CN104138716B - 一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,它涉及一种改性PVDF超滤膜的方法。本发明的目的是要解决现有无机纳米颗粒改性PVDF超滤膜存在纳米颗粒容易发生团聚,在铸膜液中分散性差,所制备出的超滤膜亲水性差,纳米颗粒易堵塞膜孔降低了水通量,易污染,抑菌性差和通量恢复率低的问题。制备方法:一、制备铸膜液;二、浇铸、成膜;三、清洗。本发明制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量为70L/m2·h~150L/m2·h,污染测试时的通量为50L/m2·h~80L/m2·h,水接触角为60°~73°,静态杀菌效率60%~80%。本发明可获得一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜。

Description

一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性PVDF超滤膜的方法。
背景技术
目前常用膜材料中,聚偏氟乙烯,简写PVDF,具有良好的热稳定性,化学稳定性,耐辐射性和优异的机械性能,且价格便宜,因而受到广泛关注。但由于其表面能低,制得的膜亲水性差,在水处理过程中易被水中的杂质污染,如大分子有机物、微生物等。使膜水通量减小且不能恢复,导致在水处理运行过程中,反冲洗和停机清洗时间较多等问题,极大的限制了其在水厂的推广和使用。所以对PVDF膜进行亲水化改性以提高膜性能十分必要。
已知可通过物理和化学手段来改善膜的抗污染性,目前改性方法主要可分为膜表面改性和膜材料改性两大类。共混超滤膜改性由于操作简便、效果好,既容易实现又经济实惠,一直是获得新型改性膜材料的常用方法。有机—无机共混操作简单,性能优异,加入亲水性无机纳米颗粒能增加膜的亲水性,减少超滤膜的污染,同时增加膜的机械性能,是近来研究热点。但是添加无机纳米颗粒配制铸膜液时,纳米颗粒容易发生团聚,在铸膜液中分散性差,降低了纳米颗粒的尺寸效应,造成制备出的超滤膜亲水性改善效果不好,并且团聚后的纳米颗粒容易堵塞膜孔降低水通量。
微生物细胞是由C、H、O、N等基本元素通过化学键组合形成的有机体,研究认为,若光催化产生的自由基的氧化能力大于这些化学键的键能,光催化就可以杀菌。一些纳米粒子光催化产生的羟基自由基(-OH)的氧化能力大于502kJ/mo1,而构成细菌的化学元素所形成的化学键的键能均小于该值,所以,完全可以将上述的化学键切断,从而起到杀菌的作用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有无机纳米颗粒改性PVDF超滤膜存在纳米颗粒容易发生团聚,在铸膜液中分散性差,所制备出的超滤膜亲水性差,纳米颗粒易堵塞膜孔降低了水通量,易污染,抑菌性差和通量恢复率低的问题,而提供一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法。
一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、制备铸膜液:首先按重量份数称取15份~25份PVDF、0.5份~2份致孔剂、60份~90份纳米MoS2悬浮液和1份~25份分散溶剂;然后将称取的15份~25份PVDF、0.5份~2份致孔剂、60份~90份纳米MoS2悬浮液和1份~25份分散溶剂在温度为40℃~60℃和搅拌速度为400r/min~600r/min的条件下搅拌6h~12h,再放入温度为25℃~50℃的真空干燥箱中静置脱泡4h~6h,得到铸膜液;
二、浇铸、成膜:在温度为15℃~25℃和湿度为60%~80%的条件下将铸膜液浇铸在洁净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.1mm~0.3mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.1mm~0.3mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s~30s,再浸入到凝固浴中浸泡12h~24h,得到脱落后的超滤膜;
三、清洗:使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次~4次,保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜;
步骤一所述的纳米MoS2悬浮液的制备方法是按以下步骤完成的:
①、将天然六方晶型的MoS2粉末与分散溶剂混合,得到MoS2的初始混合液;
步骤①中所述的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;
步骤①中所述的MoS2粉末的质量与分散溶剂的体积比为(10mg~30mg):1mL;
②、以400r/min~600r/min的搅拌速度将MoS2的初始混合液在60℃~80℃下搅拌12h~24h,得到搅拌后的MoS2的混合液;
③、对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,超声功率300W~500W,超声时间为3h~6h,得到超声处理后的MoS2混合液;
④、将超声处理后的MoS2混合液静置12h~24h,然后取上层清液,得到纳米MoS2悬浮液。
本发明的优点:
一、本发明制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的工艺操作简单易行,所用设备均为本领域常规仪器,工艺周期短,对工艺环境的要求较低,成本低廉;
二、本发明在制备纳米MoS2悬浮液时,步骤③中对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,能有效地提高纳米MoS2悬浮液在铸膜液中的分散性;
三、本发明中纳米MoS2改性PVDF超滤膜,对PVDF超滤膜的微观结构没有产生明显影响,保留了PVDF超滤膜原来优良的特性;
四、本发明制备的纳米MoS2悬浮液价格低廉,容易获得,减少了成本;
五、本发明制备的纳米MoS2悬浮液抗菌效果迅速,灭菌力强,且只需微弱的紫外光照射,例如荧光灯、日光、灭菌灯等,就可激发反应,在抗菌过程仅起到催化作用,自身不消耗,可长时间使用;
六、本发明制备的纳米MoS2悬浮液同时具有抗菌、抑菌、自洁净等多种效应,不但能够杀灭大多数微生物,还能分解细菌产生的内毒素,并将细菌残体及细菌赖以生存的有机营养基质矿化,在灭菌同时实现抑菌和自清洁;
七、本发明制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量为70L/m2·h~150L/m2·h,污染测试时的通量为50L/m2·h~80L/m2·h,清洗后通量恢复率80%~95%,水接触角为60°~73°,BSA截留率为85%~95%,静态杀菌效率60%~80%;
八、本发明先制备了纳米MoS2悬浮液,使用纳米MoS2悬浮液制备铸膜液,改善了纳米颗粒在铸膜液中的分散性,从而提高了PVDF超滤膜的性能,解决了纳米颗粒容易发生团聚,在铸膜液中分散性差,所制备出的超滤膜亲水性差,纳米颗粒易堵塞膜孔降低了水通量,易污染的问题,提高PVDF超滤膜的抑菌性和通量恢复率,同时,纳米MoS2悬浮液是一种具有具有杀菌作用。
本发明可获得一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜。
附图说明
图1是纯水通量随时间的变化曲线,图1中1是试验一制备的PVDF超滤膜的纯水通量随时间的变化曲线,2是试验二制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量随时间的变化曲线,3是试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量随时间的变化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、制备铸膜液:首先按重量份数称取15份~25份PVDF、0.5份~2份致孔剂、60份~90份纳米MoS2悬浮液和1份~25份分散溶剂;然后将称取的15份~25份PVDF、0.5份~2份致孔剂、60份~90份纳米MoS2悬浮液和1份~25份分散溶剂在温度为40℃~60℃和搅拌速度为400r/min~600r/min的条件下搅拌6h~12h,再放入温度为25℃~50℃的真空干燥箱中静置脱泡4h~6h,得到铸膜液;
二、浇铸、成膜:在温度为15℃~25℃和湿度为60%~80%的条件下将铸膜液浇铸在洁净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.1mm~0.3mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.1mm~0.3mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s~30s,再浸入到凝固浴中浸泡12h~24h,得到脱落后的超滤膜;
三、清洗:使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次~4次,保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜;
步骤一所述的纳米MoS2悬浮液的制备方法是按以下步骤完成的:
①、将天然六方晶型的MoS2粉末与分散溶剂混合,得到MoS2的初始混合液;
步骤①中所述的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;
步骤①中所述的MoS2粉末的质量与分散溶剂的体积比为(10mg~30mg):1mL;
②、以400r/min~600r/min的搅拌速度将MoS2的初始混合液在60℃~80℃下搅拌12h~24h,得到搅拌后的MoS2的混合液;
③、对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,超声功率300W~500W,超声时间为3h~6h,得到超声处理后的MoS2混合液;
④、将超声处理后的MoS2混合液静置12h~24h,然后取上层清液,得到纳米MoS2悬浮液。
本具体实施方式的优点:
一、本具体实施方式制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的工艺操作简单易行,所用设备均为本领域常规仪器,工艺周期短,对工艺环境的要求较低,成本低廉;
二、本具体实施方式在制备纳米MoS2悬浮液时,步骤③中对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,能有效地提高纳米MoS2悬浮液在铸膜液中的分散性;
三、本具体实施方式中纳米MoS2改性PVDF超滤膜,对PVDF超滤膜的微观结构没有产生明显影响,保留了PVDF超滤膜原来优良的特性;
四、本具体实施方式制备的纳米MoS2悬浮液价格低廉,容易获得,减少了成本;
五、本具体实施方式制备的纳米MoS2悬浮液抗菌效果迅速,灭菌力强,且只需微弱的紫外光照射,例如荧光灯、日光、灭菌灯等,就可激发反应,在抗菌过程仅起到催化作用,自身不消耗,可长时间使用;
六、本具体实施方式制备的纳米MoS2悬浮液同时具有抗菌、抑菌、自洁净等多种效应,不但能够杀灭大多数微生物,还能分解细菌产生的内毒素,并将细菌残体及细菌赖以生存的有机营养基质矿化,在灭菌同时实现抑菌和自清洁;
七、本具体实施方式制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量为70L/m2·h~150L/m2·h,污染测试时的通量为50L/m2·h~80L/m2·h,清洗后通量恢复率80%~95%,水接触角为60°~73°,BSA截留率为85%~95%,静态杀菌效率60%~80%;
八、本具体实施方式先制备了纳米MoS2悬浮液,使用纳米MoS2悬浮液制备铸膜液,改善了纳米颗粒在铸膜液中的分散性,从而提高了PVDF超滤膜的性能,解决了纳米颗粒容易发生团聚,在铸膜液中分散性差,所制备出的超滤膜亲水性差,纳米颗粒易堵塞膜孔降低了水通量,易污染的问题,提高PVDF超滤膜的抑菌性和通量恢复率,同时,纳米MoS2悬浮液是一种具有具有杀菌作用。
本实施方式可获得一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、尿素或木粉。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二所述的凝固浴为蒸馏水、乙醇和丙酮中的一种或几种的混合液。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中首先按重量份数称取15份~20份PVDF、0.5份~1份致孔剂、65份~90份纳米MoS2悬浮液和2份~20份分散溶剂;然后将称取的15份~20份PVDF、0.5份~1份致孔剂、65份~90份纳米MoS2悬浮液和2份~20份分散溶剂在温度为50℃~60℃和搅拌速度为500r/min~600r/min的条件下搅拌10h~12h,再放入温度为25℃~30℃的真空干燥箱中静置脱泡4h~5h,得到铸膜液。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中首先按重量份数称取16份PVDF、0.5份致孔剂、65份纳米MoS2悬浮液和20份分散溶剂;然后将称取的16份PVDF、0.5份致孔剂、65份纳米MoS2悬浮液和20份分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤一中首先按重量份数称取16份PVDF、0.5份致孔剂、90份纳米MoS2悬浮液和2份分散溶剂;然后将称取的16份PVDF、0.5份致孔剂、90份纳米MoS2悬浮液和2份分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤二中在温度为20℃~25℃和湿度为70%~80%的条件下将铸膜液浇铸在洁净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.1mm~0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.1mm~0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s~20s,再浸入到凝固浴中浸泡20h~24h,得到脱落后的超滤膜。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤二中在温度为25℃和湿度为77%的条件下将铸膜液浇铸在干净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s,再浸入到凝固浴中浸泡24h,得到脱落后的超滤膜。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤三中使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗3次,保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:一种PVDF超滤膜的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、制备铸膜液:首先称取16gPVDF、0.5g致孔剂和84g分散溶剂;然后将称取的16gPVDF、0.5g致孔剂和84g分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液;
步骤一中所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮;
步骤一中所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮;
二、浇铸、成膜:在温度为25℃和湿度为77%的条件下将铸膜液浇铸在干净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s,再浸入到凝固浴中浸泡24h,得到脱落后的超滤膜;
步骤二所述的凝固浴为蒸馏水;
三、清洗:使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗3次,再保存在蒸馏水中,得到PVDF超滤膜。
试验二:一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、制备铸膜液:首先称取16gPVDF、0.5g致孔剂、65g纳米MoS2悬浮液和20g分散溶剂;然后将称取的16gPVDF、0.5g致孔剂、65g纳米MoS2悬浮液和20g分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液;
步骤一中所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮;
步骤一中所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮;
二、浇铸、成膜:在温度为25℃和湿度为77%的条件下将铸膜液浇铸在干净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s,再浸入到凝固浴中浸泡24h,得到脱落后的超滤膜;
步骤二中所述的凝固浴为蒸馏水;
三、清洗:使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗3次,再保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜;
步骤一中所述的纳米MoS2悬浮液的制备方法,是按以下步骤完成的:
①、将天然六方晶型的MoS2粉末与分散溶剂混合,得到MoS2的初始混合液;
步骤①中所述的MoS2粉末的质量与分散溶剂的体积比为15mg:1mL;
步骤①中所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮;
②、以500r/min的搅拌速度将MoS2的初始混合液在60℃下搅拌12h,得到搅拌后的MoS2的混合液;
③、对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,超声功率500W,超声时间为3h,得到超声处理后的MoS2混合液;
④、将超声处理后的MoS2混合液静置12h,然后取上层清液,得到纳米MoS2悬浮液。
试验三:一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、制备铸膜液:首先称取16gPVDF、0.5g致孔剂、90g纳米MoS2悬浮液和2g分散溶剂;然后将称取的16gPVDF、0.5g致孔剂、90g纳米MoS2悬浮液和2g分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液;
步骤一中所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮;
步骤一中所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮;
二、浇铸、成膜:在温度为25℃和湿度为77%的条件下将铸膜液浇铸在干净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s,再浸入到凝固浴中浸泡24h,得到脱落后的超滤膜;
步骤二中所述的凝固浴为蒸馏水;
三、清洗:使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗3次,再保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜;
步骤一中所述的纳米MoS2悬浮液的制备方法,是按以下步骤完成的:
①、将天然六方晶型的MoS2粉末与分散溶剂混合,得到MoS2的初始混合液;
步骤①中所述的MoS2粉末的质量与分散溶剂的体积比为15mg:1mL;
步骤①中所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮;
②、以500r/min的搅拌速度将MoS2的初始混合液在60℃下搅拌12h,得到搅拌后的MoS2的混合液;
③、对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,超声功率500W,超声时间为3h,得到超声处理后的MoS2混合液;
④、将超声处理后的MoS2混合液静置12h,然后取上层清液,得到纳米MoS2悬浮液。
将试验一至试验三制备的PVDF超滤膜和纳米MoS2改性PVDF超滤膜的各项性能数据列于表1,表1为试验一至试验三制备的PVDF超滤膜和纳米MoS2改性PVDF超滤膜的各项性能数据,通过表1可知,试验二和试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜与试验一制备的PVDF超滤膜相比,水接触角明显减小,说明试验二和试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的亲水性得到提高,纯水通量较大;能够在BSA溶液中保持较高的通量,清洗后膜的通量恢复率有很大的提高,对BSA的截留作用增强,并且静态杀菌效率得到很大提高,且耐污染性能也得到一定改善。
表1
使用美国MILLIPORE公司生产的Millipore8200型超滤杯组装超滤测试平台对试验一制备的PVDF超滤膜、试验二制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜和试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜进行测试,如图1所示,图1是纯水通量随时间的变化曲线,图1中1是试验一制备的PVDF超滤膜纯水通量随时间的变化曲线,2是试验二制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量随时间的变化曲线,3是试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜的纯水通量随时间的变化曲线,从图1可知,试验二和试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜初始的纯水通量较试验一制备的PVDF超滤膜有所提高,所制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜中纳米MoS2悬浮液的含量不同,对纯水通量的提高程度不同,但试验二和试验三制备的纳米MoS2改性PVDF超滤膜较试验一制备的PVDF超滤膜均提高了大于38%。

Claims (10)

1.一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、制备铸膜液:首先按重量份数称取15份~25份PVDF、0.5份~2份致孔剂、60份~90份纳米MoS2悬浮液和1份~25份分散溶剂;然后将称取的15份~25份PVDF、0.5份~2份致孔剂、60份~90份纳米MoS2悬浮液和1份~25份分散溶剂在温度为40℃~60℃和搅拌速度为400r/min~600r/min的条件下搅拌6h~12h,再放入温度为25℃~50℃的真空干燥箱中静置脱泡4h~6h,得到铸膜液;
二、浇铸、成膜:在温度为15℃~25℃和湿度为60%~80%的条件下将铸膜液浇铸在洁净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.1mm~0.3mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.1mm~0.3mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s~30s,再浸入到凝固浴中浸泡12h~24h,得到脱落后的超滤膜;
三、清洗:使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次~4次,保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜;
步骤一所述的纳米MoS2悬浮液的制备方法是按以下步骤完成的:
①、将天然六方晶型的MoS2粉末与分散溶剂混合,得到MoS2的初始混合液;
步骤①中所述的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;
步骤①中所述的MoS2粉末的质量与分散溶剂的体积比为(10mg~30mg):1mL;
②、以400r/min~600r/min的搅拌速度将MoS2的初始混合液在60℃~80℃下搅拌12h~24h,得到搅拌后的MoS2的混合液;
③、对搅拌后的MoS2的混合液进行超声处理,超声功率300W~500W,超声时间为3h~6h,得到超声处理后的MoS2混合液;
④、将超声处理后的MoS2混合液静置12h~24h,然后取上层清液,得到纳米MoS2悬浮液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述的分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、尿素或木粉。
4.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤二所述的凝固浴为蒸馏水、乙醇和丙酮中的一种或几种的混合液。
5.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤一中首先按重量份数称取15份~20份PVDF、0.5份~1份致孔剂、65份~90份纳米MoS2悬浮液和2份~20份分散溶剂;然后将称取的15份~20份PVDF、0.5份~1份致孔剂、65份~90份纳米MoS2悬浮液和2份~20份分散溶剂在温度为50℃~60℃和搅拌速度为500r/min~600r/min的条件下搅拌10h~12h,再放入温度为25℃~30℃的真空干燥箱中静置脱泡4h~5h,得到铸膜液。
6.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤一中首先按重量份数称取16份PVDF、0.5份致孔剂、65份纳米MoS2悬浮液和20份分散溶剂;然后将称取的16份PVDF、0.5份致孔剂、65份纳米MoS2悬浮液和20份分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤一中首先按重量份数称取16份PVDF、0.5份致孔剂、90份纳米MoS2悬浮液和2份分散溶剂;然后将称取的16份PVDF、0.5份致孔剂、90份纳米MoS2悬浮液和2份分散溶剂在温度为60℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌12h,再放入温度为25℃的真空干燥箱中静置脱泡4h,得到铸膜液。
8.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为20℃~25℃和湿度为70%~80%的条件下将铸膜液浇铸在洁净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.1mm~0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.1mm~0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s~20s,再浸入到凝固浴中浸泡20h~24h,得到脱落后的超滤膜。
9.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为25℃和湿度为77%的条件下将铸膜液浇铸在干净的玻璃基板上,浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜,得到含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板;将含有厚度为0.2mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s,再浸入到凝固浴中浸泡24h,得到脱落后的超滤膜。
10.根据权利要求1所述的一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法,其特征在于步骤三中使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗3次,保存在蒸馏水中,得到纳米MoS2改性PVDF超滤膜。
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