CN104129977A - 一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，属于新材料技术领域。该方法采用优选特制的氧化铝粉为主要原料，采用独特球磨工艺控制泥浆粒度级配；采用复合添加剂通过表面改性造粒粉达到湿法喷雾的颗粒状造粒粉在使用过程中能到达类似干磨造粒粉(微粉)的效果。制备的氧化铝造粒粉适合目前市场上各厂家热压铸成型设备，烧制的产品精度高、不变形、抛光效果好。

Description

一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法。
背景技术
水阀片是水龙头中的密封垫片。目前主要是氧化铝材质。通过氧化铝粉加腊热压铸成型后烧结而成。目前没有厂家生产专用于热压铸成型水阀片的氧化铝造粒粉。
用于热压铸成型的氧化铝造粒粉主要有湿磨喷雾干燥和干磨直接制粉两种工艺路线。两种方式的造粒粉均各自有其优缺点。湿磨喷雾造粒粉常含有空心颗粒，在烧制后留有气孔在制品中抛光后易发黑(抛光机污染物进入制品气孔，超声波已无法进行清理)；此外，湿磨喷雾造粒粉颗粒分布范围广，混腊时，大颗粒易下沉，导致半成品腊含量不一致而影响产品性能。而干磨制得的造粒粉中不存在空心颗粒，抛光发黑的问题将会大大减少，但是干磨生产的球磨效率低下、生产成本偏高和工作环境差；此外，干磨过程难以控制细度级配，粉料细度干磨不均匀易导致产品收缩不一致，产品精度不高，密封性差问题；还会导致混腊过程出现局部分层现象。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法。本发明从原料、生产工艺方面，具有独创性。
本发明主要特点是采用优选特制的氧化铝粉为主要原料，采用独特球磨工艺控制泥浆粒度级配；采用复合添加剂通过表面改性造粒粉达到湿法喷雾的颗粒状造粒粉在使用过程中能到达类似干磨造粒粉(微粉)的效果。制备的氧化铝造粒粉适合目前市场上各厂家热压铸成型设备，烧制的产品精度高、不变形、抛光效果好。
本发明的技术方案如下：
一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，
(1)原料及重量份
主料：氧化铝粉80-92份，煅烧高岭土3-15份；
复合烧结助剂：氧化镁0.5-5份，碳酸钙0.5-5份，硅微粉0.5-5份，二氧化钛1.2-1.5％；
(2)将氧化铝粉、煅烧高岭土、硅微粉、二氧化钛和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中球磨，球磨至规定时间后，检测浆料水分、细度和细度级配；
(3)将步骤(2)的合格陶瓷泥浆添加0.5-3％复合添加剂，球磨0.5-2小时后，过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块的大颗粒团聚粉体；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，陈腐10-24小时后包装得到一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉。
上述步骤(5)主要将造粒粉装入均化料仓的目的是进行批量造粒粉均化和陈腐。
优选的，步骤(1)中所述氧化铝粉的制备方法是：将氢氧化铝、山东工业氧化铝粉和河南工业氧化铝粉以1：3：1.2比例混合在高温回转窑中1420-1450℃烧制而成；
所述山东工业氧化铝粉的钠含量在0.3％左右，过325目筛余小于10％；
所述河南工业氧化铝粉的钠含量小于0.1％，过325目筛余＜40％。
其氧化铝粉特点是：高温煅烧后有微量活性，煅烧后转化的三种α相氧化铝粉有机的均匀混合，检测原径粒径分布为三峰状态(D10＝1.2微米，D25＝3.5微米，D50＝2微米，D75＝5.2微米，D90＝5.8微米，和三种原材料前期粒度粗细有关系)，该铝粉在使用过程中在满足混腊过程避免沉降。采用的AL-Si-Mg-Ca四元高钙配方体系，其高韧高强度的配方体系使复杂结构件在抛光过程中不易崩边、开裂，同时拥有较宽的烧成温度，异形产品高温烧成时不易变形。
采用煅烧高岭土目的是减少配方塑性，进一步减小造粒粉强度，有利于混腊过程自主粉化。
优选的，所述步骤(2)中，采用间歇式球磨机球磨时，采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2—3：1；球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间15-35小时，浆料细度D90＜10μm，浆料水分控制在35-45％。
优选的，所述氧化铝球石级配尺寸比例为：φ20占20％，φ25占25％，φ30占5％，φ35占5％，φ40占25％，φ45占20％。
不同于以往的球石级配，而是加入的球石级配中中间尺寸占有比例少，有利于充分修正配方泥浆的三峰粒径分布；另一原因是球磨的粒径易于控制在要求粒度范围内，不至于产品收缩过大或偏小。
优选的，步骤(3)中所述的复合添加剂为分散剂、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂。
优选的，所述分散剂、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂的重量比为0.2：0.05：0.3：0.8：0.5：1-10。
优选的，所述分散剂为分散剂5040、分散剂5020、三聚磷酸钠中的一种或几种；
所述表面改性剂为环烷酸钠或者烷基环酸钠中的一种或两种。
此复合添加剂同时起到分散颗粒，造粒粉颗粒形貌修正以及造粒粉表面预热改性作用(造粒粉在混腊阶段，需要40-70℃的温度加热进行搅拌，改性后的造粒粉在此阶段将完成粉化，颗粒状形成粉末状与石蜡充分混合)。
优选的，步骤(3)中所述的球磨时间为0.5h。
优选的，步骤(4)所述的离心式喷雾干燥塔造粒的工艺参数为：雾化盘转速1000-1500转/min，上口温度320-400℃，下口温度90-120℃，水分控制在0.3-0.8％之间。
该造粒粉具有一定的强度和具有一定球形颗粒形貌，在混腊加热搅拌过程中就会自主粉化为粉末与腊浆可以充分混合，进一步避免了颗粒大小不均发生沉淀，实验证明在50-55℃混腊过程中颗粒粉化效果最好。
本发明的工艺流程图见下图1。
本发明与现有的技术相比，具有以下显著的特点：
(1)本发明用特殊配比的原料在回转窑中高温烧成得到三峰粒度分布、低活性氧化铝粉为主要原料，能够解决在混腊过程泥浆分层、沉降的问题；配以高韧高强度的配方体系决定在烧成复杂结构件在抛光过程中不易崩边、开裂，同时拥有较宽的烧成温度，异形产品不易变形。
(2)本发明采用独特的球磨工艺，球磨所用球石级配中中间尺寸占有比例少，有利于充分修正配方泥浆的三峰粒径分布；同时可以达到球磨的粒径易于控制在要求粒度范围内，不至于后期产品收缩过大或偏小。
(3)本发明在放浆前添加各种复合添加剂充分混合后，达到浆料的分散、造粒粉颗粒形貌修正；造粒粉表面改性使造粒粉在40-70℃混腊过程中自主粉化为粉末与腊浆融合，解决沉淀和混合不均匀的问题。
(4)本发明生产的热压水阀片专用氧化铝造粒粉具有成品率高，颗粒形貌好，适合热压成型等特点；烧制的产品收缩稳定，后期加工不发黑、不崩边、成品率高等特点。生产环境干净，生产效率高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例对本发明仅作进一步说明，但不仅限于此，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下获得其他实施例，均属于本发明保护的范围。
氧化铝粉是通过在氢氧化铝、山东工业氧化铝粉和河南工业氧化铝粉以1：3：1.2比例混合在高温回转窑中1420-1450℃烧制而成。其氧化铝粉特点是：高温煅烧后有微量活性，转化的三种α氧化铝粉有机的均匀混合呈现双峰状态的原径粒径分布为三峰状态(D10＝1.2微米，D25＝3.5微米，D50＝2微米，D75＝5.2微米，D90＝5.8微米)，无残留矿化剂不会影响制品性能，混腊过程避免沉降。其他原料的化学成分见下表1。采用优质的碱金属含量少优质原料。
表1  其他原料的化学组成及重量份
实施例1：
(1)原料及重量份
主料：氧化铝粉91.5份，煅烧高岭土3.6份；
复合烧结助剂：氧化镁1.5份，碳酸钙1.2份，硅微粉1份，二氧化钛1.2％；
(2)将氧化铝粉、煅烧高岭土、硅微粉、二氧化钛和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中控晶球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2.6：1；所述氧化铝球石级配尺寸比例为：φ20占20％，φ25占25％，φ30占5％，φ35占5％，φ40占25％，φ45占20％)，球磨至规定时间后，检测浆料水分、细度和细度级配，外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间15小时，浆料细度D90＜10μm，浆料水分控制在33％左右。
(3)将步骤(2)的合格陶瓷泥浆添加0.5％复合添加剂，球磨0.5小时后，过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆，其复合添加剂包括分散剂(5040)、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂(环烷酸钠)(其比例为0.2：0.05：0.3：0.8：0.5：1)。
(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块，工艺参数：雾化盘转速1000转/min，上口温度320℃，下口温度90℃，水分控制在0.8％之间。
(5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，陈腐10小时后包装得到一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉。
产品性能检测见下表2。
实施例2：
(1)原料及重量份
主料：氧化铝粉90份，煅烧高岭土3.6份；
复合烧结助剂：氧化镁2份，碳酸钙2.2份，硅微粉1份，二氧化钛1.2％；
(2)将氧化铝粉、煅烧高岭土、硅微粉、二氧化钛和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中控晶球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2.6：1；所述氧化铝球石级配尺寸比例为：φ20占20％，φ25占25％，φ30占5％，φ35占5％，φ40占25％，φ45占20％)，球磨至规定时间后，检测浆料水分、细度和细度级配，外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间25小时，浆料细度D90＜8μm，浆料水分控制在33.5％左右。
(3)将步骤(2)的合格陶瓷泥浆添加0.8％复合添加剂，球磨0.5小时后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆，其复合添加剂包括分散剂(5020)、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂(烷基环酸钠)(其比例为：0.2：0.05：0.3：0.8：0.5：5)。
(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块，工艺参数：雾化盘转速1340转/min，上口温度380℃，下口温度100℃，水分控制在0.4％之间。
(5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，陈腐15小时后包装得到一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉。
产品性能检测见下表2。
实施例3：
(1)原料及重量份
主料：氧化铝粉89份，煅烧高岭土6份；
复合烧结助剂：氧化镁1.3份，碳酸钙1.3份，硅微粉1.2份，二氧化钛1.2％；
(2)将氧化铝粉、煅烧高岭土、硅微粉、二氧化钛和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中控晶球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2.2：1；所述氧化铝球石级配尺寸比例为：φ20占20％，φ25占25％，φ30占5％，φ35占5％，φ40占25％，φ45占20％)，球磨至规定时间后，检测浆料水分、细度和细度级配，外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间23小时，浆料细度D90＜6μm，浆料水分控制在40％左右。
(3)将步骤(2)的合格陶瓷泥浆添加2.5％复合添加剂，球磨0.5小时后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆，其复合添加剂包括分散剂(三聚磷酸钠)、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂(烷基环酸钠)(其比例为：0.2：0.05：0.3：0.8：0.5：10)。
(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块，工艺参数：雾化盘转速1420转/min，上口温度390℃，下口温度120℃，水分控制在0.3％之间。
(5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，陈腐17小时后包装得到一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉。
产品性能检测见下表2。
表2  实施例1-3的产品性能检测数据
造粒粉容重 热压效果 成瓷密度g/cm3 收缩比 抛光效果
实施例1 1.25 无颗粒，精度好 3.65 1.13 无黑点、不崩边
实施例2 1.24 无颗粒，精度好 3.64 1.13 无黑点、不崩边
实施例3 1.28 无颗粒，精度好 3.64 1.13 无黑点、不崩边

Claims (9)

1.一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，
(1)原料及重量份
主料：氧化铝粉80-92份，煅烧高岭土3-15份；
复合烧结助剂：氧化镁0.5-5份，碳酸钙0.5-5份，硅微粉0.5-5份，二氧化钛1.2-1.5％；
(2)将氧化铝粉、煅烧高岭土、硅微粉、二氧化钛和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中球磨，球磨至规定时间后，检测浆料水分、细度和细度级配；
(3)将步骤(2)的合格陶瓷泥浆添加0.5-3％复合添加剂，球磨0.5-2小时后，过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块的大颗粒团聚粉体；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，陈腐10-24小时后包装得到一种热压水阀片专用氧化铝造粒粉。
2.根据权利要求1所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，
步骤(1)中所述氧化铝粉的制备方法是：将氢氧化铝、山东工业氧化铝粉和河南工业氧化铝粉以1：3：1.2比例混合在高温回转窑中1420-1450℃烧制而成；
所述山东工业氧化铝粉的钠含量在0.3％左右，过325目筛余小于10％；
所述河南工业氧化铝粉的钠含量小于0.1％，过325目筛余＜40％。
3.根据权利要求1所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，采用间歇式球磨机球磨时，采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2—3：1；球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间15-35小时，浆料细度D90＜10μm，浆料水分控制在35-45％。
4.根据权利要求3所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，所述氧化铝球石级配尺寸比例为：φ20占20％，φ25占25％，φ30占5％，φ35占5％，φ40占25％，φ45占20％。
5.根据权利要求1所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述的复合添加剂为分散剂、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂。
6.根据权利要求5所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，所述分散剂、聚丙烯酸铵、淀粉、聚丙烯醇、甘油和表面改性剂的重量比为0.2：0.05：0.3：0.8：0.5：1-10。
7.根据权利要求5或6所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，
所述分散剂为分散剂5040、分散剂5020、三聚磷酸钠中的一种或几种；
所述表面改性剂为环烷酸钠或者烷基环酸钠中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述的球磨时间为0.5h。
9.根据权利要求1所述的热压水阀片专用氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，步骤(4)所述的离心式喷雾干燥塔造粒的工艺参数为：雾化盘转速1000-1500转/min，上口温度320-400℃，下口温度90-120℃，水分控制在0.3-0.8％之间。
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