CN103554485A - 一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明二聚酸型聚酰胺树脂及其制备方法，在二聚酸与乙二胺、己二胺制备透明二聚酸型聚酰胺树脂的反应体系中，加入对苯二甲酸，具体包括以下步骤：将1重量份的二聚酸、0.04-0.06重量份的一元酸在氮气保护下搅拌，然后加入0.03-0.07重量份的对苯二甲酸，加热至110-130℃，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺及0.1-0.15重量份的二元胺，逐渐升温脱水1-3h，待反应温度达到190-240℃时保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。本发明聚酰胺树脂的透光率达90%以上，溶解于混合溶剂，在塑料透明油墨中得到大量应用，该法大大降低了生产成本、简化了生产工艺、缩短了操作周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺树脂的制备方法，具体是一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
现有技术中，油墨用聚酰胺树脂是二聚酸与二元胺进行缩聚反应后得到的产品。作为油墨用聚酰胺树脂应该具备如下性能：(1)低粘度：(2)良好的醇溶性；(3)良好的光泽和流动性；(4)对多种塑料薄膜具有极强的附着力；(5)具有良好的溶剂释放性和对硝化棉的兼容性。
塑料油墨应用非常广泛，但是在要求透明油墨中，作为油墨连接料的树脂不能适应要求很高的场合，所以对透明二聚酸型聚酰胺树脂的研究，尤其更加引人关注。现有技术关于透明二聚酸型聚酰胺树脂的研究几乎没有。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，在二聚酸与乙二胺、己二胺制备透明二聚酸型聚酰胺树脂的反应体系中，加入对苯二甲酸，具体包括以下步骤：将1重量份的二聚酸、0.04-0.06重量份的一元酸在氮气保护下搅拌，然后加入0.03-0.07重量份的对苯二甲酸，加热至110-130℃，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺及0.1-0.15重量份的二元胺，逐渐升温脱水1-3h，待反应温度达到190-240℃时保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。
所述一元酸为冰醋酸、丙烯酸或丁酸。
所述二元胺为己二胺、癸二胺或二乙烯三胺。
本发明的有益效果：本发明制备方法简单，生产成本低；制备得到的的透明性二聚酸型聚酰胺树脂可达到如下性能指标：色泽≤6(加氏法)；酸值≤5mgKOH／g；胺值≤5mgKOH／g；粘度(40％固含量，溶剂二甲苯：乙醇：异丙醇为4:3:3)100cP一200cP/25℃；软化点(环球法)110℃一130℃；适用于透明塑料油墨行业；本发明使用对苯二甲酸，生产塑料透明油墨中专用聚酰胺树脂，能很好地满足高档油墨的使用要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，在二聚酸与乙二胺、己二胺制备透明二聚酸型聚酰胺树脂的反应体系中，加入对苯二甲酸，具体包括以下步骤：将1重量份的二聚酸、0.04-0.06重量份的一元酸在氮气保护下搅拌，然后加入0.03-0.07重量份的对苯二甲酸，加热至110-130℃，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺及0.1-0.15重量份的二元胺，逐渐升温脱水1-3h，待反应温度达到190-240℃时保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。
实施例1
在2000ml反应器中投入二聚酸(安庆虹宇公司，HY004)1000克，冰醋酸42.6g，对苯二甲酸50.8g，通氮气，搅拌，加热至100℃滴加乙二胺80.4g，己二胺125.4g，成盐出水150℃保温1小时，在3小时内升温至230℃，然后保温反应3小时，减压反应1小时，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。
性能指标如下：色泽6#(加氏法)；酸值3.5mgKOH／g；胺值2.9mgKOH／g；粘度170 cP/25℃；软化点(环球法)123℃。
实施例2
在2000ml反应器中投入二聚酸(安庆虹宇公司，HY004)1000克，丙烯酸52.2g，对苯二甲酸60.2g，通氮气、搅拌，加热至130℃滴加乙二胺89.5g，二乙烯三胺107.1g，成盐出水150℃保温0.5小时。在2．5h内升温至250℃，然后保温反应1小时，减压反应1.5小时，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。
性能指标如下：色泽6#(加氏法)；酸值2.9mgKOH／g；胺值2.1mgKOH／g；粘度180 cP/25℃；软化点(环球法)125℃。
实施例3
在2000ml的高压反应器中投入二聚酸(安庆虹宇公司，HY004)1000克，丁酸59.4g，对苯二甲酸46.7g，通氮气、搅拌，加热至110℃滴加癸二胺110.2g，乙二胺70.3g。在2小时内升温至240℃，然后保温反应5小时，减压反应0.5小时，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。
性能指标如下：色泽6#(加氏法)；酸值3.0mgKOH／g；胺值2.7mgKOH／g；粘度(50％固含量，95%乙醇溶解)160 cP/25℃；软化点(环球法)118℃。
Claims (3)
1.一种透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，在二聚酸与乙二胺、己二胺制备透明二聚酸型聚酰胺树脂的反应体系中，加入对苯二甲酸，具体包括以下步骤：将1重量份的二聚酸、0.04-0.06重量份的一元酸在氮气保护下搅拌，然后加入0.03-0.07重量份的对苯二甲酸，加热至110-130℃，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺及0.1-0.15重量份的二元胺，逐渐升温脱水1-3h，待反应温度达到190-240℃时保温反应2-5h，最后抽真空反应0.5-1.5h，冷却至180℃，出料，即得到透明二聚酸型聚酰胺树脂。
2.根据权利要求1所述的透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述一元酸为冰醋酸、丙烯酸或丁酸。
3.根据权利要求1所述的透明二聚酸型聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述二元胺为己二胺、癸二胺或二乙烯三胺。
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