 또는 잉크 제품을 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 바니시들, 착색된 색조 조절제들, 유기 용매들, 잉크 첨가제들 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 그 이상의 잉크 성분을 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플러시 안료 또는 잉크 제품을 제조하는 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 안정된 물 함유 안료 분산물은 이온성 분산제에 의해 안정화되고, 상기 불안정화제는 이온성 작용제인 것을 특징으로 플러시 안료 또는 잉크 제품을 제조하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 이온성 분산제는 염 형태의 카르복시산기들을 갖고, 상기 불안정화제는 양자성 산들 및 루이스 산들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 플러시 안료 또는 잉크 제품을 제조하는 방법.
  7. 안정된 물 함유 안료 분산물을 한 쌍의 나사형 압출기에 공급하는 단계; 및
    상기 분산물과 상호 작용하여 염 혹은 침전물을 생성하는 불안정화제를 공급함으로써 상기 분산물을 상기 압출기 내에서 불안정화시켜 수용성의 침전된 안료를 생산하는 단계를 포함하는 착색된 제품을 생산하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 압출기 내에서 상기 침전된 안료를 유기성 매질로 퍼져나가게 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 착색된 제품을 생산하는 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 한 쌍의 나사형 압출기로 적어도 25중량% 이상의 안료 함량을 갖는 안정된 물 함유 안료 분산물과 상기 물 함유 안료 분산물과 상호 작용하여 염 혹은 침전물을 생성하는 불안정화제를 도입하는 단계;
    상기 안정된 물 함유 안료 분산물과 상기 불안정화제를 함께 혼합하여 불안정화된 안료를 생산하는 단계;
    상기 한 쌍의 나사형 압출기로 유기성 매질을 도입하는 단계;
    상기 불안정화된 안료와 상기 유기성 매질을 함께 혼합하여 유기성 안료 분산물 층과 물 층을 생산하는 단계; 및
    상기 물 층의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 유기성 매질은 잉크 비히클 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 유기성 매질은 토너 비히클 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 유기성 매질은 폴리에틸렌의 호모폴리머, 폴리에틸렌의 공중합체, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체, 폴리부티엔, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 탄화수소 레진, 터펜(terpene) 수지 및 로진 물질로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 유기성 매질은 고분자 및 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 유기성 매질은 폴리아마이드, 에폭사이드, 디올레핀, 폴리우레탄, 비닐 수지, 및 디페놀을 포함하는 디올과 디카르복시산의 에스테르화된 고분자 제품으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  19. 제13항에 있어서, 상기 물 층을 제거한 후에, 실리카, 분산제, 전하 조절 첨가제, 안정화제, 왁스, 슬립 첨가제, 윤활제, 핵형성제, 산화방지제, 살생물제, 자외선 흡수제, 억제된 아민 광안정화제(hindered amine light stabilizer), 정전기 방지제, 충진제 및 점착성 수지로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 상기 압출기에 투입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  20. 삭제
  21. 제13항에 있어서, 상기 안정된 물 함유 안료 분산물은 이온성 분산제에 의해 안정화되고, 상기 불안정화제는 이온성 작용제인 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 이온성 분산제는 염 형태의 카르복시산기들을 갖고, 상기 불안정화제는 양자성 산들 및 루이스 산들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 유기성 안료 분산물 또는 착색된 제품을 제조하는 방법.
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